uy > Musiqa > Fizikaviy va fizik-kimyoviy usullar. Dori vositalarini tahlil qilishning fizik-kimyoviy usullari Dori vositalarini tahlil qilishning kimyoviy usullari


Fizikaviy va fizik-kimyoviy usullar. Dori vositalarini tahlil qilishning fizik-kimyoviy usullari Dori vositalarini tahlil qilishning kimyoviy usullari




Ma'lumki, farmakopeya tahlili murakkab dozalash shaklining haqiqiyligini aniqlash, sofligini aniqlash va faol moddaning yoki tarkibiy qismlarning miqdorini aniqlashga qaratilgan. Farmakopeya tahlilining ushbu bosqichlarining har biri o'ziga xos vazifani hal qilishiga qaramay, ularni alohida ko'rib chiqish mumkin emas. Shunday qilib, haqiqiylik reaktsiyasining ishlashi ba'zida ma'lum bir nopoklikning mavjudligi yoki yo'qligiga javob beradi. PAS-Na preparatida temir (III) xlorid eritmasi bilan sifatli reaktsiya amalga oshiriladi (salitsil kislotasi hosilasi sifatida binafsha-qizil rang hosil qiladi). Ammo uch soatdan keyin bu eritmada cho'kma paydo bo'lishi farmakologik jihatdan faol bo'lmagan 5-aminosalisil kislotasi aralashmasi mavjudligini ko'rsatadi. Biroq, bunday misollar juda kam uchraydi.

Ba'zi konstantalarni aniqlash - erish nuqtasi, zichlik, o'ziga xos yutilish tezligi bir vaqtning o'zida berilgan moddaning haqiqiyligi va tozaligi to'g'risida xulosa chiqarishga imkon beradi. Turli preparatlar uchun ma'lum konstantalarni aniqlash usullari bir xil bo'lgani uchun biz ularni umumiy tahlil usullarida o'rganamiz. Dori vositalarining turli guruhlarini keyingi tahlil qilishda nazariy asoslarni bilish va ta'rifni amalga oshirish qobiliyati talab qilinadi.

Farmakopeya tahlili farmatsevtik tahlilning ajralmas qismi boʻlib, Davlat farmakopeyasi va boshqa meʼyoriy hujjatlarda (FS, FSP, GOST) belgilangan dori vositalari va dozalash shakllarini oʻrganish usullari majmui boʻlib, ularning haqiqiyligi, tozaligi va miqdoriy tahlilini aniqlash uchun foydalaniladi.

Dori vositalarining sifatini nazorat qilishda fizik, fizik-kimyoviy, kimyoviy va biologik tahlil usullari qo'llaniladi. ND testlari bir necha asosiy bosqichlarni o'z ichiga oladi:

    tavsif;

    eruvchanligi;

    haqiqiylik;

    fizik konstantalar (erish, qaynash yoki distillash nuqtasi, sindirish ko'rsatkichi, solishtirma aylanish, zichlik, spektral xarakteristikalar);

    eritmalarning shaffofligi va rangi;

    kislotalilik yoki ishqoriylik, eritmaning pH qiymati;

    aralashmalarni aniqlash;

    quritish paytida vazn yo'qotish;

    sulfat kuli;

    miqdoriy aniqlash.

Dorivor mahsulotning tabiatiga qarab, ushbu testlarning ba'zilari yo'q bo'lishi mumkin yoki boshqalari kiritilishi mumkin, masalan, kislota qiymati, yod qiymati, sovunlanish qiymati va boshqalar.

Har qanday dori uchun shaxsiy monografiya bo'limdan boshlanadi "Ta'rif", Bu asosan materiyaning fizik xususiyatlarini tavsiflaydi:

    agregatsiya holati (qattiq, suyuq, gaz), agar qattiq bo'lsa, u holda uning tarqalish darajasi aniqlanadi (nozik kristalli, qo'pol kristalli), kristallarning shakli (o'tkir, silindrsimon)

    moddaning rangi - haqiqiylik va poklikning muhim ko'rsatkichi. Ko'pgina dorilar rangsiz, ya'ni oq rangga ega. Agregat holatini aniqlashda vizual ravishda rang berish. Kichik miqdordagi moddaning Petri idishi yoki soat oynasi ustiga yupqa qatlamga joylashtiriladi va oq fonda ko'riladi. SP X1 da "Kun dori vositalarining oqlik darajasini aniqlash" maqolasi mavjud. Aniqlash "Spekol-10" maxsus fotometrlarida instrumental usulda amalga oshiriladi. U dori namunasidan aks ettirilgan nurning spektral xarakteristikasiga asoslanadi. Deb atalmish aks ettirish koeffitsienti- aks ettirilgan yorug'lik oqimi qiymatining hodisa qiymatiga nisbati. O'lchangan reflektorlar oqlik (a) va yorqinlik darajasini (b) hisoblash orqali moddalarda rang yoki kulrang tusning mavjudligi yoki yo'qligini aniqlashga imkon beradi. Soyalarning paydo bo'lishi yoki rangning o'zgarishi, qoida tariqasida, kimyoviy jarayonlar - oksidlanish, qaytarilish natijasi bo'lganligi sababli, moddalarni o'rganishning ushbu boshlang'ich bosqichi xulosalar chiqarishga imkon beradi. Bu usul SP X11 nashridan chiqarib tashlangan.

Hid kamdan-kam hollarda aniqlang paketni ochgandan so'ng darhol 4-6 sm masofada. Hech qanday hid yo'q usuli bo'yicha darhol paketni ochgandan so'ng: 1-2 g moddaning diametri 6-8 sm bo'lgan soat oynasiga teng taqsimlanadi va 2 daqiqadan so'ng hidi 4-6 sm masofada aniqlanadi.

Tavsif bo'limida ko'rsatmalar bo'lishi mumkin saqlash vaqtida moddalarni o'zgartirish imkoniyati to'g'risida. Masalan, kaltsiy xloridni tayyorlashda u juda gigroskopik va havoda loyqa ekanligi ko'rsatilgan, natriy yodid esa havoda namlanadi va yod, kristall gidratlarning ajralib chiqishi bilan parchalanadi, havo ta'sirida yoki me'yorlarga rioya qilmasa. ishlab chiqarishda kristallanish shartlari, endi kristalllarning istalgan ko'rinishi yoki shakli, rangi bo'yicha bo'lmaydi.

Shunday qilib, moddaning tashqi ko'rinishini o'rganish moddalarni tahlil qilishda birinchi, lekin juda muhim bosqich bo'lib, tashqi ko'rinishdagi o'zgarishlarni mumkin bo'lgan kimyoviy o'zgarishlar bilan bog'lay bilish va to'g'ri xulosa chiqarish kerak.

Eruvchanlik(GF XI, 1-son, 175-bet, GF XII, 1-son, 92-bet).

Eruvchanlik dori moddasi sifatining muhim ko'rsatkichidir. Qoidaga ko'ra, SHda ushbu jismoniy xususiyatni to'liq tavsiflovchi erituvchilarning ma'lum ro'yxati keltirilgan, shunda kelajakda u ushbu dorivor moddani o'rganishning u yoki bu bosqichida sifatni baholash uchun ishlatilishi mumkin. Shunday qilib, kislotalar va ishqorlarda eruvchanligi amfoter birikmalar (sink oksidi, sulfanilamidlar), organik kislotalar va asoslar (glutamik kislota, atsetilsalitsil kislotasi, kodein) uchun xarakterlidir. Eruvchanlikning o'zgarishi saqlash vaqtida kamroq eriydigan aralashmalarning mavjudligini yoki ko'rinishini ko'rsatadi, bu uning sifatining o'zgarishini tavsiflaydi.

SP XI da eruvchanlik degani fizik konstanta emas, balki taxminiy ma'lumotlar bilan ifodalangan va preparatlarning taxminiy xarakteristikasi bo'lib xizmat qiladigan xususiyat.

Erish nuqtasi bilan bir qatorda moddaning doimiy harorat va bosimdagi eruvchanligi variantlardan biri, bunga ko'ra deyarli barcha dori vositalarining haqiqiyligi va tozaligi (yaxshi sifat).

Turli xil polariteli erituvchilardan foydalanish tavsiya etiladi (odatda uchta); kam qaynaydigan va yonuvchan (dietil efir) yoki juda zaharli (benzol, metilenxlorid) erituvchilardan foydalanish tavsiya etilmaydi.

Farmakopeya XI nashr. qabul qilingan eruvchanlikni ifodalashning ikkita usuli :

    Qismlarda (modda va erituvchi nisbati). Masalan, FS bo'yicha natriy xlorid uchun suvda eruvchanligi 1:3 nisbatda ifodalanadi, ya'ni 1 g dorivor moddani eritish uchun 3 ml dan ortiq suv kerak emas.

    An'anaviy tarzda(GF XI, 176-bet). Masalan, PSdagi natriy salitsilati uchun eruvchanlik shartli ravishda beriladi - "biz suvda juda oson eriydi". Bu shuni anglatadiki, 1 g moddani eritish uchun 1 ml gacha suv kerak bo'ladi.

Farmakopeya XII nashri faqat shartli (1 g hisobida)

Shartli atamalar va ularning ma'nolari Jadvalda keltirilgan. 1. (GF XI, 1-son, 176-bet, GF XII, 1-son, 92-bet).

Eruvchanlikning shartli shartlari

Shartli shartlar

Qisqartmalar

Erituvchi miqdori (ml),

1 g eritish uchun talab qilinadi

moddalar

Juda oson eriydi

Oson eriydi

1 dan 10 gacha

Eriydigan

kam eriydi

Bir oz eriydi

» 100 dan 1000 gacha

Juda oz eriydi

» 1000 dan 10000 gacha

Amalda erimaydi

Shartli atama hal qiluvchi hajmlarining (ml) ma'lum bir oralig'iga to'g'ri keladi, bunda bir gramm dorivor modda to'liq eritilishi kerak.

Eritish jarayoni erituvchilarda amalga oshiriladi harorat 20 ° S. Dorivor moddani va erituvchini tejash uchun preparatning massasi suvning eruvchanligini aniqlash uchun 100 ml dan ko'p bo'lmagan va 10 dan ortiq bo'lmagan miqdorda (0,01 g aniqlik bilan) tortiladi. -20 ml organik erituvchilar.

dorivor modda (modda) eriydigan deb hisoblanadi , agar moddaning zarralari o'tgan yorug'likda kuzatilganda eritmada aniqlanmasa.

Metodologiya . (1 yo'l). Ilgari mayda kukunga aylantirilgan preparatning tortilgan massasi uning minimal hajmiga mos keladigan erituvchining o'lchangan hajmiga qo'shiladi, chayqatiladi. Keyin, jadvalga muvofiq. 1, hal qiluvchi asta-sekin maksimal hajmiga qo'shiladi va 10 daqiqa davomida doimiy ravishda chayqatiladi. Bu vaqtdan keyin moddaning zarralari yalang'och ko'z bilan eritmada aniqlanmasligi kerak. Masalan, 1 g natriy benzoat tortilib, 1 ml suv solingan probirkaga solinadi, chayqatiladi va asta-sekin 9 ml suv qo'shiladi, chunki. natriy benzoat suvda oson eriydi (1 dan 10 ml gacha).

Sekin eriydiganlar uchun to'liq eritish uchun 10 daqiqadan ko'proq vaqt talab qiladigan dorilar; suv hammomida 30 ° C gacha isitishga ruxsat beriladi. Kuzatish eritmani 20 ° C ga sovutgandan so'ng va 1-2 daqiqa davomida kuchli silkitilgandan so'ng amalga oshiriladi. Masalan, kofein suvda sekin eriydi (1:60), kodein suvda sekin va ozgina eriydi (100-1000), kaltsiy glyukonat 50 soat suvda sekin eriydi, kaltsiy laktat suvda sekin eriydi, borik kislotasi. 7 soat glitserinda sekin eriydi.

2 yo'l. Qismlarda ifodalangan eruvchanlik 1 g moddani eritish uchun zarur bo'lgan erituvchining ml hajmini ko'rsatadi.

Metodologiya. (2-usul) Qo'lda tarozida tortilgan dorivor mahsulotning massasi RD tomonidan ko'rsatilgan erituvchi hajmida eritiladi. Eritmada erimagan moddaning zarralari aniqlanmasligi kerak.

Qismlardagi eruvchanligi quyidagi preparatlar uchun farmakopeya monografiyalarida ko'rsatilgan: borik kislotasi(25 soat suvda, 25 soat spirtda, 4 soat qaynoq suvda eriydi); kaliy yodid(0,75 soat suvda, 12 soat spirtda va 2,5 soat glitserinda eriydi); natriy bromid(1,5 soat suvda, 10 soat spirtda eriydi); kaliy bromidi(suvning 1,7 qismi va m.p. spirtida eriydi); kaliy xlorid va natriy xlorid(r. 3 soat suvda).

Sinov paytida, masalan, natriy bromid, quyidagicha davom eting: 1 g natriy bromidni qo'l tarozida torting, 1,5 ml suv qo'shing va to'liq eriguncha silkiting.

Umumiy farmakopeya maqolasi " Eruvchanlik » SP XII nashri Noma'lum va ma'lum eruvchanligi bo'lgan moddalarning eruvchanligini aniqlash usullari tavsifi bilan to'ldirilgan.

Erish nuqtasi (T ° pl)

Erish nuqtasi doimiy xarakterlidir tozalik moddalar va ayni paytda uning haqiqiyligi. Fizikadan ma'lumki, erish nuqtasi deb moddaning qattiq fazasi erish bilan muvozanatda bo'lgan haroratdir. Sof modda aniq erish nuqtasiga ega. Giyohvand moddalar oz miqdordagi aralashmalarga ega bo'lishi mumkinligi sababli, biz endi bunday aniq rasmni ko'rmaymiz. Bunday holda, moddaning erishi oralig'i aniqlanadi. Odatda, bu oraliq 2 ◦ C oralig'ida yotadi. Uzunroq interval qabul qilib bo'lmaydigan chegaralar ichida aralashmalar mavjudligini ko'rsatadi.

ostida GF X1 so'zlariga ko'ra erish nuqtasi moddalar tushunadi erish boshlanishi (suyuqlikning birinchi tomchisining paydo bo'lishi) va erishning oxiri (moddaning suyuqlik holatiga to'liq o'tishi) o'rtasidagi harorat oralig'i.

Agar moddaning noaniq erish boshlanishi yoki oxiri bo'lsa, aniqlang faqat erish boshlanishi yoki oxiri harorati. Ba'zan moddaning parchalanishi bilan eriydi, bu holda u aniqlanadi parchalanish harorati, ya'ni harorat moddaning keskin o'zgarishi(masalan, ko'piklanish).

Usullari erish nuqtasini aniqlash

Usulni tanlash alohida belgilanadi ikki nuqta:

    qizdirilganda moddaning barqarorligi va

    kukunga maydalash qobiliyati.

GF X1 nashriga ko'ra, T.ni aniqlashning 4 ta usuli mavjud ° pl:

    1-usul - qizdirilganda barqaror, kukunga aylantirilishi mumkin bo'lgan moddalar uchun

    1a-usul - kukunga aylantirilishi mumkin bo'lgan moddalar uchun, emas issiqlikka chidamli

    2 va 3-usullar - maydalanmaydigan moddalar uchun

1, 1a va 2 usullari ikkita qurilmadan foydalanishni o'z ichiga oladi:

    PTP ( Tm ni aniqlash uchun asbob): sizga organik kimyo kursidan tanish, tarkibidagi moddalarning Tm ni aniqlash imkonini beradi. 20 dan ◦ C dan 360 gacha ◦ FROM

    Pastki dumaloq kolbadan iborat bo'lib, ichiga probirka yopilgan, unga boshlang'ich moddani o'z ichiga olgan kapillyar biriktirilgan termometr o'rnatilgan.. Tashqi kolba sovutish suyuqligi hajmining ¾ qismi bilan to'ldiriladi:

    suv (80 ◦ C gacha Tm ni aniqlash imkonini beradi),

    vazelin moyi yoki suyuq silikonlar, konsentrlangan sulfat kislota (Tm ni 260 ◦ C gacha aniqlash imkonini beradi),

    7:3 nisbatda sulfat kislota va kaliy sulfat aralashmasi (260 ◦ C dan yuqori Tm ni aniqlash imkonini beradi)

Texnika, qurilmadan qat'i nazar, umumiydir.

Nozik maydalangan quruq moddalar o'rta kattalikdagi kapillyarga (6-8 sm) joylashtiriladi va qurilmaga kutilganidan 10 daraja past haroratda kiritiladi. Haroratning ko'tarilish tezligini sozlash orqali kapillyardagi moddaning o'zgarishining harorat diapazoni belgilanadi.Bu bilan kamida 2 ta aniqlash amalga oshiriladi va o'rtacha arifmetik qiymat olinadi.

Tm faqat toza moddalar uchun emas, balki ularning hosilalari uchun ham aniqlanadi– oksimlar, gidrazonlar, asoslar va ularning tuzlaridan ajratilgan kislotalar.

GF XII dagi GF XI dan farqli o'laroq ed. erish harorati kapillyar usulda anglatadi erish boshlanishi va oxiri orasidagi interval emas, balki yakuniy erish harorati , bu Yevropa farmakopeyasiga mos keladi.

Distillashning harorat chegaralari (T° kip.)

GF qiymati quyidagicha aniqlanadi interval normal bosimdagi dastlabki va oxirgi qaynash nuqtalari o'rtasida. (101,3 kPa - 760 mm Hg). Interval odatda 2 ° ni tashkil qiladi.

Boshlang'ich ostida T ° qaynatish suyuqlikning dastlabki besh tomchisi qabul qiluvchiga distillangan haroratni tushuning.

Final ostida- suyuqlikning 95% qabul qiluvchiga o'tgan harorat.

Tegishli APIda ko'rsatilganidan ko'proq vaqt oralig'i aralashmalar mavjudligini ko'rsatadi.

SCIni aniqlash uchun qurilma quyidagilardan iborat

    suyuqlik solingan termometrli issiqqa chidamli kolba,

    muzlatgich va

    qabul qiluvchi kolba (gradusli silindr).

SSP, tajribada kuzatiladi, normal bosimga olib keladi formula bo'yicha:

Maslahat \u003d Tnabl + K (p - p 1)

Bu erda: p - normal barometrik bosim (760 mm Hg)

p 1 - tajriba davomida barometrik bosim

K - 1 mm bosim uchun Tbp ning oshishi

Shunday qilib, distillashning harorat chegaralarini aniqlash haqiqiylik va poklik efir, etanol, xloroetil, halotan.

OFS GF XII " Distillash uchun harorat chegaralarini aniqlash » taʼrifi bilan toʻldiriladi qaynash nuqtalari va xususiy FS belgilashni tavsiya qiladi suyuq dorilar uchun qattiqlashuv yoki qaynash nuqtasi.

Zichlik(GF XI, 1-son, 24-bet)

Zichlik moddaning birlik hajmdagi massasi. g/sm 3 da ifodalangan.

ρ = m/ V

Agar massa g bilan o'lchansa va hajmi sm 3 da bo'lsa, u holda zichlik 1 sm 3 moddaning massasiga teng.

Zichlik piknometr yordamida aniqlanadi (0,001 gacha). yoki gidrometr (o'lchash aniqligi 0,01 gacha)

GF X1 nashridagi qurilmalar qurilmasiga qarang.

Dorivor moddalarni o'rganishning maqsadi dorivor mahsulotning tibbiy maqsadlarda foydalanishga yaroqliligini aniqlashdir, ya'ni. ushbu dori uchun uning me'yoriy hujjatiga muvofiqligi.

Farmatsevtik tahlil - ishlab chiqarishning barcha bosqichlarida: xom ashyoni nazorat qilishdan boshlab, hosil bo'lgan dorivor moddaning sifatini baholash, uning barqarorligini o'rganish, yaroqlilik muddatini belgilash va biologik faol moddalarni kimyoviy tavsiflash va o'lchash fanidir. tayyor dozalash shaklini standartlashtirish. Farmatsevtik tahlilning o'ziga xos xususiyatlari uning ko'p qirraliligi va turli xil moddalar yoki ularning aralashmalari, shu jumladan alohida kimyoviy moddalar, biologik moddalarning murakkab aralashmalari (oqsillar, uglevodlar, oligopeptidlar va boshqalar). Tahlil usullarini doimiy ravishda takomillashtirib borish zarur, agar UP farmakopeyasida kimyoviy usullar, jumladan, sifat reaksiyalari ustunlik qilgan bo'lsa, hozirgi bosqichda tahlilning asosan fizik-kimyoviy va fizik usullari qo'llaniladi.

Farmatsevtik tahlil, vazifalarga qarab, dori sifatini nazorat qilishning turli jihatlarini o'z ichiga oladi:
1. Farmakopeya tahlili;
2. Dori vositalari ishlab chiqarishni bosqichma-bosqich nazorat qilish;
3. Ayrim dori vositalarini tahlil qilish.

Asosiy va eng muhimi farmakopeya tahlilidir, ya'ni. dori vositalarining standartga muvofiqligini tahlil qilish - farmakopeya monografiyasi yoki boshqa ND va shu bilan uning muvofiqligini tasdiqlash. Demak, tahlilning yuqori o'ziga xosligi, tanlanishi, aniqligi va ishonchliligi talablari.

Dori vositasining sifati to'g'risida xulosa faqat namunaviy tahlil (statistik jihatdan ahamiyatli namuna) asosida amalga oshirilishi mumkin. Namuna olish tartibi shaxsiy maqolada yoki Global Fond X1 nashrining umumiy maqolasida ko'rsatilgan. (2-son) 15-bet. Dori vositalarini me'yoriy-texnik hujjatlar talablariga muvofiqligini tekshirish uchun ko'p bosqichli namunalar (namuna olish) amalga oshiriladi. Ko'p bosqichli tanlab olishda namuna (namuna) bosqichma-bosqich shakllantiriladi va har bir bosqichdagi mahsulotlar oldingi bosqichda tanlangan birliklardan mutanosib miqdorda tasodifiy tanlanadi. Bosqichlar soni qadoqlash turiga qarab belgilanadi.

1-bosqich: qadoqlash birliklarini tanlash (qutilar, qutilar va boshqalar);
2-bosqich: qadoqlashda qadoqlash birliklarini tanlash (qutilar, shishalar, qutilar va boshqalar);
3-bosqich: birlamchi qadoqdagi mahsulotlarni tanlash (ampulalar, flakonlar, blisterlar va boshqalar).

Har bir bosqichda mahsulot sonini tanlashni hisoblash uchun quyidagi formuladan foydalaning:

qayerda n- ushbu bosqichning qadoqlash birliklari soni.

Maxsus namuna olish tartibi GF X1 nashrining 2-sonida batafsil tavsiflangan. Bunday holda, agar kamida to'rtta namunani takrorlash mumkin bo'lsa, tahlil ishonchli hisoblanadi.

Farmatsevtik tahlil mezonlari

Tahlilning turli maqsadlari uchun tahlilning selektivligi, sezgirligi, aniqligi, tahlil qilish vaqti, tekshirilayotgan moddaning miqdori kabi mezonlar muhim ahamiyatga ega.

Bir nechta faol komponentlardan tashkil topgan kompleks preparatlarni tahlil qilishda tahlilning selektivligi muhim ahamiyatga ega. Bunda tahlilning selektivligi moddalarning har birini miqdoriy aniqlash uchun juda muhimdir.

Aniqlik va sezgirlikka qo'yiladigan talablar tadqiqot ob'ekti va maqsadiga bog'liq. Tozalik yoki iflosliklarni tekshirishda juda sezgir usullar qo'llaniladi. Bosqichli ishlab chiqarishni nazorat qilish uchun tahlilga sarflangan vaqt omili muhim ahamiyatga ega.

Tahlil usulining muhim parametri - bu usulning sezgirlik chegarasi. Bu chegara ma'lum bir moddani ishonchli aniqlash mumkin bo'lgan eng past tarkibni anglatadi. Eng kam sezgir tahlilning kimyoviy usullari va sifatli reaktsiyalardir. Moddalarning yagona makromolekulalarini aniqlashning eng sezgir enzimatik va biologik usullari. Haqiqatda qo'llaniladiganlardan eng sezgiri radiokimyoviy, katalitik va lyuminestsent usullar bo'lib, ular 10 -9% gacha aniqlash imkonini beradi; spektrofotometrik usullarning sezgirligi 10 -3 -10 -6%; potentsiometrik 10 -2%.

"Tahlilning aniqligi" atamasi bir vaqtning o'zida ikkita tushunchani o'z ichiga oladi: takrorlanuvchanlik va olingan natijalarning to'g'riligi.

Qayta ishlab chiqarish - tahlil natijalarining o'rtacha qiymatga nisbatan tarqalishini tavsiflaydi.

To'g'rilik - moddaning haqiqiy va topilgan tarkibi o'rtasidagi farqni aks ettiradi. Tahlilning to'g'riligi asboblar sifatiga, tahlilchining tajribasiga va boshqalarga bog'liq. Tahlilning aniqligi eng kam aniq o'lchovning aniqligidan yuqori bo'lishi mumkin emas. Bu shuni anglatadiki, agar titrlash ± 0,2 ml ga to'g'ri bo'lsa, ortiqcha oqish xatosi ham ± 0,2 ml ni tashkil qiladi, ya'ni. jami ±0,4 ml, keyin 20 ml titrant iste'mol qilinganda xatolik 0,2% ni tashkil qiladi. Namuna va titrant miqdori kamayishi bilan aniqlik pasayadi. Shunday qilib, titrimetrik tahlil ± (0,2-0,3)% nisbiy xatolik bilan aniqlash imkonini beradi. Har bir usulning o'ziga xos aniqligi bor. Tahlil qilishda quyidagi tushunchalarni tushunish muhimdir:

Qo'pol xatolar - kuzatuvchining noto'g'ri hisobi yoki tahlil metodologiyasining buzilishi. Bunday natijalar ishonchsiz deb tashlanadi.

Tizimli xatolar - tahlil natijalarining to'g'riligini aks ettiradi. Ular o'lchov natijalarini, qoida tariqasida, bir yo'nalishda qandaydir doimiy qiymat bilan buzib ko'rsatadilar. Tizimli xatolar tuzatishlar, asboblarni kalibrlash va boshqalarni kiritish orqali qisman yo'q qilinishi mumkin.

Tasodifiy xatolar - tahlil natijalarining takrorlanuvchanligini aks ettiradi. Ular boshqarilmaydigan o'zgaruvchilar tomonidan chaqiriladi. Tasodifiy xatolarning o'rtacha arifmetik qiymati nolga intiladi. Shuning uchun hisob-kitoblar uchun bitta o'lchov natijalaridan emas, balki bir nechta parallel aniqlashlarning o'rtacha qiymatidan foydalanish kerak.

Mutlaq xato- olingan natija va haqiqiy qiymat o'rtasidagi farqni ifodalaydi. Bu xato aniqlanayotgan qiymat bilan bir xil birliklarda ifodalanadi.

Nisbiy xato ta'rifi mutlaq xatoning aniqlangan qiymatning haqiqiy qiymatiga nisbatiga teng. Odatda foiz yoki foiz sifatida ifodalanadi.

Nisbiy xatolarning qiymatlari tahlil qilish usuliga va tahlil qilinadigan modda nima ekanligiga bog'liq - individual modda va ko'plab komponentlarning aralashmasi.

Spektrofotometrik usulda alohida moddalarni o'rganishda nisbiy xatolik 2-3%, IQ spektrofotometriyada - 5-12%; suyuq xromatografiya 3-4%; potentsiometriya 0,3-1%. Kombinatsiyalangan usullar odatda tahlilning aniqligini pasaytiradi. Biologik usullar eng kam aniq - ularning nisbiy xatosi 50% ga etadi.

Dorivor moddalarni aniqlash usullari.

Dori vositalarini sinovdan o'tkazishda eng muhim ko'rsatkich ularning identifikatsiyasi yoki farmakopeya maqolalarida odatdagidek, haqiqiyligi hisoblanadi. Dorivor moddalarning haqiqiyligini aniqlash uchun ko'plab usullar qo'llaniladi. Barcha asosiy va umumiy GF X1 nashrining 1-sonida tasvirlangan. Tarixiy jihatdan, asosiy e'tibor kimyoviy, shu jumladan. organik birikmalarda ma'lum ionlar yoki funktsional guruhlar mavjudligini tavsiflovchi sifatli rang reaktsiyalari, shu bilan birga, fizik usullar ham keng qo'llanilgan. Zamonaviy farmakopeyada fizik-kimyoviy usullarga e'tibor beriladi.

Keling, asosiysiga e'tibor qarataylik jismoniy usullar.

Erish nuqtasi moddani, uning tozaligi va haqiqiyligini tavsiflovchi etarlicha barqaror konstanta hisoblanadi. Ushbu ko'rsatkich dorivor moddalarning moddalarini standartlashtirish uchun keng qo'llaniladi. Erish nuqtasini aniqlash usullari GF X1 da batafsil tavsiflangan, siz uni laboratoriya mashg'ulotlarida sinab ko'rishingiz mumkin. Sof modda doimiy erish nuqtasiga ega, ammo unga aralashmalar qo'shilsa, erish nuqtasi, qoida tariqasida, sezilarli darajada pasayadi. Bu ta'sir aralashtirish testi deb ataladi va bu aralashtirish testi standart namuna yoki ma'lum namuna mavjud bo'lganda preparatning haqiqiyligini aniqlash imkonini beradi. Biroq, istisnolar mavjud, chunki rasemik sulfokamforik kislota yuqori haroratda eriydi va indometazinning turli kristalli shakllari erish nuqtasida farqlanadi. Bular. bu usul mahsulotning tozaligini ham, uning haqiqiyligini ham tavsiflovchi ko'rsatkichlardan biridir.

Ba'zi dorilar uchun qattiqlashuv harorati kabi ko'rsatkich ishlatiladi. Moddani tavsiflovchi yana bir ko'rsatkich distillashning qaynash nuqtasi yoki harorat chegaralari hisoblanadi. Bu ko'rsatkich suyuq moddalarni, masalan, etil spirtini tavsiflaydi. Qaynash nuqtasi kamroq xarakterli ko'rsatkich bo'lib, u atmosfera bosimiga, aralashmalar yoki azeotroplarning hosil bo'lish ehtimoliga kuchli bog'liq va juda kam qo'llaniladi.

Boshqa jismoniy usullar qatorida aniqlikni ta'kidlash kerak zichlik, yopishqoqlik. Tahlilning standart usullari SP X1 da tasvirlangan. Preparatning haqiqiyligini tavsiflovchi usul, shuningdek, uning turli erituvchilarda eruvchanligini aniqlashdir. GF X1 nashriga ko'ra. Bu usul sinov mahsulotining indikativ xarakteristikasi bo'lib xizmat qilishi mumkin bo'lgan xususiyat sifatida tavsiflanadi. Erish nuqtasi bilan bir qatorda, moddaning eruvchanligi deyarli barcha dorivor moddalarning haqiqiyligi va tozaligini aniqlaydigan parametrlardan biridir. Farmakopeya moddalarning eruvchanligi bo'yicha juda oson eriydigandan amalda erimaydigangacha bo'lgan taxminiy gradatsiyasini belgilaydi. Bunday holda, modda erigan deb hisoblanadi, uning eritmasida o'tgan nurda moddaning zarralari kuzatilmaydi.

Haqiqiylikni aniqlashning fizik va kimyoviy usullari.

Moddalarning haqiqiyligini aniqlash nuqtai nazaridan eng informatsion bo'lib, har qanday fizik omillar bilan o'zaro ta'sir qilish uchun moddalar molekulalarining xususiyatlariga asoslangan fizik-kimyoviy usullardir. Fizikaviy va kimyoviy usullarga quyidagilar kiradi:

1.Spektral usullar
UV spektroskopiyasi
Ko'rinadigan yorug'likdagi spektroskopiya
IQ spektroskopiyasi
Floresan spektroskopiyasi
Atom yutilish spektroskopiyasi
Rentgenologik tahlil usullari
Yadro magnit rezonansi
X-nurlarining diffraksion tahlili

2. Tahlilning sorbsion usullari
Yupqa qatlamli xromatografiya
Gaz-suyuqlik xromatografiyasi
Yuqori samarali suyuqlik xromatografiyasi
Elektroforez
Iontoforez
Jel xromatografiyasi

3.Tahlilning ommaviy usullari
Mass-spektrometriya
Xromatomas spektrometriyasi

4. Elektrokimyoviy tahlil usullari
Polarografiya
Elektron paramagnit rezonansi

5. Standart namunalardan foydalanish

Keling, dorixonada qo'llaniladigan tahlil usullarini qisqacha ko'rib chiqaylik. Ushbu tahlil usullarining barchasi sizga dekabr oyining oxirida professor V.I.Myagkix tomonidan batafsil o'qiladi. Dorivor moddalarning haqiqiyligini aniqlash uchun ba'zi spektral usullar qo'llaniladi. Eng ishonchli IQ spektroskopiyasining past chastotali mintaqasidan foydalanish, bu erda assimilyatsiya chiziqlari ushbu moddani eng ishonchli aks ettiradi. Men bu hududni barmoq izi maydoni deb ham atayman. Qoidaga ko'ra, haqiqiylikni tasdiqlash uchun standart namuna va sinov namunasining standart sharoitida olingan IR spektrlarini taqqoslash qo'llaniladi. Barcha so'rilish bantlarining mos kelishi preparatning haqiqiyligini tasdiqlaydi. UV va ko'rinadigan spektroskopiyadan foydalanish kamroq ishonchli, chunki spektrning tabiati individual emas va faqat organik birikma tuzilishidagi ma'lum bir xromoforni aks ettiradi. Noorganik birikmalarni tahlil qilish, kimyoviy elementlarni aniqlash uchun atom-absorbsion spektroskopiya va rentgen spektroskopiyadan foydalaniladi. Yadro magnit aks sadosi organik birikmalarning tuzilishini aniqlashga imkon beradi va haqiqiyligini tasdiqlashning ishonchli usuli hisoblanadi, ammo asboblarning murakkabligi va yuqori narxi tufayli u juda kamdan-kam hollarda va, qoida tariqasida, faqat tadqiqot uchun ishlatiladi. maqsadlar. Floresan spektroskopiyasi faqat ultrabinafsha nurlanish ta'sirida lyuminestsatsiyalanuvchi moddalarning ma'lum bir sinfiga nisbatan qo'llaniladi. Bunday holda, flüoresans spektri va floresan qo'zg'alish spektri juda individualdir, ammo berilgan moddaning erigan muhitiga kuchli bog'liqdir. Bu usul, ayniqsa, kichik miqdorlarni aniqlash uchun ko'proq qo'llaniladi, chunki u eng sezgir usullardan biridir.

X-nurlari diffraktsiya tahlili moddaning tuzilishini tasdiqlashning eng ishonchli usuli bo'lib, u moddaning aniq kimyoviy tuzilishini aniqlashga imkon beradi, ammo u haqiqiyligini oqim tahlili uchun shunchaki mos kelmaydi va faqat ilmiy maqsadlarda qo'llaniladi. .

Sorbsion tahlil usullari farmatsevtik tahlilda juda keng qo'llanilishini topdi. Ular haqiqiylikni, aralashmalar mavjudligini va miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi. Sizlarga ushbu usullar va xromatografik asbob-uskunalarni asosiy ishlab chiqaruvchilardan biri bo‘lgan Shimadzu kompaniyasining mintaqaviy vakili professor V.I.Myagkix tomonidan qo‘llaniladigan uskunalar haqida batafsil ma’ruza o‘qiladi. Bu usullar moddalarning tashuvchi oqimidagi ma'lum tashuvchilarda sorbtsiya-desorbsiyalash tamoyiliga asoslanadi. Tashuvchi va sorbentga qarab ular yupqa qatlamli xromatografiya, suyuqlik ustunli xromatografiya (analitik va preparativ, shu jumladan HPLC), gaz-suyuqlik xromatografiyasi, gel filtrlash, iontoforezga bo'linadi. Oxirgi ikkita usul murakkab protein ob'ektlarini tahlil qilish uchun ishlatiladi. Usullarning muhim kamchiliklari ularning nisbiyligi, ya'ni. Xromatografiya moddani va uning miqdorini faqat standart modda bilan solishtirganda tavsiflashi mumkin. Biroq, muhim afzallik sifatida ta'kidlash kerak - usulning yuqori ishonchliligi va aniqligi, chunki. xromatografiyada har qanday aralashmani alohida moddalarga ajratish kerak va tahlil natijasi aniq individual moddadir.

Haqiqiylikni tasdiqlash uchun mass-spektrometrik va elektrokimyoviy usullar kamdan-kam qo'llaniladi.

Standart namunaga nisbatan haqiqiylikni aniqlash usullari alohida o'rin tutadi. Bu usul xorijiy farmakopeyada murakkab makromolekulalar, murakkab antibiotiklar, ba'zi vitaminlar va, ayniqsa, chiral uglerod atomlarini o'z ichiga olgan boshqa moddalarning haqiqiyligini aniqlash uchun juda keng qo'llaniladi, chunki optik faol moddaning haqiqiyligini boshqa usullar bilan aniqlash qiyin yoki hatto imkonsizdir. usullari. Standart namuna ishlab chiqilgan va tasdiqlangan farmakopeya monografiyasi asosida ishlab chiqilishi va chiqarilishi kerak. Rossiyada faqat bir nechta standart namunalar mavjud va ulardan foydalaniladi va RSO deb ataladiganlar ko'pincha tahlil qilish uchun ishlatiladi - ma'lum moddalardan yoki tegishli moddalardan tajribadan oldin tayyorlangan ishchi standart namunalar.

Autentifikatsiyaning kimyoviy usullari.

Dorivor moddalarni kimyoviy usullar bilan aniqlash asosan noorganik dorivor moddalar uchun qo'llaniladi, chunki boshqa usullar ko'pincha mavjud emas yoki ular murakkab va qimmat uskunalarni talab qiladi. Yuqorida aytib o'tilganidek, noorganik elementlar atomik yutilish yoki rentgen spektroskopiyasi bilan osongina aniqlanadi. Farmakopeya monografiyalarimiz odatda kimyoviy autentifikatsiya usullaridan foydalanadi. Ushbu usullar odatda quyidagilarga bo'linadi:

Anion va kationlarning cho’ktirish reaksiyalari. Natriy va kaliy ionlarining mos ravishda (sinkuranilatsetat va tartarik kislota) bilan cho'ktirish reaktsiyalari odatiy misollar:

Bunday reaktsiyalar juda xilma-xil qo'llaniladi va ular noorganik moddalarga nisbatan farmatsevtik kimyoning maxsus bo'limida batafsil ko'rib chiqiladi.

Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari.

Oksidlardan metallarni kamaytirish uchun oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalari qo'llaniladi. Masalan, uning formalin oksididan kumush (kumush oyna reaktsiyasi):

Difenilaminning oksidlanish reaktsiyasi nitratlar va nitritlarning haqiqiyligini tekshirish uchun asosdir:

Anionlarni neytrallash va parchalanish reaksiyalari.

Karbonatlar va gidrokarbonatlar mineral kislotalar ta'sirida karbonat angidridga parchalanadigan karbonat kislotasini hosil qiladi:

Xuddi shunday, nitritlar, tiosulfatlar va ammoniy tuzlari parchalanadi.

Rangsiz olov rangining o'zgarishi. Natriy tuzlari olovni sariq, mis yashil, kaliy binafsha, kaltsiyli g'isht qizil rangga bo'yaydi. Aynan shu printsip atomik yutilish spektroskopiyasida qo'llaniladi.

Piroliz jarayonida moddalarning parchalanishi. Usul yod, mishyak, simob preparatlari uchun ishlatiladi. Hozirgi vaqtda ishlatiladigan asosiy vismut nitratining reaktsiyasi eng xarakterlidir, u qizdirilganda azot oksidlarini hosil qilish uchun parchalanadi:

Organoelementli dorivor moddalarni aniqlash.

Sifatli elementar tahlil organik molekulada mishyak, oltingugurt, vismut, simob, fosfor va galogenlarni o'z ichiga olgan birikmalarni aniqlash uchun ishlatiladi. Ushbu elementlarning atomlari ionlashtirilmaganligi sababli, ularni aniqlash uchun dastlabki minerallashuv piroliz yoki yana sulfat kislota bilan piroliz yo'li bilan qo'llaniladi. Oltingugurt vodorod sulfidining kaliy nitroprussid yoki qo'rg'oshin tuzlari bilan reaksiyasi orqali aniqlanadi. Yod elementar yodning ajralib chiqishi bilan piroliz orqali ham aniqlanadi. Ushbu reaktsiyalarning barchasidan, mishyakni identifikatsiyalash dori sifatida emas, balki qiziqish uyg'otadi - ular amalda qo'llanilmaydi, ammo aralashmalarni nazorat qilish usuli sifatida, lekin bu haqda keyinroq.

Organik dorivor moddalarning haqiqiyligini tekshirish. Organik dorivor moddalarning haqiqiyligini tekshirish uchun ishlatiladigan kimyoviy reaktsiyalarni uchta asosiy guruhga bo'lish mumkin:
1. Organik birikmalarning umumiy kimyoviy reaksiyalari;
2. Tuzlar va kompleks birikmalar hosil bo`lish reaksiyalari;
3. Organik asoslar va ularning tuzlarini aniqlash uchun ishlatiladigan reaksiyalar.

Bu reaktsiyalarning barchasi oxir-oqibatda funktsional tahlil tamoyillariga asoslanadi, ya'ni. molekulaning reaktiv markazi, reaksiyaga kirishganda, tegishli javob beradi. Ko'pincha, bu moddaning ba'zi xususiyatlarining o'zgarishi: rang, eruvchanlik, agregatsiya holati va boshqalar.

Keling, dorivor moddalarni aniqlash uchun kimyoviy reaktsiyalardan foydalanishning ba'zi misollarini ko'rib chiqaylik.

1. Nitrlanish va nitrozlanish reaksiyalari. Ular juda kamdan-kam hollarda, masalan, fenobarbital, fenatsetin, dikainni aniqlash uchun ishlatiladi, garchi bu dorilar tibbiy amaliyotda deyarli qo'llanilmaydi.

2. Diazotlanish va azo bog`lanish reaksiyalari. Bu reaksiyalar birlamchi aminlarni ochish uchun ishlatiladi. Diazotlangan amin beta-naftol bilan qo'shilib, xarakterli qizil yoki to'q sariq rang beradi.

3. Galogenlanish reaksiyalari. Alifatik qo`sh bog`larni ochish uchun ishlatiladi - bromli suv qo`shilganda qo`sh bog`ga brom qo`shiladi va eritma rangsiz bo`ladi. Anilin va fenolning xarakterli reaktsiyasi shundan iboratki, ular bromli suv bilan ishlov berilganda tribromo hosilasi hosil bo'lib, cho'kma hosil bo'ladi.

4. Karbonil birikmalarining kondensatsiyalanish reaksiyalari. Reaksiya aldegidlar va ketonlarning birlamchi aminlar, gidroksilamin, gidrazinlar va yarim karbazidlar bilan kondensatsiyasidan iborat:

Olingan azometinlar (yoki Shiff asoslari) xarakterli sariq rangga ega. Reaksiya, masalan, sulfanilamidlarni aniqlash uchun ishlatiladi. Amaldagi aldegid 4-dimetilaminobenzaldegiddir.

5. Oksidlanish kondensatsiyasi reaksiyalari. Oksidlanishning parchalanish jarayoni va azometin bo'yog'ining shakllanishi ningidrin reaktsiyasi. Bu reaksiya a- va b-aminokislotalarni ochish va fotokolorimetrik aniqlashda keng qoʻllaniladi, ular ishtirokida zich toʻq koʻk rang paydo boʻladi. Bu tekshirilayotgan aminokislota oksidlanishida ajralib chiqqan ammiak bilan ortiqcha ningidrin va qaytarilgan ningidrinning kondensatsiya mahsuloti bo'lgan diketohidrindiliden diketohidraminning almashtirilgan tuzi hosil bo'lishi bilan bog'liq:

Fenollarni ochish uchun triarilmetan bo'yoqlarini hosil qilish reaktsiyasi qo'llaniladi. Shunday qilib, formaldegid bilan o'zaro ta'sir qiluvchi fenollar bo'yoqlarni hosil qiladi. Shunga o'xshash reaktsiyalar rezorsinolning ftal angidrid bilan o'zaro ta'sirini o'z ichiga oladi, bu floresan bo'yoq - flüoresan hosil bo'lishiga olib keladi.

Ko'pgina boshqa reaktsiyalar ham qo'llaniladi.

Tuzlar va komplekslarning hosil bo'lishi bilan reaktsiyalar alohida qiziqish uyg'otadi. Organik birikmalarning haqiqiyligini tekshirish uchun temir (III), mis (II), kumush, kobalt, simob (II) va boshqalarning noorganik tuzlari: karboksilik kislotalar, shu jumladan aminokislotalar, barbiturik kislota hosilalari, fenollar, sulfanilamidlar, ba'zi alkaloidlar. Tuzlar va kompleks birikmalarning hosil bo'lishi umumiy sxema bo'yicha sodir bo'ladi:

R-COOH + MX = R-COOM + HX

Ominlarning kompleks hosil bo'lishi xuddi shunday davom etadi:

R-NH 2 + X = R-NH 2 X

Farmatsevtik tahlilda keng tarqalgan reagentlardan biri temir (III) xlorid eritmasi hisoblanadi. Fenollar bilan o'zaro ta'sir, u fenoksidlarning rangli eritmasini hosil qiladi, ular ko'k yoki binafsha rangga ega. Bu reaksiya fenol yoki rezorsinolni aniqlash uchun ishlatiladi. Biroq, meta-almashtirilgan fenollar rangli birikmalar (timol) hosil qilmaydi.

Mis tuzlari sulfanilamidlar bilan kompleks birikmalar, barbituratlar bilan kobalt tuzlari hosil qiladi. Ushbu reaktsiyalarning ko'pchiligi miqdoriy aniqlash uchun ham qo'llaniladi.

Organik asoslar va ularning tuzlarini aniqlash. Ushbu usullar guruhi ko'pincha tayyor shakllarda, ayniqsa eritmalarni o'rganishda qo'llaniladi. Shunday qilib, organik aminlarning tuzlari, ishqorlar qo'shilganda, asosning cho'kmasi (masalan, papaverin gidroxlorid eritmasi) va aksincha, organik kislotalarning tuzlari, mineral kislota qo'shilganda, organik cho'kma hosil qiladi. birikma (masalan, natriy salitsilat). Organik asoslar va ularning tuzlarini aniqlash uchun cho'ktiruvchi reagentlar keng qo'llaniladi. 200 dan ortiq cho'ktiruvchi reagentlar ma'lum bo'lib, ular organik birikmalar bilan suvda erimaydigan oddiy yoki murakkab tuzlar hosil qiladi. Eng ko'p ishlatiladigan echimlar SP 11-nashrining ikkinchi jildida keltirilgan. Bunga misol:
Scheibler reaktivi - fosfotungstik kislota;
Pikrik kislota
Stifnik kislota
Pikramik kislota

Bu reagentlarning barchasi organik asoslarni (masalan, nitroksolin) cho'ktirish uchun ishlatiladi.

Shuni ta'kidlash kerakki, bu kimyoviy reaktsiyalarning barchasi dorivor moddalarni aniqlash uchun o'z-o'zidan emas, balki boshqa usullar bilan, ko'pincha fizik-kimyoviy, masalan, xromatografiya, spektroskopiya bilan birgalikda qo'llaniladi. Umuman olganda, dorivor moddalarning haqiqiyligi muammosi asosiy masala ekanligiga e'tibor qaratish lozim, chunki bu fakt preparatning zararsizligi, xavfsizligi va samaradorligini belgilaydi, shuning uchun bu ko'rsatkichga katta e'tibor berilishi kerak va moddaning haqiqiyligini bitta usul bilan tasdiqlash etarli emas.

Tozalik sinovlari uchun umumiy talablar.

Dorivor mahsulot sifatining yana bir muhim ko'rsatkichi - bu tozalik. Barcha dori vositalari, ularni tayyorlash usulidan qat'i nazar, tozaligi uchun sinovdan o'tkaziladi. Bu preparat tarkibidagi aralashmalarning tarkibini aniqlaydi. Nopoklarni shartli ravishda ikki guruhga bo'lish mumkin: birinchisi, organizmga farmakologik ta'sir ko'rsatadigan aralashmalar; ikkinchisi, moddaning tozalanish darajasini ko'rsatadigan aralashmalar. Ikkinchisi preparatning sifatiga ta'sir qilmaydi, lekin ko'p miqdorda uning dozasini kamaytiradi va shunga mos ravishda preparatning faolligini kamaytiradi. Shuning uchun barcha farmakopeyalar dorilardagi bu aralashmalar uchun ma'lum chegaralarni belgilaydi. Shunday qilib, preparatning yaxshi sifatining asosiy mezoni - tabiatan mumkin bo'lmagan aralashmalarning yo'qligi. Nopoklarning yo'qligi tushunchasi u yoki bu usulni aniqlash chegarasi bilan bog'liq.

Moddalar va ularning eritmalarining fizik-kimyoviy xossalari dori vositalarida aralashmalar mavjudligi haqida taxminiy fikr beradi va ulardan foydalanishga yaroqliligini tartibga soladi. Shuning uchun yaxshi sifatni baholash uchun haqiqiyligini aniqlash va miqdoriy tarkibni aniqlash bilan bir qatorda uning tozalik darajasini tasdiqlash uchun bir qator fizik-kimyoviy sinovlar o'tkaziladi:

Shaffoflik va loyqalik darajasi loyqalik standarti bilan taqqoslash yo'li bilan amalga oshiriladi va shaffoflik erituvchi bilan taqqoslash orqali aniqlanadi.

Xromatiklik. Rang darajasining o'zgarishi quyidagi sabablarga ko'ra bo'lishi mumkin:
a) begona rangli aralashmaning mavjudligi;
b) moddaning o'zida kimyoviy o'zgarish (oksidlanish, Me +3 va +2 bilan o'zaro ta'sir qilish yoki rangli mahsulotlar hosil bo'lishi bilan sodir bo'ladigan boshqa kimyoviy jarayonlar. Masalan:

Saqlash paytida atmosfera kislorodi ta'sirida oksidlanish natijasida xinonlar hosil bo'lganligi sababli rezorsinol sarg'ayadi. Masalan, temir tuzlari mavjud bo'lganda, salitsil kislotasi temir salitsilatlar hosil bo'lishi tufayli binafsha rangga ega bo'ladi.

Rangni baholash asosiy tajribani rang standartlari bilan taqqoslash yo'li bilan amalga oshiriladi va rangsizlik erituvchi bilan taqqoslash orqali aniqlanadi.

Ko'pincha, organik aralashmalarni aniqlash uchun oksidlovchi yoki suvsizlantiruvchi vosita sifatida harakat qilishi mumkin bo'lgan konsentrlangan sulfat kislota bilan o'zaro ta'siriga asoslangan sinov qo'llaniladi. Bunday reaksiyalar natijasida rangli mahsulotlar hosil bo'ladi.Olingan rangning intensivligi mos keladigan rang standartidan oshmasligi kerak.

Kukunli dori vositalarining oqlik darajasini aniqlash- jismoniy usul, birinchi bo'lib GF X1 ga kiritilgan. Qattiq dorivor moddalarning oqlik darajasi (rangi) namunadan aks ettirilgan yorug'likning spektral xususiyatlariga asoslangan turli instrumental usullar bilan baholanishi mumkin. Buning uchun namuna maxsus manbadan olingan oq yorug'lik bilan, spektral taqsimot bilan yoritilganda yoki yorug'lik filtrlaridan o'tganda (o'tkazish maksimal 614 nm (qizil) yoki 439 nm (ko'k)) aks ettirilganda qo'llaniladi. Yashil filtrdan o'tgan yorug'likning aks etishini ham o'lchashingiz mumkin.

Dorivor moddalarning oqligini aniqroq baholash ko'zgu spektrofotometrlari yordamida amalga oshirilishi mumkin. Oqlik darajasi va yorqinlik darajasining qiymati dorivor moddalarning soyalari bilan oq va oq rang sifatining xususiyatlari hisoblanadi. Ularning ruxsat etilgan chegaralari xususiy maqolalarda tartibga solinadi.

Kislotalik, ishqoriylik, pH ni aniqlash.

Ushbu ko'rsatkichlarning o'zgarishi quyidagilarga bog'liq:
a) dorivor moddaning kimyoviy tuzilishining o'zgarishi:

b) preparatning idish bilan o'zaro ta'siri, masalan, shishaning yuvilishi tufayli novokain eritmasidagi ishqoriylikning ruxsat etilgan chegaralaridan oshib ketishi;
v) gazsimon mahsulotlarning (CO 2 , NH 3) atmosferadan singishi.

Ushbu ko'rsatkichlar bo'yicha dori vositalarining sifatini aniqlash bir necha usullar bilan amalga oshiriladi:

a) indikator rangini o'zgartirish orqali, masalan, borik kislotasi tarkibidagi mineral kislotalarning aralashmasi metil qizil bilan aniqlanadi, u zaif borik kislotasi ta'siridan rangini o'zgartirmaydi, lekin agar tarkibida mineral aralashmalar bo'lsa, pushti rangga aylanadi. kislotalar.

b) titrimetrik usul - masalan, I 2 ning 10% li spirtli eritmasini saqlash paytida hosil bo'lgan gidrodiod kislotasi tarkibining ruxsat etilgan chegarasini belgilash uchun ishqor bilan titrlash amalga oshiriladi (0,3 ml 0,1 mol / l NaOH dan ko'p bo'lmagan). titrant hajmi bo'yicha). (Formaldegid eritmasi - fenolftalein ishtirokida ishqor bilan titrlanadi).

Ba'zi hollarda, Global Jamg'arma kislotalilik yoki ishqoriylikni aniqlash uchun titrant hajmini belgilaydi.

Ba'zan ketma-ket ikkita titrlangan eritma qo'shiladi: avval kislota, keyin esa ishqor.

c) pH qiymatini aniqlash orqali - NTD bo'yicha bir qator dorilar uchun (va barcha in'ektsiya eritmalari uchun) pH qiymatini aniqlash ko'zda tutilgan.

Kislotalik, ishqoriylik, pH ni o'rganishda moddani tayyorlash texnikasi

  1. NTDda ko'rsatilgan ma'lum konsentratsiyali eritma tayyorlash (suvda eriydigan moddalar uchun)
  2. Suvda erimaydiganlar uchun ma'lum konsentratsiyali suspenziya tayyorlanadi va filtratning kislota-ishqor xossalari aniqlanadi.
  3. Suv bilan aralashmaydigan suyuq preparatlar uchun suv bilan aralashtirish amalga oshiriladi, keyin suvli qatlam ajratiladi va uning kislota-ishqor xossalari aniqlanadi.
  4. Erimaydigan qattiq moddalar va suyuqliklar uchun aniqlash to'g'ridan-to'g'ri suspenziyada (ZnO) amalga oshirilishi mumkin.

pH qiymati taxminan (0,3 birlikgacha) indikator qog'ozi yoki universal indikator yordamida aniqlanishi mumkin.

Kolorimetrik usul ko'rsatkichlarning ma'lum pH qiymatlari oralig'ida rangini o'zgartirish xususiyatiga asoslanadi. Sinovlarni o'tkazish uchun vodorod ionlarining doimiy konsentratsiyasi bo'lgan, bir-biridan pH qiymati 0,2 bo'lgan bufer eritmalari qo'llaniladi. Bunday eritmalar seriyasiga va tekshiriluvchi eritmaga bir xil miqdorda (2-3 tomchi) indikator qo'shing. Rangning bufer eritmalaridan biri bilan mos kelishiga ko'ra, tekshirilayotgan eritma muhitining pH qiymati baholanadi.

Uchuvchi moddalar va suvni aniqlash.

Uchuvchi moddalar dori vositalariga erituvchilar yoki oraliq mahsulotlardan yomon tozalanganligi yoki parchalanish mahsulotlarining to'planishi natijasida kirishi mumkin. Dorivor moddadagi suv kapillyar, so'rilgan bog'langan, kimyoviy bog'langan (gidratlangan va kristall) yoki erkin holda bo'lishi mumkin.

Uchuvchi moddalar va suvni aniqlash uchun quritish, distillash va Fisher eritmasi bilan titrlashdan foydalaniladi.

quritish usuli. Usul quritish paytida vazn yo'qotishini aniqlash uchun ishlatiladi. Yo'qotishlar moddadagi gigroskopik namlik va uchuvchi moddalarning tarkibiga bog'liq bo'lishi mumkin. Bir shisha ichida ma'lum bir haroratda doimiy og'irlikda quritiladi. Ko'pincha modda 100-105 ºS haroratda saqlanadi, ammo quritish va doimiy massaga olib kelish shartlari boshqacha bo'lishi mumkin.

Uchuvchi moddalarni aniqlash ba'zi mahsulotlar uchun tutashuv usuli bilan amalga oshirilishi mumkin. Modda uchuvchi moddalar to'liq chiqarilgunga qadar tigelda isitiladi. keyin qizil issiqlikda to'liq kalsinlanishga qadar haroratni asta-sekin oshiring. Masalan, GPC natriy gidrokarbonat dorivor moddasi tarkibidagi natriy karbonat aralashmalarini kalsinlash usuli bilan aniqlashni tartibga soladi. Natriy gidrokarbonat natriy karbonat, karbonat angidrid va suvga parchalanadi:

Nazariy jihatdan, vazn yo'qotish 36,9% ni tashkil qiladi. GPC ma'lumotlariga ko'ra, massadagi yo'qotish kamida 36,6% bo'lishi kerak. Nazariy va GPCda ko'rsatilgan massa yo'qolishi o'rtasidagi farq moddadagi natriy karbonat aralashmalarining ruxsat etilgan chegarasini aniqlaydi.

distillash usuli GF 11 da "Suvning ta'rifi" deb nomlanadi, bu sizga gigroskopik suvni aniqlash imkonini beradi. Bu usul ikki aralashmaydigan suyuqlik bug'larining fizik xususiyatiga asoslangan. Suv va organik erituvchi aralashmasi bu suyuqliklarning har biriga qaraganda pastroq haroratda distillanadi. GPC1 organik erituvchi sifatida toluol yoki ksilendan foydalanishni tavsiya qiladi. Sinov moddasidagi suv miqdori distillash jarayoni tugagandan so'ng uning qabul qilgichdagi hajmi bilan aniqlanadi.

Fisher reaktivi bilan titrlash. Usul organik, noorganik moddalar, erituvchilarda ham erkin, ham kristalli suvning umumiy miqdorini aniqlash imkonini beradi. Ushbu usulning afzalligi suvga nisbatan bajarilish tezligi va selektivlikdir. Fisher eritmasi oltingugurt dioksidi, yod va piridinning metanoldagi eritmasi. Usulning kamchiliklari orasida, sızdırmazlığa qat'iy rioya qilish zarurati bilan bir qatorda, reaktivning tarkibiy qismlari bilan reaksiyaga kirishadigan moddalar mavjudligida suvni aniqlashning mumkin emasligi.

Ash ta'rifi.

Kul tarkibi boshlang'ich mahsulotlardan (birinchi navbatda metall kationlar) yordamchi materiallar va uskunalarni olish jarayonida organik moddalarda paydo bo'ladigan mineral aralashmalar bilan bog'liq, ya'ni. organik moddalarda noorganik aralashmalar mavjudligini tavsiflaydi.

a) umumiy kul- yuqori haroratda yonish (kullash, mineralizatsiya) natijalari bilan aniqlanadi, barcha noorganik moddalar-ifloslar yig'indisini tavsiflaydi.

Kul tarkibi:
Karbonatlar: CaCO 3, Na 2 CO 3, K 2 CO 3, PbCO 3
Oksidlar: CaO, PbO
Sulfatlar: CaSO4
Xloridlar: CaCl 2
Nitratlar: NaNO 3

Dori-darmonlarni o'simlik materiallaridan olishda mineral aralashmalar o'simliklarning chang bilan ifloslanishi, mikroelementlar va noorganik birikmalarning tuproqdan, suvdan va boshqalardan singishi natijasida yuzaga kelishi mumkin.

b) Xlorid kislotada erimaydigan kul, umumiy kulni suyultirilgan HCl bilan davolashdan keyin olingan. Kulning kimyoviy tarkibi og'ir metallar xloridlari (AgCl, HgCl 2, Hg 2 Cl 2), ya'ni. yuqori zaharli aralashmalar.

ichida) sulfat kuli- Sulfatlangan kul ko'plab organik moddalarning yaxshi sifatini baholashda aniqlanadi. Mn + n aralashmalarini barqaror sulfat shaklida xarakterlaydi. Olingan sulfat kuli (Fe 3 (SO 4) 2, PbSO 4, CaSO 4) keyinchalik og'ir metallarning aralashmalarini aniqlash uchun ishlatiladi.

Noorganik ionlarning aralashmalari - C1 -, SO 4 -2, NH 4 +, Ca +2, Fe +3 (+2) , Pv +2, As +3 (+5)

Nopokliklar:
a) toksik tabiatdagi aralashmalar (CN aralashmasi - yodda),
b) antagonistik ta'sirga ega (Na va K, Mg va Ca)

Dorivor moddada ruxsat etilmagan aralashmalarning yo'qligi tegishli reagentlar bilan salbiy reaktsiya bilan belgilanadi. Bu holda taqqoslash eritmaning bir qismi bilan amalga oshiriladi, unga barcha reagentlar qo'shiladi, bu nopoklikni ochadigan asosiysidan tashqari (nazorat tajribasi). Ijobiy reaktsiya nopoklik mavjudligini va preparatning sifatsizligini ko'rsatadi.

Ruxsat etilgan aralashmalar - farmakologik ta'sirga ta'sir qilmaydigan va tarkibi NTD tomonidan belgilangan oz miqdorda ruxsat etilgan aralashmalar.

Dori vositalaridagi ion aralashmalari miqdorining ruxsat etilgan chegarasini belgilash uchun ma'lum bir konsentratsiyada tegishli ionni o'z ichiga olgan etalon eritmalar qo'llaniladi.

Ayrim dorivor moddalarda aralashmalar borligi titrlash orqali tekshiriladi, masalan, ftalazol preparatidagi norsulfazolning nopokligini aniqlash. Norsulfazolning ftalazoldagi aralashmasi miqdoriy jihatdan nitritometrik usulda aniqlanadi. 1 g ftalazolni titrlashda 0,2 ml dan ko'p bo'lmagan 0,1 mol/l NaNO 2 sarflanishi kerak.

Qabul qilinadigan va qabul qilinishi mumkin bo'lmagan aralashmalar uchun sinovlarda qo'llaniladigan reaktsiyalar uchun umumiy talablar:
1. sezuvchanlik,
2. o'ziga xoslik,
3. qo'llaniladigan reaksiyaning takrorlanishi.

Rangli mahsulotlarning hosil bo'lishi bilan kechadigan reaktsiyalar natijalari zerikarli oq fonda aks ettirilgan yorug'likda, qora fonda o'tadigan yorug'likda esa loyqalik va opalessensiya ko'rinishidagi oq cho'kmalar kuzatiladi.

Nopoklarni aniqlashning instrumental usullari.

Tahlil usullarining rivojlanishi bilan dorivor moddalar va dozalash shakllarining tozaligiga qo'yiladigan talablar doimiy ravishda oshib bormoqda. Zamonaviy farmakopeyada ko'rib chiqilayotgan usullar bilan bir qatorda moddalarning fizik-kimyoviy, kimyoviy va fizik xususiyatlariga asoslangan turli instrumental usullar qo'llaniladi. UV va ko'rinadigan spektroskopiyadan foydalanish kamdan-kam hollarda ijobiy natijalar beradi va bu, qoida tariqasida, aralashmalarning tuzilishi, ayniqsa, organik preparatlar bilan bog'liq. U preparatning tuzilishiga yaqin, shuning uchun yutilish spektrlari bir oz farq qiladi va aralashmaning kontsentratsiyasi odatda asosiy moddadan o'n baravar past bo'ladi, bu esa differentsial tahlil usullarini yaroqsiz qiladi va faqat nopoklikni baholashga imkon beradi. taxminan, ya'ni odatda yarim miqdoriy deb ataladi. Agar moddalardan biri, ayniqsa nopoklik murakkab birikma hosil qilsa, ikkinchisi esa bunday bo'lmasa, natijalar biroz yaxshiroq bo'ladi, u holda spektrlarning maksimallari sezilarli darajada farqlanadi va aralashmalarni miqdoriy jihatdan aniqlash mumkin bo'ladi.

So'nggi yillarda korxonalarda IR-Fourier qurilmalari paydo bo'ldi, ular namunani yo'q qilmasdan asosiy moddaning ham, aralashmalarning ham, ayniqsa suvning tarkibini aniqlashga imkon beradi, ammo ulardan foydalanish qurilmalarning yuqori narxi va standartlashtirilgan tahlilning yo'qligi bilan cheklanadi. usullari.

Nopoklik ultrabinafsha nurlari ostida lyuminestsatsiyalanganda ajoyib nopoklik natijalari mumkin. Bunday tahlillarning aniqligi ularning sezgirligi kabi juda yuqori.

Dorivor moddalarda (moddalarda) ham, dozalash shakllarida ham aralashmalarning tozaligi va miqdoriy aniqlash uchun sinovdan o'tkazish uchun keng qo'llaniladi, bu, ehtimol, kam emas, chunki. Xromatografik usullar bilan olingan dorilarni saqlash jarayonida ko'plab aralashmalar hosil bo'ladi: HPLC, TLC, GLC.

Ushbu usullar boshqa usullardan farqli o'laroq, aralashmalarni miqdoriy va har bir aralashmani alohida aniqlash imkonini beradi. HPLC va GLC xromatografiya usullari prof ma'ruzasida batafsil ko'rib chiqiladi. Myagkikh V.I. Biz faqat yupqa qatlamli xromatografiyaga e'tibor qaratamiz. Yupqa qatlamli xromatografiya usuli rus olimi Tsvet tomonidan kashf etilgan va dastlab qog'ozdagi xromatografiya sifatida mavjud edi. Yupqa qatlam xromatografiyasi (YTK) sorbentning tekis yupqa qatlamida erituvchi (elyuent) harakatlanayotganda tahlil qilinayotgan aralashmaning tarkibiy qismlarining harakat tezligidagi farqga asoslanadi. Sorbentlar - silikagel, alumina, tsellyuloza. Poliamid, eluentlar - turli qutbli organik erituvchilar yoki ularning bir-biri bilan va ba'zan kislotalar yoki ishqorlar va tuzlarning eritmalari bilan aralashmasi. Ajratish mexanizmi o'rganilayotgan moddaning sorbent va suyuq fazasi o'rtasidagi taqsimlanish koeffitsientlari bilan bog'liq bo'lib, bu o'z navbatida ko'pchilik bilan, shu jumladan moddalarning kimyoviy va fizik-kimyoviy xususiyatlari bilan bog'liq.

TLC da alyuminiy yoki shisha plastinka yuzasi sorbent suspenziyasi bilan qoplanadi, havoda quritiladi va erituvchi (namlik) izlarini olib tashlash uchun faollashtiriladi. Amalda, odatda sorbentning qattiq qatlamiga ega bo'lgan tijorat ishlab chiqarilgan plitalar ishlatiladi. Sorbent qatlamiga 1-10 mkl hajmdagi tahlil qilingan eritmaning tomchilari surtiladi. Plastinkaning cheti erituvchiga botiriladi. Tajriba maxsus kamerada - qopqoq bilan yopilgan shisha idishda o'tkaziladi. Erituvchi kapillyar kuchlar ta'sirida qatlam bo'ylab harakatlanadi. Bir vaqtning o'zida bir nechta turli xil aralashmalarni ajratish mumkin. Ajratish samaradorligini oshirish uchun bir xil yoki boshqa eluent bilan perpendikulyar yo'nalishda bir nechta elyusiya qo'llaniladi.

Jarayon tugagandan so'ng, plastinka havoda quritiladi va komponentlarning xromatografik zonalarining holati turli yo'llar bilan o'rnatiladi, masalan, UV nurlanishi bilan nurlanish, rang beruvchi reagentlar bilan purkash va yod bug'ida saqlanadi. Hosil boʻlgan tarqalish sxemasi (xromatogramma) boʻyicha aralashma komponentlarining xromatografik zonalari berilgan sistemada ularning sorbatsiyasiga mos ravishda dogʻlar shaklida joylashadi.

Xromatogrammadagi xromatografik zonalarning holati R f ning qiymati bilan tavsiflanadi. bu i-komponentning boshlang'ich nuqtasidan Vp R f = l i / l yo'liga o'tgan l i yo'lining nisbatiga teng.

R f ning qiymati tarqalish (adsorbsiya) K í koeffitsientiga va mobil (V p) va statsionar (V n) fazalar hajmlarining nisbatiga bog'liq.

TLCda ajralishga bir qancha omillar ta'sir ko'rsatadi: elyuentning tarkibi va xossalari, sorbentning tabiati, nozikligi va g'ovakligi, harorati, namligi, sorbent qatlamining kattaligi va qalinligi, kameraning o'lchamlari. Eksperimental sharoitlarni standartlashtirish R f ni 0,03 nisbiy standart og'ish bilan belgilash imkonini beradi.

Aralashmaning tarkibiy qismlarini aniqlash R f qiymatlari bilan amalga oshiriladi. Zonalardagi moddalarni miqdoriy aniqlash to'g'ridan-to'g'ri sorbent qatlamida xromatografik zonaning maydoni, komponentning floresans intensivligi yoki uning mos reagent bilan birikmasi, radiokimyoviy usullar bilan amalga oshirilishi mumkin. Avtomatik skanerlash asboblari xromatografik zonalarning yutilishi, uzatilishi, yorug'likning aks etishi yoki radioaktivligini o'lchash uchun ham qo'llaniladi. Ajratilgan zonalar sorbent qatlami bilan birga plastinkadan olib tashlanishi, komponentni erituvchiga desorbsiyalash va eritmani spektrofotometrik tahlil qilish mumkin. TLC yordamida moddalarni 10 -9 dan 10 -6 gacha bo'lgan miqdorda aniqlash mumkin; aniqlash xatosi 5-10% dan kam emas.

Tahlilning fizik-kimyoviy yoki instrumental usullari

Tahlilning fizik-kimyoviy yoki instrumental usullari tahlil qilinayotgan tizimning analitik reaksiya jarayonida yuzaga keladigan yoki oʻzgarib turadigan fizik parametrlarini asboblar (asboblar) yordamida oʻlchashga asoslangan.

Fizikaviy va kimyoviy tahlil usullarining jadal rivojlanishi kimyoviy tahlilning klassik usullari (gravimetriya, titrimetriya) endi kimyo, farmatsevtika, metallurgiya, yarimo'tkazgich, yadro va boshqa sanoat tarmoqlarining ko'plab talablarini qondira olmasligi bilan bog'liq edi. usullarning sezgirligini 10-8 - 10-9% gacha oshirish, ularning selektivligi va tezkorligi kimyoviy tahlil ma'lumotlariga ko'ra texnologik jarayonlarni boshqarish, shuningdek ularni avtomatik va masofadan turib bajarish imkonini beradi.

Bir qator zamonaviy fizik-kimyoviy tahlil usullari bir vaqtning o'zida bir xil namunadagi komponentlarning sifat va miqdoriy tahlilini amalga oshirishga imkon beradi. Zamonaviy fizik-kimyoviy usullarni tahlil qilishning aniqligi klassik usullarning aniqligi bilan taqqoslanadi va ba'zilarida, masalan, kulometriyada u sezilarli darajada yuqori.

Ba'zi fizik-kimyoviy usullarning kamchiliklari ishlatiladigan asboblarning yuqori narxini, standartlardan foydalanish zarurligini o'z ichiga oladi. Shu sababli, tahlilning klassik usullari hali ham o'z qiymatini yo'qotmagan va tahlil tezligida cheklovlar mavjud bo'lmagan va tahlil qilinadigan komponentning yuqori miqdorida yuqori aniqlik talab qilinadigan joylarda qo'llaniladi.

Fizikaviy va kimyoviy tahlil usullarining tasnifi

Tahlilning fizik-kimyoviy usullarini tasniflash tahlil qilinayotgan tizimning o'lchanadigan fizik parametrining tabiatiga asoslanadi, uning qiymati moddaning miqdoriga bog'liq. Shunga ko'ra, barcha fizik-kimyoviy usullar uchta katta guruhga bo'linadi:

Elektrokimyoviy;

Optik va spektral;

Xromatografik.

Tahlilning elektrokimyoviy usullari elektr parametrlarini o'lchashga asoslanadi: oqim kuchi, kuchlanish, muvozanat elektrod potentsiallari, elektr o'tkazuvchanligi, elektr miqdori, ularning qiymatlari tahlil qilinadigan ob'ektdagi moddaning tarkibiga mutanosibdir.

Optik va spektral tahlil usullari elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'sirini tavsiflovchi o'lchash parametrlariga asoslanadi: qo'zg'atilgan atomlarning nurlanishining intensivligi, monoxromatik nurlanishning yutilishi, yorug'likning sinishi ko'rsatkichi, yorug'likning burilish burchagi. qutblangan yorug'lik nurining tekisligi va boshqalar.

Bu parametrlarning barchasi tahlil qilinadigan ob'ektdagi moddaning kontsentratsiyasining funktsiyasidir.

Xromatografik usullar - dinamik sharoitda sorbsiya usullari bilan bir hil ko'p komponentli aralashmalarni alohida komponentlarga ajratish usullari. Bunday sharoitda komponentlar ikki aralashmaydigan fazalar orasida taqsimlanadi: mobil va statsionar. Komponentlarning taqsimlanishi ularning ko'chma va statsionar fazalar orasidagi taqsimlanish koeffitsientlarining farqiga asoslanadi, bu esa ushbu komponentlarning statsionardan ko'chma fazaga o'tish tezligining turlicha bo'lishiga olib keladi. Ajratilgandan so'ng, har bir komponentning miqdoriy tarkibi turli xil tahlil usullari bilan aniqlanishi mumkin: klassik yoki instrumental.

Molekulyar yutilish spektral tahlili

Molekulyar yutilish spektral tahlili spektrofotometrik va fotokolorimetrik tahlil turlarini o'z ichiga oladi.

Spektrofotometrik tahlil yutilish spektrini aniqlashga yoki qat'iy belgilangan to'lqin uzunligida yorug'lik yutilishini o'lchashga asoslangan bo'lib, u o'rganilayotgan moddaning yutilish egri chizig'ining maksimaliga to'g'ri keladi.

Fotokolorimetrik tahlil oʻrganilayotgan rangli va maʼlum konsentratsiyadagi standart rangli eritmalarning rang intensivligini solishtirishga asoslanadi.

Moddaning molekulalari ma'lum bir ichki energiyaga ega E, uning tarkibiy qismlari:

Atom yadrolarining elektrostatik maydonida joylashgan elektronlarning harakat energiyasi Eel;

Atom yadrolarining bir-biriga nisbatan tebranish energiyasi E col;

Molekulaning aylanish energiyasi E vr

va yuqoridagi barcha energiyalarning yig'indisi sifatida matematik ifodalangan:

Bundan tashqari, agar moddaning molekulasi nurlanishni yutsa, uning boshlang'ich energiyasi E 0 so'rilgan foton energiyasiga ko'payadi, ya'ni:


Yuqoridagi tenglikdan kelib chiqadiki, to'lqin uzunligi l qanchalik qisqa bo'lsa, tebranishlar chastotasi shunchalik katta bo'ladi va shuning uchun E shunchalik katta bo'ladi, ya'ni elektromagnit nurlanish bilan o'zaro ta'sirlashganda moddaning molekulasiga beriladigan energiya. Shuning uchun nurning to'lqin uzunligi l ga qarab nur energiyasining materiya bilan o'zaro ta'sirining tabiati har xil bo'ladi.

Elektromagnit nurlanishning barcha chastotalari (to'lqin uzunliklari) yig'indisiga elektromagnit spektr deyiladi. To'lqin uzunligi oralig'i hududlarga bo'linadi: ultrabinafsha (UV) taxminan 10-380 nm, ko'rinadigan 380-750 nm, infraqizil (IR) 750-100000 nm.

Modda molekulasiga ultrabinafsha nurlar va ko'rinadigan nurlanish ta'sirida berilgan energiya molekulaning elektron holatini o'zgartirish uchun etarli.

Infraqizil nurlarning energiyasi kamroq, shuning uchun materiya molekulasidagi tebranish va aylanish o'tishlari energiyasini o'zgartirish uchun etarli. Shunday qilib, spektrning turli qismlarida moddalarning holati, xossalari va tuzilishi haqida turli xil ma'lumotlarni olish mumkin.

Radiatsiyani yutish qonunlari

Spektrofotometrik tahlil usullari ikkita asosiy qonunga asoslanadi. Ulardan birinchisi Buger-Lambert qonuni, ikkinchisi Pivo qonuni. Birlashtirilgan Buger-Lambert-Beer qonuni quyidagi formulaga ega:

Rangli eritmaning monoxromatik yorug'likning yutilishi yorug'lik yutuvchi moddaning konsentratsiyasiga va u o'tadigan eritma qatlamining qalinligiga to'g'ridan-to'g'ri proportsionaldir.

Buger-Lambert-Beer qonuni yorug'lik yutilishining asosiy qonuni bo'lib, ko'pchilik fotometrik tahlil usullarining asosini tashkil qiladi. Matematik jihatdan u quyidagi tenglama bilan ifodalanadi:


yoki

qiymat lg I / I 0 yutuvchi moddaning optik zichligi deyiladi va D yoki A harflari bilan belgilanadi.U holda qonunni quyidagicha yozish mumkin:

Sinov ob'ektidan o'tadigan monoxromatik nurlanish oqimining intensivligining dastlabki nurlanish oqimining intensivligiga nisbati eritmaning shaffofligi yoki o'tkazuvchanligi deb ataladi va T harfi bilan belgilanadi: T = I / I 0

Bu nisbat foiz sifatida ifodalanishi mumkin. 1 sm qalinlikdagi qatlamning uzatilishini tavsiflovchi T qiymatiga uzatish koeffitsienti deyiladi. Optik zichlik D va uzatish T o'zaro bog'liqdir

D va T - ma'lum bir to'lqin uzunligi va yutuvchi qatlam qalinligida ma'lum bir konsentratsiyaga ega bo'lgan ma'lum bir moddaning eritmasining yutilishini tavsiflovchi asosiy miqdorlar.

D(S) bogʻliqlik toʻgʻri chiziqli, T(S) yoki T(l) esa koʻrsatkichli. Bu faqat monoxromatik nurlanish oqimlari uchun qat'iy kuzatiladi.

Yo'qolib ketish koeffitsienti K qiymati moddaning eritmadagi konsentratsiyasini ifodalash usuliga va yutuvchi qatlam qalinligiga bog'liq. Agar kontsentratsiya litr uchun molda ifodalangan bo'lsa va qatlam qalinligi santimetrda bo'lsa, u molyar so'nish koeffitsienti deb ataladi, e belgisi bilan belgilanadi va konsentratsiyasi 1 mol / l bo'lgan eritmaning optik zichligiga teng bo'ladi. , qatlam qalinligi 1 sm bo'lgan kyuvetaga joylashtiriladi.

Molyar nurni yutish koeffitsientining qiymati quyidagilarga bog'liq:

Erituvchi moddaning tabiatidan;

Monoxromatik yorug'likning to'lqin uzunliklari;

Harorat;

Erituvchining tabiati.

Bouger-Lambert-Beer qonuniga rioya qilmaslik sabablari.

1. Qonun faqat monoxromatik yorug'lik uchun olingan va amal qiladi, shuning uchun monoxromatlanishning etarli emasligi qonunning og'ishiga olib kelishi mumkin va qanchalik ko'p bo'lsa, yorug'likning monoxromatizatsiyasi kamroq bo'ladi.

2. Eritmalarda yutuvchi moddaning konsentratsiyasini yoki uning tabiatini o‘zgartiruvchi turli jarayonlar sodir bo‘lishi mumkin: gidroliz, ionlanish, gidratlanish, assotsiatsiya, polimerlanish, kompleks hosil bo‘lish va boshqalar.

3. Eritmalarning yorug'lik yutilishi sezilarli darajada eritmaning pH darajasiga bog'liq. Eritmaning pH qiymati o'zgarganda, quyidagilar o'zgarishi mumkin:

Kuchsiz elektrolitning ionlanish darajasi;

Yorug'likning yutilishining o'zgarishiga olib keladigan ionlarning mavjudligi shakli;

Olingan rangli kompleks birikmalarning tarkibi.

Shuning uchun qonun juda suyultirilgan eritmalar uchun amal qiladi va uning qo'llanilishi cheklangan.

vizual kolorimetriya

Eritmalarning rang intensivligini turli usullar bilan o'lchash mumkin. Ular orasida kolorimetriyaning sub'ektiv (vizual) usullari va ob'ektiv, ya'ni fotokolorimetrik usullari ajralib turadi.

Vizual usullar - sinov eritmasining rang intensivligini baholash yalang'och ko'z bilan amalga oshiriladigan bunday usullar. Kolorimetrik aniqlashning ob'ektiv usullari bilan tekshirilayotgan eritmaning rang intensivligini o'lchash uchun bevosita kuzatish o'rniga fotoelementlardan foydalaniladi. Bu holda aniqlash maxsus qurilmalar - fotokolorimetrlarda amalga oshiriladi, shuning uchun usul fotokolorimetrik deb ataladi.

Ko'rinadigan ochiq ranglar:

Moddalarni o'rganish juda murakkab va qiziqarli masala. Darhaqiqat, ularning sof shaklida ular tabiatda deyarli topilmaydi. Ko'pincha, bu murakkab kompozitsiyaning aralashmalari bo'lib, unda tarkibiy qismlarni ajratish muayyan harakatlar, ko'nikmalar va jihozlarni talab qiladi.

Ajratilgandan so'ng, moddaning ma'lum bir sinfga tegishliligini to'g'ri aniqlash, ya'ni uni aniqlash bir xil darajada muhimdir. Qaynash va erish nuqtalarini aniqlang, molekulyar og'irlikni hisoblang, radioaktivlikni tekshiring va hokazo, umuman olganda, o'rganing. Buning uchun turli usullar, jumladan, fizik-kimyoviy tahlil usullari qo'llaniladi. Ular juda xilma-xildir va, qoida tariqasida, maxsus jihozlardan foydalanishni talab qiladi. Ular haqida va bundan keyin ham muhokama qilinadi.

Fizikaviy va kimyoviy tahlil usullari: umumiy tushuncha

Ushbu birikmalarni aniqlash usullari qanday? Bu moddaning barcha fizik xususiyatlarining uning strukturaviy kimyoviy tarkibiga bevosita bog'liqligiga asoslangan usullardir. Ushbu ko'rsatkichlar har bir birikma uchun qat'iy individual bo'lganligi sababli, fizik-kimyoviy tadqiqot usullari juda samarali bo'lib, tarkibi va boshqa ko'rsatkichlarni aniqlashda 100% natija beradi.

Shunday qilib, moddaning bunday xususiyatlarini asos sifatida olish mumkin, masalan:

  • yorug'likni yutish qobiliyati;
  • issiqlik o'tkazuvchanligi;
  • elektr o'tkazuvchanligi;
  • qaynash harorati;
  • erish va boshqa parametrlar.

Fizik-kimyoviy tadqiqot usullari moddalarni aniqlashning sof kimyoviy usullaridan sezilarli farq qiladi. Ularning ishi natijasida hech qanday reaksiya bo'lmaydi, ya'ni moddaning ham qaytar, ham qaytarilmas o'zgarishi. Qoidaga ko'ra, aralashmalar massasi va tarkibi bo'yicha buzilmasdan qoladi.

Ushbu tadqiqot usullarining xususiyatlari

Moddalarni aniqlashning bunday usullariga xos bo'lgan bir qancha asosiy xususiyatlar mavjud.

  1. Tadqiqot namunasini protseduradan oldin iflosliklardan tozalash kerak emas, chunki uskuna buni talab qilmaydi.
  2. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari yuqori darajadagi sezgirlikka ega, shuningdek, selektivlikni oshiradi. Shuning uchun tahlil qilish uchun juda oz miqdordagi test namunasi kerak bo'ladi, bu esa ushbu usullarni juda qulay va samarali qiladi. Umumiy nam og'irlikda mavjud bo'lgan elementni ahamiyatsiz miqdorda aniqlash talab etilsa ham, bu ko'rsatilgan usullar uchun to'sqinlik qilmaydi.
  3. Tahlil faqat bir necha daqiqa davom etadi, shuning uchun yana bir xususiyat - qisqa muddat yoki tezlik.
  4. Ko'rib chiqilayotgan tadqiqot usullari qimmat ko'rsatkichlardan foydalanishni talab qilmaydi.

Ko'rinib turibdiki, fizik-kimyoviy tadqiqot usullarini faoliyat sohasidan qat'i nazar, deyarli barcha tadqiqotlarda universal va talabga ega bo'lishi uchun afzallik va xususiyatlar etarli.

Tasniflash

Ko'rib chiqilayotgan usullarni tasniflash asosida bir nechta xususiyatlar mavjud. Biroq, biz to'g'ridan-to'g'ri fizik va kimyoviy tadqiqot usullari bilan bog'liq bo'lgan barcha asosiy tadqiqot usullarini birlashtiradigan va o'z ichiga olgan eng umumiy tizimni beramiz.

1. Elektrokimyoviy tadqiqot usullari. O'lchangan parametr bo'yicha ular quyidagilarga bo'linadi:

  • potentsiometriya;
  • voltametriya;
  • polarografiya;
  • osilometriya;
  • konduktometriya;
  • elektrogravimetriya;
  • kulometriya;
  • amperometriya;
  • dielkometriya;
  • yuqori chastotali kondüktometriya.

2. Spektral. O'z ichiga oladi:

  • optik;
  • rentgen fotoelektron spektroskopiyasi;
  • elektromagnit va yadro magnit rezonansi.

3. Termal. Quyidagilarga bo'linadi:

  • issiqlik;
  • termogravimetriya;
  • kalorimetriya;
  • entalpimetriya;
  • delatometriya.

4. Xromatografik usullar, ular:

  • gaz;
  • cho'kindi;
  • jelga o'tuvchi;
  • almashish;
  • suyuqlik.

Bundan tashqari, fizik-kimyoviy tahlil usullarini ikkita katta guruhga bo'lish mumkin. Birinchisi, halokatga olib keladigan, ya'ni modda yoki elementning to'liq yoki qisman yo'q qilinishi. Ikkinchisi buzilmaydi, sinov namunasining yaxlitligini saqlaydi.

Bunday usullarni amaliy qo'llash

Ko'rib chiqilayotgan ish usullaridan foydalanish sohalari juda xilma-xildir, ammo ularning barchasi, albatta, u yoki bu tarzda fan yoki texnologiya bilan bog'liq. Umuman olganda, bir nechta asosiy misollar keltirilishi mumkin, ulardan nima uchun bunday usullar kerakligi aniq bo'ladi.

  1. Ishlab chiqarishda murakkab texnologik jarayonlarning borishini nazorat qilish. Bunday hollarda uskunalar kontaktsiz nazorat qilish va ishchi zanjirning barcha tarkibiy bo'g'inlarini kuzatish uchun zarurdir. Xuddi shu qurilmalar nosozliklar va nosozliklarni tuzatadi va tuzatish va oldini olish choralari bo'yicha aniq miqdoriy va sifatli hisobot beradi.
  2. Reaksiya mahsulotining unumini sifat va miqdor jihatdan aniqlash maqsadida kimyoviy amaliy ishlarni bajarish.
  3. Moddaning aniq elementar tarkibini aniqlash uchun namunani o'rganish.
  4. Namuna umumiy massasida aralashmalarning miqdori va sifatini aniqlash.
  5. Reaksiyaning oraliq, asosiy va yon ishtirokchilarini aniq tahlil qilish.
  6. Moddaning tuzilishi va u ko'rsatadigan xususiyatlari haqida batafsil ma'lumot.
  7. Yangi elementlarni kashf qilish va ularning xususiyatlarini tavsiflovchi ma'lumotlarni olish.
  8. Empirik tarzda olingan nazariy ma'lumotlarni amaliy tasdiqlash.
  9. Texnologiyaning turli sohalarida qo'llaniladigan yuqori toza moddalar bilan analitik ish.
  10. Asbobning ishlashi tufayli aniqroq natija beradigan va butunlay oddiy nazoratga ega bo'lgan indikatorlardan foydalanmasdan eritmalarni titrlash. Ya'ni, inson omilining ta'siri nolga kamayadi.
  11. Asosiy fizik-kimyoviy tahlil usullari tarkibini o'rganishga imkon beradi:
  • minerallar;
  • mineral;
  • silikatlar;
  • meteoritlar va begona jismlar;
  • metallar va metall bo'lmaganlar;
  • qotishmalar;
  • organik va noorganik moddalar;
  • yagona kristallar;
  • noyob va iz elementlari.

Usullardan foydalanish sohalari

  • atom energiyasi;
  • fizika;
  • kimyo;
  • radioelektronika;
  • lazer texnologiyasi;
  • kosmik tadqiqotlar va boshqalar.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullarini tasniflash ularning tadqiqotda foydalanish uchun qanchalik keng qamrovli, aniq va ko'p qirrali ekanligini tasdiqlaydi.

Elektrokimyoviy usullar

Bu usullarning asosini suvli eritmalarda va elektrodlarda elektr toki ta'sirida sodir bo'ladigan reaksiyalar, ya'ni boshqacha aytganda elektroliz tashkil etadi. Shunga ko'ra, ushbu tahlil usullarida ishlatiladigan energiya turi elektronlar oqimidir.

Bu usullar fizik-kimyoviy tahlil usullarining o'ziga xos tasnifiga ega. Bu guruhga quyidagi turlar kiradi.

  1. Elektr vaznini tahlil qilish. Elektroliz natijalariga ko'ra, elektrodlardan moddalar massasi chiqariladi, keyin ular tortiladi va tahlil qilinadi. Shunday qilib, birikmalarning massasi haqida ma'lumot oling. Bunday ishlarning navlaridan biri ichki elektroliz usuli hisoblanadi.
  2. Polarografiya. Asos - oqim kuchini o'lchash. Aynan shu ko'rsatkich eritmadagi kerakli ionlarning kontsentratsiyasiga to'g'ridan-to'g'ri proportsional bo'ladi. Eritmalarni amperometrik titrlash ko'rib chiqilgan polarografik usulning o'zgarishidir.
  3. Kulometriya Faraday qonuniga asoslanadi. Jarayonga sarflangan elektr energiyasi miqdori o'lchanadi, shundan so'ng ular eritmadagi ionlarni hisoblashga o'tadilar.
  4. Potensiometriya - jarayon ishtirokchilarining elektrod potentsiallarini o'lchashga asoslangan.

Ko'rib chiqilgan barcha jarayonlar moddalarni miqdoriy tahlil qilish uchun fizik-kimyoviy usullardir. Elektrokimyoviy tadqiqot usullari yordamida aralashmalar tarkibiy qismlarga bo'linadi, mis, qo'rg'oshin, nikel va boshqa metallarning miqdori aniqlanadi.

Spektral

U elektromagnit nurlanish jarayonlariga asoslangan. Qo'llaniladigan usullarning tasnifi ham mavjud.

  1. Olovli fotometriya. Buning uchun sinov moddasi ochiq olovga püskürtülür. Ko'pgina metall kationlari ma'lum bir rangning rangini beradi, shuning uchun ularni identifikatsiyalash shu tarzda mumkin. Asosan, bu moddalar: gidroksidi va gidroksidi tuproq metallari, mis, galiy, talliy, indiy, marganets, qo'rg'oshin va hatto fosfor.
  2. Absorbsion spektroskopiya. Ikki turni o'z ichiga oladi: spektrofotometriya va kolorimetriya. Buning asosi modda tomonidan so'rilgan spektrni aniqlashdir. U nurlanishning ko'rinadigan qismida ham, issiq (infraqizil) qismida ham ishlaydi.
  3. Turbidimetriya.
  4. Nefelometriya.
  5. Luminescent tahlil.
  6. Refraktometriya va polarometriya.

Shubhasiz, ushbu guruhdagi barcha ko'rib chiqilgan usullar moddani sifatli tahlil qilish usullaridir.

Emissiya tahlili

Bu elektromagnit to'lqinlarning emissiyasi yoki yutilishiga olib keladi. Ushbu ko'rsatkichga ko'ra, moddaning sifat tarkibini, ya'ni tadqiqot namunasi tarkibiga qanday o'ziga xos elementlar kiritilganligini aniqlash mumkin.

Xromatografik

Fizik-kimyoviy tadqiqotlar ko'pincha turli muhitlarda amalga oshiriladi. Bunday holda, xromatografik usullar juda qulay va samarali bo'ladi. Ular quyidagi turlarga bo'linadi.

  1. Adsorbsion suyuqlik. Komponentlarning adsorbsiyaga bo'lgan turli qobiliyatlari asosida.
  2. Gaz xromatografiyasi. Bundan tashqari, adsorbsiya qobiliyatiga asoslangan, faqat bug 'holatidagi gazlar va moddalar uchun. Agregatsiyaning o'xshash holatlaridagi aralashmalarni ommaviy ishlab chiqarishda, mahsulot ajratilishi kerak bo'lgan aralashmada chiqqanda qo'llaniladi.
  3. Bo'linish xromatografiyasi.
  4. Redoks.
  5. Ion almashinuvi.
  6. Qog'oz.
  7. Yupqa qatlam.
  8. Cho'kindi.
  9. Adsorbsion-komplekslash.

Issiqlik

Fizikaviy va kimyoviy tadqiqotlar moddalarning hosil bo'lish yoki parchalanish issiqligiga asoslangan usullardan foydalanishni ham o'z ichiga oladi. Bunday usullar ham o'z tasnifiga ega.

  1. Termal tahlil.
  2. Termogravimetriya.
  3. Kalorimetriya.
  4. Entalpometriya.
  5. Dilatometriya.

Bu usullarning barchasi moddalarning issiqlik miqdori, mexanik xossalari, entalpiyalarini aniqlash imkonini beradi. Ushbu ko'rsatkichlar asosida birikmalarning tarkibi miqdoriy hisoblanadi.

Analitik kimyoning usullari

Kimyoning ushbu bo'limi o'ziga xos xususiyatlarga ega, chunki analitiklar oldida turgan asosiy vazifa - moddaning tarkibini sifat jihatidan aniqlash, ularni aniqlash va miqdoriy hisobga olish. Shu munosabat bilan tahlil qilishning analitik usullari quyidagilarga bo'linadi:

  • kimyoviy;
  • biologik;
  • fizik va kimyoviy.

Bizni ikkinchisi qiziqtirganligi sababli, ularning qaysi biri moddalarni aniqlash uchun ishlatilishini ko'rib chiqamiz.

Analitik kimyoda fizik-kimyoviy usullarning asosiy navlari

  1. Spektroskopik - barchasi yuqorida muhokama qilinganlar bilan bir xil.
  2. Mass spektri - elektr va magnit maydonning erkin radikallar, zarralar yoki ionlarga ta'siriga asoslangan. Fizik-kimyoviy tahlil laboratoriya yordamchisi ko'rsatilgan kuch maydonlarining kombinatsiyalangan ta'sirini ta'minlaydi va zarralar zaryad va massa nisbati bo'yicha alohida ion oqimlariga bo'linadi.
  3. radioaktiv usullar.
  4. Elektrokimyoviy.
  5. Biokimyoviy.
  6. Issiqlik.

Bunday qayta ishlash usullari bizga moddalar va molekulalar haqida nimani bilishga imkon beradi? Birinchidan, izotop tarkibi. Va shuningdek: reaktsiya mahsulotlari, ayniqsa sof moddalardagi ba'zi zarrachalarning tarkibi, kerakli birikmalarning massalari va olimlar uchun foydali bo'lgan boshqa narsalar.

Shunday qilib, analitik kimyo usullari ionlar, zarralar, birikmalar, moddalar va ularni tahlil qilish haqida ma'lumot olishning muhim usullari hisoblanadi.

Suvsiz erituvchilar zamonaviy farmatsevtik tahlilda keng qo'llanila boshlandi. Agar ilgari tahlilda asosiy erituvchi suv bo'lsa, endi bir vaqtning o'zida turli xil suvsiz erituvchilar ham qo'llaniladi (muzli yoki suvsiz sirka kislotasi, sirka angidrid, dimetilformamid, dioksan va boshqalar), ular asoslik va kislotalilik kuchini o'zgartirishga imkon beradi. tahlil qilingan moddalar. Mikrometod, xususan, dori vositalari sifatini dorixona ichidagi nazorat qilishda foydalanish uchun qulay bo'lgan tomchilab tahlil qilish usuli ishlab chiqilgan.

So'nggi yillarda bunday tadqiqot usullari keng ishlab chiqilgan bo'lib, ularda dorivor moddalarni tahlil qilishda turli usullarning kombinatsiyasi qo'llaniladi. Masalan, xromatografiya-mass-spektrometriya xromatografiya va massa spektrometriyasining birikmasidir. Fizika, kvant kimyosi va matematika zamonaviy farmatsevtika tahliliga tobora ko'proq kirib bormoqda.

Har qanday dorivor modda yoki xom ashyoni tahlil qilish rangi, hidi, kristall shakli, idishi, qadoqlanishi, shisha rangiga e'tibor qaratgan holda tashqi tekshiruvdan boshlanishi kerak. Tahlil ob'ektining tashqi ekspertizasidan so'ng X Global jamg'armasi talablariga muvofiq tahlil qilish uchun o'rtacha namuna olinadi (853-bet).

Dorivor moddalarni o'rganish usullari fizik, kimyoviy, fizik-kimyoviy, biologik bo'linadi.

Tahlilning fizik usullari kimyoviy reaksiyalarga murojaat qilmasdan moddaning fizik xususiyatlarini o'rganishni o'z ichiga oladi. Bularga quyidagilar kiradi: eruvchanlikni aniqlash, shaffoflik

  • yoki loyqalik darajasi, rangi; zichlik (suyuq moddalar uchun), namlik, erish nuqtasi, qotib qolish, qaynash haroratini aniqlash. Tegishli texnikalar SP X da tasvirlangan.(756-776-betlar).

Kimyoviy tadqiqot usullari kimyoviy reaksiyalarga asoslanadi. Bularga quyidagilar kiradi: kul tarkibini aniqlash, atrof-muhitning reaktsiyasi (pH), yog'lar va yog'larning xarakterli raqamli ko'rsatkichlari (kislota soni, yod soni, sovunlanish soni va boshqalar).

Dorivor moddalarni aniqlash uchun faqat vizual tashqi ta'sir bilan birga bo'lgan reaktsiyalar qo'llaniladi, masalan, eritma rangining o'zgarishi, gazlar evolyutsiyasi, cho'kmalarning cho'kishi yoki erishi va boshqalar.

Kimyoviy tadqiqot usullariga analitik kimyoda qabul qilingan miqdoriy tahlilning vazn va hajm usullari ham kiradi (neytrallash, cho'ktirish, oksidlanish-qaytarilish usullari va boshqalar). So'nggi yillarda farmatsevtik tahlilga suvsiz muhitda titrlash, kompleksometriya kabi kimyoviy tadqiqot usullari kiradi.

Organik dorivor moddalarning sifat va miqdoriy tahlili, qoida tariqasida, ularning molekulalaridagi funktsional guruhlarning tabiatiga qarab amalga oshiriladi.

Fizik-kimyoviy usullar yordamida kimyoviy reaksiyalar natijasida yuzaga keladigan fizik hodisalar o'rganiladi. Masalan, kolorimetrik usulda rang intensivligi moddaning konsentratsiyasiga qarab, konduktometrik analizda eritmalarning elektr o’tkazuvchanligi o’lchanadi va hokazo.

Fizik-kimyoviy usullarga quyidagilar kiradi: optik (refraktometriya, polarimetriya, emissiya va lyuminestsent tahlil usullari, fotometriya, jumladan fotokolorimetriya va spektrofotometriya, nefelometriya, turbodimetriya), elektrokimyoviy (potentsiometrik va polarografik usullar), xromatografik usullar.