Polyacrylsäure. Polymethacrylsäure
Die Erfindung betrifft eine chemische Technologie zur Herstellung synthetischer makromolekularer Verbindungen. Die technische Aufgabe besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von hochreiner, feindisperser, pulverförmiger, gut dosierbarer wasserfreier Polyacrylsäure zu entwickeln. STOFF: Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Gewinnung von Polyacrylsäure durch radikalische Polymerisation eines in einem Lösungsmittel gelösten Monomers in Gegenwart eines Initiators, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolierung von Polyacrylsäure durch vierstufige Destillation des Lösungsmittels unter Vakuum erfolgt, und in der ersten Stufe wird bei einem Restdruck von 550–110 mm Hg, intensivem Rühren und einer Temperatur von 104–85°C destilliert, in der zweiten Stufe wird die Destillation bei einem Restdruck von 100–20 bar durchgeführt mmHg. und einer Temperatur von 85-60°C, in der dritten Stufe - bei einem Restdruck von 20-10 mm Hg, langsamem Rühren und einer Temperatur von 60-55°C, in der vierten Stufe - bei einem Restdruck von 10- 3 mm Hg, bei der niedrigsten Geschwindigkeit des Rührers und einer Temperatur von 55–50°C, und die Polymerisation von Acrylsäure wird bei einer Temperatur von 102–104°C für 60–70 Minuten nach dem Ende der Induktion durchgeführt Zeitraum nach Zugabe zu dem auf 94–95°C erhitzten Lösungsmittel eine vorgefertigte Polymerisation einer Mischung, die in einem Lösungsmittel gelöste Acrylsäure und einen Initiator enthält. Das vorgeschlagene Verfahren ist einfach und wirtschaftlich und erfordert kein komplexes Hardwaredesign. Das erhaltene Pulver aus wasserfreier Polyacrylsäure findet Anwendung in der Medizin, insbesondere zur Herstellung von Zementfüllungszusammensetzungen, die in der therapeutischen Zahnheilkunde verwendet werden. 2 Wp. Fliege.
Die Erfindung betrifft eine chemische Technologie zur Herstellung von synthetischen makromolekularen Verbindungen, nämlich die Herstellung von Polyacrylsäure in Form eines Pulvers zur Verwendung beispielsweise in der Medizin, insbesondere zur Herstellung von Zementfüllungszusammensetzungen, die in der therapeutischen Zahnheilkunde verwendet werden.
In letzter Zeit gelten Polycarboxylatzemente als die vielversprechendsten Materialien für Füllmaterialien. Sie stellen in der Regel getrennt gelagertes Pulver (Zinkoxid und modifizierende Komponenten) und Flüssigkeit (30-50% wässrige Lösung von Dioxypolycarbonsäure mit einem Molekulargewicht von 80.000- 180.000), die, wenn sie aufgrund von Vernetzungen linearer Makromoleküle mit mehrwertigen Kationen gemischt werden, eine Zementformmasse bilden, die bei Raumtemperatur 4–9 Minuten lang aushärtet, eine ausreichende Festigkeit und Haftung an Zahngeweben mit minimaler Reizwirkung aufweist. Polyacrylsäure haftet gut an Zahnschmelz und Dentin, ist gut wasserlöslich und in der Lage, Chelatverbindungen zu bilden, daher verdient sie Aufmerksamkeit bei der Herstellung von Polycarboxylat-Zementen.
Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Polyacrylsäure in Form eines Gels durch radikalische Polymerisation von Acrylmonomer in wässrigem Medium in Gegenwart eines Vernetzungsmittels in einem Doppelschneckenreaktor mit mehreren Paddelmischern und einem Teil der Oberfläche oder der Die gesamte Oberfläche des Reaktors wird mit einem externen flüssigen Kühlmittel ständig auf eine Temperatur von nicht mehr als 70 °C gekühlt. Dabei weist die Oberfläche eine Rauhigkeit von nicht mehr als 3 μm auf und die Rührblätter sind mit Kanälen für ein flüssiges Kühlmittel versehen. Das Ergebnis ist ein hydrophiles Polymer, das als Absorptionsmittel zum Beispiel als Einwegtücher, Hygieneprodukte, in der Bodenverbesserung für landwirtschaftliche und gartenbauliche Zwecke und als Entwässerungsmittel verwendet wird (1).
Das resultierende Material ist gerade wegen seiner hydrophilen Eigenschaften zur Herstellung von in der Zahnheilkunde verwendeten Zusammensetzungen ungeeignet.
Ein bekanntes Verfahren zur Gewinnung wässriger Lösungen von Polyacrylsäure zur Erzeugung von in der Zahnheilkunde verwendeten Zusammensetzungen besteht in der radikalischen Polymerisation einer 36,5–37,5%igen wässrigen Lösung von Acrylsäure unter Einwirkung von Wasserstoffperoxid bei einer Anfangstemperatur von 40–70°C in Gegenwart von 0,005–0,035 Gew. Hydrochinon und 0,36-0,72 gew. auf die Menge an Acrylsäure-Natriumsalz der Thioglykolsäure der Formel NAOOC-CH 2 -SH als Molekulargewichtsregler. Außerdem erfolgt die Zugabe von Reagenzien in drei gleichen Portionen, weil mit der Zugabe jeder Portion Acrylsäure, die Hydrochinon und Natriumsalz der Thioglycolsäure enthält, und der parallelen Zugabe einer 40%igen Wasserstoffperoxidlösung steigt die Temperatur der Reaktionsmasse spontan auf 98–100°C. Vor der Zugabe der nächsten Portion der Reagenzien wird sie auf 40 ± 2°C reduziert. 15 min nach Zugabe der dritten Portion der Reagenzien wird Wasserstoffperoxid zu der Reaktionsmasse gegeben und 1 h auf 90°C erhitzt. Die Dauer des Vorgangs beträgt 2 Stunden. Holen Sie sich eine Lösung von Polyacrylsäure mit einer Konzentration von 36,3 Gew. mit einer Viskosität von 14,0 Pa·s (2).
Dieses Verfahren ermöglicht es, stabilere als übliche wässrige Lösungen von Polyacrylsäure zu erhalten, jedoch tritt während der Langzeitlagerung der Lösung immer noch eine Erhöhung der Viskosität auf, was die Gebrauchseigenschaften des Produkts verschlechtert.
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Gewinnung von hochreiner, frei von Verunreinigungen, gut dosierbarer, pulvriger, feindisperser, wasserfreier Polyacrylsäure, da in dieser Form ist diese Zubereitung am bequemsten für die Langzeitlagerung und die schnelle Zubereitung einer Lösung beliebiger Konzentration durch den Verbraucher, um eine Zementformmasse zu erhalten.
Das Problem wird in dem vorgeschlagenen Verfahren zur Gewinnung von Polyacrylsäurepulver unter Verwendung einer Einmaschinentechnologie in einem Polymerisator-Verdampfer mit einer emaillierten inneren Oberfläche gelöst. Darüber hinaus wird im Gegensatz zu den bekannten Verfahren die Polymerisation von Acrylsäure nicht in einer wässrigen Lösung, sondern in Toluol bei einem Volumenverhältnis von Acrylsäure: Toluol gleich 1: (7–10) in Gegenwart eines Initiators – a , ein "-Azobisisobutyronitril in einer Menge von 1,2–1,3 Gew.-%, bezogen auf das Monomer.Toluol auf 94–95°C erhitzt, dem Polymerisationsgemisch zugeben: Acrylsäure, zuvor in Toluol gelöst, mit einem Initiator.Der Polymerisationsprozess ist bei einer Temperatur von 102–104°C für 60–70 Minuten ab dem Ende der Induktionsperiode durchgeführt. Dann wird Polyacrylsäure durch vierstufige Destillation von Toluol unter Vakuum isoliert:
Stufe 1 – bei einer Temperatur von 104–85°C und einem Restdruck von 550–110 mm Hg. für eineinhalb Stunden, mit intensivem Rühren (300 U/min) am Anfang und Stoppen des Rührens am Ende,
Stufe 2 – bei einer Temperatur von 85–60°C und einem Restdruck von 100–20 mm Hg. innerhalb einer Stunde (am Ende dieser Phase erhält die Polymerisationsmasse die Eigenschaften der Bröckeligkeit),
3. Stufe – unter langsamem Rühren (60 U/min), Temperatur 60–55°C und Restdruck 20–10 mm Hg. innerhalb von 1 Stunde 15 Minuten,
4. Stufe – bei niedrigster Rührerdrehzahl (15 U/min), Temperatur 55–50°C und Restdruck 10–3 mm Hg. innerhalb von 60-70 Minuten.
Die Gesamtdauer der Destillation beträgt etwa 5 Stunden. Die Polymerisations- und Destillationsverfahren werden in einem Polymerisationsverdampfer durchgeführt, der mit einem Ankerrahmenrührer mit zusätzlichen asymmetrischen horizontalen Flügeln und einem Spalt zwischen der Außenkante des Rührers und der Innenfläche der Apparatur von nicht mehr als 2–6 ausgestattet ist mm. Die Temperatur im Polymerisator-Verdampfer wird mittels eines Heizsystems, wie einer elektrischen Heizung, und eines Kühlsystems, wie einer Kühlschlange, aufrechterhalten. Das Ergebnis ist eine Polyacrylsäure mit folgenden Eigenschaften:
1) Aussehen – weißes frei fließendes Pulver;
3) Schüttdichte - 0,21 g / cm 3.
Besondere Merkmale des vorgeschlagenen Verfahrens sind:
Durchführung der Polymerisation in einem Polymerisationsverdampfer mit emaillierter Innenfläche bei einer Temperatur von 102–104°C für 60–70 Minuten ab dem Ende der Induktionsperiode nach Zugabe der Polymerisationsmischung zu einem auf 94–95°C erhitzten Lösungsmittel: Acryl Säure zuvor in einem Lösungsmittel mit einem Initiator gelöst . Darüber hinaus beträgt das Gesamtverhältnis von Monomer zu Lösungsmittel 1:(7–10) und der Initiator wird in einer Menge von 1,2–1,3 Gew.-% relativ zum Monomer verwendet.
Unter den organischen Lösungsmitteln ist Toluol als Lösungsmittel bevorzugt, weil. Im Gegensatz zu Organohalogeniden, Benzol usw. ist es eine wenig toxische Substanz und weniger brennbar. Als Initiator hat ein "-Azobisisobutyronitril einen Vorteil, da es keine Benzolringe enthält, deren Anwesenheit im fertigen Polymer kategorisch inakzeptabel ist;
Herstellung der Innenfläche des Polymerisationsverdampfers aus Emaille, wodurch das Vorhandensein von Verunreinigungen und Verunreinigungen im fertigen Produkt minimiert wird;
Das Rühren während der Polymerisation und während der Destillation von Toluol wird mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten unter Verwendung eines Ankerrahmenrührers durchgeführt, der mit zusätzlichen asymmetrischen horizontalen Flügeln ausgestattet ist, was zu einer besseren Durchmischung des Polymerisationsgemisches beiträgt, und dem Spalt zwischen dem äußeren Rand des Rührers und dem inneren Die Oberfläche des Geräts beträgt nicht mehr als 2-6 mm, was eine effektive Erneuerung der Oberfläche der gerührten Mischung an Stellen mit dem wahrscheinlichsten Brennen gewährleistet, die Größe des Temperaturgradienten der Wärmeübertragung verringert, d.h. führt zur Verhinderung von Glasübergangsprozessen;
Die Isolierung von Polyacrylsäure erfolgt durch vierstufige Destillation von Toluol im Vakuum:
Stufe 1 – bei einer Temperatur von 104–85°C und einem Restdruck von 550–110 mm Hg. für eineinhalb Stunden, intensives Rühren am Anfang und Stoppen des Rührens am Ende,
Stufe 2 – bei einer Temperatur von 85–60°C und einem Restdruck von 100–20 mm Hg. innerhalb einer Stunde (am Ende dieser Phase erhält die Polymerisationsmasse die Eigenschaften der Bröckeligkeit),
3. Stufe – unter langsamem Rühren, Temperatur 60–55°C und Restdruck 20–10 mm Hg. innerhalb von 1 Stunde 15 Minuten,
4. Stufe - bei niedrigster Rührerdrehzahl, Temperatur 55-50°C und Restdruck 10-3 mm Hg. innerhalb von 60-70 Minuten.
Die Gesamtdauer der Destillation beträgt ca. 5 Stunden und ermöglicht eine vollständige Entfernung des Toluols.
Ein Beispiel für den Erhalt eines Pulvers aus Polyacrylsäure.
70 Liter Toluol werden in den Polymerisationsverdampfer mit einem Fassungsvermögen von 160 Litern geladen, die Temperatur wird mit Hilfe einer elektrischen Heizung auf 94-95 ° C erhöht, der Ankerrahmenmischer (300 U / min) wird eingeschaltet, der Elektrik die Erwärmung wird reduziert und das Polymerisationsgemisch gleichmäßig zugeführt, das durch Auflösen von 16 Liter Acrylsäure und 0,16 kg Initiator (a,a"-Azobisisobutyronitril) in 24 Liter Toluol hergestellt wird bestimmt durch den Beginn des Temperaturanstiegs der Reaktionsmischung (seit Beginn des Polymerisationsprozesses), schalten Sie die elektrische Heizung aus und schalten Sie dann die Kühlwasserzufuhr in die Spule ein, um sicherzustellen, dass die Polymerisationstemperatur innerhalb von 102-104 ° gehalten wird C, da niedrigere Temperaturen es dem Initiator nicht erlauben, sich in Radikale zu zersetzen und den Polymerisationsprozess zu initiieren, und näher am Siedepunkt von Toluol (110 ° C) wird der Polymerisationsprozess schwierig zu kontrollieren, und es kann zu einem Auswurf der Reaktionsmasse kommen .Toluoldampf kondensiert unter Rückfluss erhitzt und in den Polymerisationsverdampfer zurückgeführt. Unter solchen Bedingungen endet das Polymerisationsverfahren nach 60–70 Minuten, ein Kühler-Kondensator, ein Toluolsammler und ein Vakuumsystem werden mit dem Polymerisationsverdampfer verbunden, um das Toluol-Destillationsverfahren durchzuführen. In der ersten Destillationsstufe von Toluol wird unter intensivem Rühren (300 U/min) mit einem Ankerrahmenmischer ein Restdruck von 550-100 mm Hg. und einer Temperatur von 104–85°C destillierten 61–68 l Toluol für 1 Stunde 30 Minuten. Aufgrund der Verfestigung der Polymerisationsmasse am Ende dieser Stufe wird das Mischen unmöglich und der Rührer wird abgeschaltet. In der zweiten Stufe der Destillation von Toluol bei einem Restdruck von 100-20 mm Hg. und einer Temperatur von 85–60°C für eine Stunde destillierten 15–19 l Toluol. Am Ende dieser Stufe erhält die Polymerisationsmasse die Eigenschaft der Brüchigkeit und es wird möglich, den Rührer einzuschalten. In der dritten Stufe wird unter Rühren bei einer Drehzahl von 60 U/min ein Restdruck von 20-10 mm Hg. und einer Temperatur von 60–55°C für 1 Stunde 15 Minuten destillierten 12–14 l Toluol. In der vierten Stufe wird unter Rühren mit einer Drehzahl von 15 U/min ein Restdruck von 10-3 mm Hg. und einer Temperatur von 55–50°C wird das desorbierte Toluol innerhalb von 60–70 Minuten entfernt. Die erhaltene Polyacrylsäure wird unmittelbar nach Beendigung des Toluol-Destillationsprozesses entladen, ohne ihre Abkühlung abzuwarten.
Das Verfahren ist einfach, wirtschaftlich und erfordert kein komplexes Hardwaredesign.
Durch das vorgeschlagene Verfahren erhaltene Polyacrylsäure hat die Form eines weißen, frei fließenden, wasserfreien Pulvers mit einer Schüttdichte von 0,21 g/cm 3 ohne Verunreinigungen (einschließlich Toluol). Die Überprüfung auf restliches Toluol wurde durch Extraktion mit Pentan durchgeführt und zeigte, dass kein Toluol im Endprodukt vorhanden war.
Eine auf der Basis des erhaltenen Pulvers hergestellte 20%ige Polyacrylsäurelösung ist eine transparente Flüssigkeit ohne mechanische Verunreinigungen und unlösliche Teile mit einer Viskosität von 35,1 Centistokes.
Polycarboxylatzemente, die unter Verwendung von Polyacrylsäurepulver hergestellt wurden, das durch das vorgeschlagene Verfahren erhalten wurde, wurden von Klinikern bei der praktischen Anwendung zugelassen und zeigten, dass sie ausländischen Analoga nicht unterlegen sind, tk. ihre Eigenschaften erfüllen vollständig die Anforderungen der internationalen Norm ISO Nr. 4104: 1) Druckfestigkeit - 60-65 MN/m 2 ; 2) Zugfestigkeit – 59–63 MN/m 2 ; 3) Haftfestigkeit – 7–9 MN/m 2 ;
4) Aushärtezeit - 7-9 Minuten; 5) Wasseraufnahme - 0,1 %.
Literatur
1. RF-Patent Nr. 2031097, 6 C 08 F 120/56, 20.03.1995.
2. AS UdSSR Nr. 1557982, 6 C 08 F 120/06, 25.07.1995.
Reivindicações(6) 1. Verfahren zur Herstellung von Polyacrylsäure durch radikalische Polymerisation eines in einem Lösungsmittel gelösten Monomers in Gegenwart eines Initiators, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolierung von Polyacrylsäure durch vierstufige Destillation des Lösungsmittels unter Vakuum und bei der In der ersten Stufe wird bei einem Restdruck von 550–110 mm Hg, intensivem Rühren und einer Temperatur von 104–85°C destilliert, in der zweiten Stufe wird bei einem Restdruck von 100–20 mm Hg destilliert . und einer Temperatur von 85-60°C, in der dritten Stufe - bei einem Restdruck von 20-10 mm Hg, langsamem Rühren und einer Temperatur von 60-55°C, in der vierten Stufe - bei einem Restdruck von 10- 3 mm Hg, bei der niedrigsten Geschwindigkeit des Rührers und einer Temperatur von 55–50°C, und die Polymerisation von Acrylsäure wird bei einer Temperatur von 102–104°C für 60–70 Minuten nach dem Ende der Induktion durchgeführt Zeitraum nach Zugabe zu dem auf 94–95°C erhitzten Lösungsmittel eine vorgefertigte Polymerisation einer Mischung, die in einem Lösungsmittel gelöste Acrylsäure und einen Initiator enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Toluol im Verhältnis Monomer/Lösungsmittel = 1/7-10 und als Initiator - ein,a"-Azobisisobutyronitril in einer Menge von 1,2-1,3 verwendet wird Gew.-% bezogen auf das Monomer.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen des Polymerisationsgemisches in verschiedenen Stadien der Destillation des Lösungsmittels unter Verwendung eines Ankerrahmenmischers, der mit zusätzlichen asymmetrischen horizontalen Flügeln ausgestattet ist, mit einem Spalt zwischen dem äußeren Rand durchgeführt wird der Mischer und die innere emaillierte Oberfläche des Polymerisator-Verdampfers von nicht mehr als 2 -6 mm.
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Mit vernetztem Polyacrylamid modifizierte Polyacrylsäure
Polyacrylat-Polyacrylamid-Copolymere wurden ursprünglich entwickelt, um Langzeitstabilität über ausgedehnte Nass/Trocken-Zyklen in Gegenwart hoher Elektrolyt- und anorganischer Konzentrationen bereitzustellen. Die Aufnahme von deionisiertem Wasser ist hier zwar geringer (200 g/g), aber die erhöhte Festigkeit mit Acrylamid erlaubt den Einsatz des Materials in folgenden Bereichen:
- Markt für landwirtschaftliche und gartenbauliche Produkte;
- Medizinische Verschüttungskontrolle;
- Wasserblockierung für Drähte und Kabel usw.
Neben der direkten Verwendung von trockenen und sauberen superabsorbierenden Harzen in Anwendungen sind auch mehrere andere Formen auf dem Markt, um ihre Verwendung zu erleichtern oder die Leistung zu verbessern:
- Verbundwerkstoffe und Laminate.
- Wässrige Lösungen.
- Styropor.
- Fasern...
Verbundwerkstoffe und Laminate auf Basis superabsorbierender Polymere
Einige Hersteller wie Eti vermarkten Laminate und Verbundwerkstoffe in Rollen oder Platten mit sehr hoher Wasseraufnahme sowie weiteren Funktionalitäten: erhöhte mechanische Festigkeit durch Bindung mit Fasern oder Polyestervliesen, antimikrobielle Wirkung, Zusatz von Korrosionsinhibitoren, Betriebsparameter der Barrierefolie, mit einem Wort, alle Eigenschaften, die notwendig sind, um die Verarbeitung zu erleichtern.
Zum Beispiel Composites Airlaid-Strukturen von ETi mit einem Flächengewicht von 100 - 600 g/qm. m. können je nach Anforderung mit 5 - 60 % Superabsorbern gefüllt werden. Zu den Märkten für fertige Produkte gehören: Wasserblockierung von Drähten und Kabeln, Filtration, medizinische Produkte, Spezialverpackungen, Industriewischtücher und Verschüttungsschutz.
Lösungen superabsorbierender Polymere
Diese einfach zu verwendende Form von superabsorbierenden Materialien verhält sich wie eine echte Lösung, die bei Bedarf mit Wasser verdünnt und dann gesprüht oder über Kopf aufgetragen oder auf ein Substrat getupft werden kann, um eine Beschichtung zu bilden oder eine Sättigung zu bewirken. Nach dem Trocknen und Vernetzen bei einer bestimmten Temperatur (oder bei Raumtemperatur mit spezieller Vernetzung) für einen bestimmten Zeitraum wird ein beschichtetes Substrat erhalten, das Superabsorber-Funktionalität aufweist. Zu den Anwendungen gehören zum Beispiel Wasserblockierung für Drähte und Kabel... Tabelle 2 zeigt ein Beispiel für Mörteleigenschaften (LiquiBlock™ CSP von ETi).
| Mörteleigenschaften | |
| Aussehen | Transparent |
| Wirkstoffgehalt, % | 30 |
| Dichte | 1.06 |
| Viskosität bei 20°C, in Centipoise | 1500 |
| Wasserstoff-Indikator | 5.5 |
| Aushärtungstemperatur, °C | >= 120 |
| Gehalt an flüchtigen organischen Verbindungen | Niedrig |
| Beschichtungseigenschaften | |
| Absorption von deionisiertem Wasser, g/g | 50-100 |
| Aussehen | Transparente Filmbeschichtung |
| Gehalt an flüchtigen organischen Verbindungen begrenzen | Äußerst niedrig |
Superabsorbierende Schäume
Die Idee ist, ein Netzwerk aus miteinander verbundenen Poren im Hydrogel zu schaffen, um das Quellen zu beschleunigen und zu homogenisieren. Dies kann durch gleichzeitiges Polymerisieren, Schäumen und Vernetzen des superabsorbierenden Materials erreicht werden. Wenn ein Teil des Hydrogels mit Wasser in Kontakt kommt, wird es lokal absorbiert und durch die Kapillaren durch offene Kanäle an jede beliebige Stelle geleitet, um den gesamten Raum auszufüllen, und zwar sehr schnell, beispielsweise in weniger als 30 oder 60 Sekunden.
Superabsorbierende Fasern als schweißabsorbierende Schichten in Schutzkleidung
Die Wirksamkeit eines vernetzten Acrylatcopolymers, teilweise neutralisiert mit einem Natriumsalz, als Schweißabsorptionsmittel für Baumwoll-, Polyester- und Polypropylen-Vliesstoffe wurde untersucht. Das nachstehende Diagramm „Schweißabsorption vs. Geschwindigkeit“ zeigt die Ergebnisse mit den besten Daten für superabsorbierende Fasern, die Baumwolle zugesetzt wurden, und schlechten Daten für Polypropylen.
Schweißaufnahme je nach Geschwindigkeit.
Superabsorbierende Polymere für Verpackungen ohne direkten Lebensmittelkontakt
Aufgrund ihrer hohen Saugfähigkeit können SAPs bei der Herstellung von leckabsorbierenden Verpackungen verwendet werden. Für die Herstellung von Lebensmittelverpackungen werden spezielle superabsorbierende Polymere benötigt. Beispielsweise hat die Food and Drug Administration (FDA) die Verwendung von Luquasorb® FP 800 von BASF für Verpackungen ohne Lebensmittelkontakt zugelassen. Diese Zulassung gilt für Verpackungen für Geflügel, Fleisch, Fisch, Obst und Gemüse. SAP saugt austretende Flüssigkeiten wie Blutspuren oder flüssige Säfte etc. auf. Dadurch bleiben Lebensmittel länger frisch und schön. Superabsorber-Granulate können in geringen Mengen als Füllstoff bei der Herstellung von Saugeinlagen eingearbeitet werden, wodurch Verpackungen effizienter und kostengünstiger werden. Gebrauchte Pads können im Hausmüll entsorgt werden.
Superabsorbierende Polymere basieren auf Acrylsäure und ihren Salzen und Derivaten, die unter Verwendung von Lösungs- oder Suspenpolymerisiert werden. Wasseraufnahme, Absorptionskinetik, Hydrogelparameter und dementsprechend akzeptabler Druck vor dem Auslaufen hängen von der Art des verwendeten Kations, oft Natrium oder Kalium, dem Grad der Acrylsäureneutralisation, der Lösungsvernetzung, einer möglichen nachträglichen Oberflächenvernetzung der Superabsorberpartikel ab Schaffung einer Kern-Schale-Struktur, einer physikalischen Form, die die Aufnahme und Diffusion von Flüssigkeiten aufgrund von Kapillarität fördert.
Wie andere Kunststoffmaterialien können superabsorbierende Polymere mit anderen Materialien zu Verbundwerkstoffen, Hybriden, Mehrschichtstrukturen und Vliesstoffen verarbeitet werden ... Nach einem Boom in den letzten zwanzig Jahren übersteigt das Verbrauchswachstum heute das des gesamten Kunststoffmarktes insgesamt. . Die weltweite SAP-Produktion wird auf 1 bis 1,5 Millionen Tonnen geschätzt, wodurch der SAP-Verbrauch in der gleichen Gewichtsklasse liegt wie Phenolharze oder Polyamide.
Vielseitige Hydrogele, die aufgrund ihrer breiten Palette chemischer Strukturen hervorragende Absorptionsraten und -leistungen bis hin zu mäßiger Absorption bieten, werden hauptsächlich in superabsorbierenden Materialien für die Herstellung von Einwegverbrauchsprodukten wie Windeln, Inkontinenzprodukten für Erwachsene und Produkten für Körperpflegeprodukte verwendet für Frauen, die 94 % des Gesamtverbrauchs an superabsorbierenden Polymeren ausmachen. Die restlichen 6 % werden für technische und Spezialanwendungen in einer Vielzahl von Bereichen verwendet: Industrie- und Tiefbau, Agrar- und Gartenbaumarkt, Verpackung, Draht und Kabel, Brandbekämpfung, Medizin- und Körperpflegeprodukte, Oberflächenwassermanagement ... Die Eigenschaft, die all diese Anwendungen vereint, ist eine hohe Saugfähigkeit.
Polyacrylsäure ist ein einzigartiges Polymer mit hoher Wasseraufnahmefähigkeit. Diese Verbindung ist biologisch inert und wird daher häufig bei der Herstellung von Hygiene- und Kosmetikprodukten sowie als Hilfsstoff in der Medizin verwendet. Ein noch breiterer Anwendungsbereich für Polyacrylate (Säuresalze), die verbesserte physikalische und mechanische Eigenschaften aufweisen.
Beschreibung
Polyacrylsäure ist eine makromolekulare Substanz, deren monomere Einheit die Verbindung CH2=CH-COOH (Acryl- oder Propensäure, Ethencarbonsäure) ist. Dieses Polymer zeichnet sich durch Toxizitätsfreiheit, gute Wasserlöslichkeit und Beständigkeit gegenüber hochalkalischen Medien aus.
Die chemische Formel von Polyacrylsäure ist (C 2 H 3 COOH) n. Die Strukturformel der Verbindung ist in der folgenden Abbildung dargestellt.
Polyacrylsäure ist ein typischer Vertreter schwacher Polysäuren. Seine Makromoleküle haben funktionelle Gruppen, die zur elektrolytischen Dissoziation befähigt sind. Im Aussehen ist es eine klare bernsteinfarbene Flüssigkeit oder ein weißes körniges Pulver.
Eigenschaften
Die wichtigsten physikalisch-chemischen Eigenschaften von Polyacrylsäure sind:
- Die Temperatur, bei der dieses Polymer unter Umgehung der Kristallisationsphase (glasiger Zustand) fest wird, beträgt 106 °C.
- Beim Erhitzen kommt es zur Bildung von Anhydriden, und wenn die Temperatur 250 ° C übersteigt, beginnt die Reaktion der Entfernung von Kohlendioxid aus der Carboxylgruppe - COOH sowie die Vernetzung von Makromolekülen, die zur Bildung von Polymeren führt einer räumlichen Struktur und eine Erhöhung des Polymerisationsgrades.
- Salze dieses Polymers haben eine größere thermische Stabilität. Diese Eigenschaft wird genutzt, um starke, mit Polyacrylsäure gepfropfte Fasern herzustellen.
- Bei der Wechselwirkung mit Alkalien (C 2 H 3 COOH) bildet n Salze in Reaktion mit Alkoholen - Estern.
- Nach der Polymerisation in Lösungsmitteln wird das Polymer hart und spröde und behält diese Eigenschaften auch bei einer Temperatur von 240 °C.
- Bei der Umsetzung von niedermolekularen Alkoholen mit dieser Säure werden Ester unterschiedlicher Raumstruktur erhalten.
- Eine starke Änderung der Eigenschaften des Polymers tritt bei einem sehr geringen Umwandlungsgrad von funktionellen Gruppen auf (es werden nur 0,1 % Ethylenglykol benötigt, um Moleküle mit einer Masse von 50 kDa zu vernetzen).
Eine der Eigenschaften einer wässrigen Lösung von Polyacrylsäure besteht darin, dass mit zunehmendem Molekulargewicht dieses Polymers auch die Viskosität der Lösung zunimmt, was mit dem Wachstum von Makromolekülen und deren Wirkung auf Wasser verbunden ist. Gleichzeitig hängt die Viskosität der Lösung nicht von der angelegten Scherspannung ab und ist im Gegensatz zu anderen Polyelektrolytpolymeren über einen weiten Messbereich ein konstanter Wert. Wenn sich der Säuregrad der Lösung ändert, unterliegen Polyacrylsäurefasern einer Kontraktion oder Dehnung als Ergebnis der Umwandlung von chemischer Energie in mechanische Energie.
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Löslichkeit
(C 2 H 3 COOH) n löst sich gut in folgenden Substanzen:
- Wasser;
- Diethylendioxid;
- Methyl- und Ethylalkohol;
- Ameisensäureamid;
- Dimethylformamid.
Eine wässrige Lösung von Polyacrylsäure hat eine Polyelektrolytwirkung (zur elektrolytischen Dissoziation befähigt), die mit zunehmendem Neutralisationsgrad linear zunimmt.
Die Substanz ist unlöslich in Verbindungen wie:
- Acrylsäure-Monomer;
- Aceton;
- Ethoxyethan;
- Kohlenwasserstoffe.
Mit kationischen Lösungen und Tensiden kann die Substanz unlösliche Salze bilden.
Erhalt
Die Synthese von Polyacrylsäure erfolgt durch Polymerisation des Monomers. Die Reaktion erfolgt in wässrigem Medium, dem ein Vernetzungsmittel zugesetzt wird, oder in organischen Lösungsmitteln. Das Mischen erfolgt normalerweise in einem Paddelreaktor, und die Oberfläche der Ausrüstung wird mit einem flüssigen Kühlmittel auf 70 °C gekühlt. Das Endprodukt ist ein Gel - ein hydrophiles Polymer, das aktiv Feuchtigkeit aufnimmt.
Eine stabilere wässrige Säurelösung kann durch die Einwirkung von Wasserstoffperoxid und die Zugabe einer kleinen Menge para-Dihydroxybenzol mit Natriumthioglycolat erhalten werden, das verwendet wird, um das Molekulargewicht zu steuern. Das Endprodukt der Reaktion wird in der Zahnheilkunde verwendet.
Anwendung von Polyacrylsäure
Dieses Polymer wird am häufigsten als Superabsorber (zum Einfangen und Halten von Flüssigkeit) in Füllstoffen für Baby- und Erwachsenenwindeln, Damenbinden, Wegwerfwindeln und anderen ähnlichen Produkten verwendet.
Weitere Einsatzgebiete von Polyacrylsäure sind:
- landwirtschaft - ein Material zur Verbesserung der Bodeneigenschaften;
- Industrie - Stabilisatoren und Flockungsmittel von kolloidalen Lösungen;
- Leder- und Textilherstellung - Stoffe zur Verringerung der Elektrifizierung bei der Lederzurichtung und Fasergewinnung;
- Elektronik - eine verbindende Komponente in Lithium-Ionen-Batterien;
- industrielle Produktion - in Wasserkühlungs- und Klimaanlagen als Inhibitor von Ablagerungen und als Komponente, die die Einheitlichkeit von Mischungen erhält (Kraftwerke, Stahl- und Ölraffinerien, Düngemittelherstellung).
Zu diesem Thema: "Ein Mensch ist kein Ofen" - Kalorienzählen ist nicht erforderlich
Außerdem wird dieser Stoff als Zusatzstoff bei der Herstellung von Folien verwendet, die ihre Lackierbarkeit verbessern und auf anderen Materialien haften.
Die Medizin
Säure und ihre Salze werden in der Medizin für folgende Zwecke verwendet:
- Wirkstoffträger;
- ein Bestandteil von hämostatischen Salben, gewebten und nicht gewebten Materialien, die bei Verbrennungen und Entzündungen verwendet werden, um die Wundheilung zu beschleunigen;
- bindender Zusatz in Füllungsmaterialien in der Zahnheilkunde.
Der Vorteil dieses Materials besteht darin, dass es biologisch inert ist und zusammen mit bioaktiven Verbindungen (Enzyme, Antibiotika, Wachstumsfaktoren und andere) verwendet werden kann.
Polyacrylate
Salze von Polyacrylsäure sind Polymere von Estern dieser Verbindung. Im Aussehen ähneln sie Paraffinen. Sie zeichnen sich durch folgende Eigenschaften aus:
- Beständigkeit gegen verdünnte Laugen und Säuren, Licht und Sauerstoff;
- Zersetzung durch Alkalilösungen wird bei einer Temperatur von 80–100 ° C unter Bildung von Polyacrylsäure beobachtet;
- bei Erwärmung über 150 °C werden sie thermisch zerstört, Polyacrylatmoleküle vernetzen, Monomere (ca. 1 %) und flüchtige Produkte werden freigesetzt;
- Polyacrylate sind gut löslich in Monomeren, Ethern, Kohlenwasserstoffen und Aceton.
Salze von Polyacrylsäure werden durch Emulsions- oder Suspensionspolymerisation erhalten, bei der Herstellung in kleinem Maßstab - Blockpolymerisation.
Verwendung von Polyacrylaten
Diese Verbindungen werden bei der Herstellung der folgenden Materialien verwendet:
- organisches Glas;
- verschiedene Filme;
- synthetische Fasern;
- Farben und Firnisse (Emaille, Firnisse, Harze);
- Klebe- und Imprägniermittel (Emulsionen) für Stoffe, Papier, Leder, Holz.
Lacke auf Basis von Polyacrylaten haben hohe Gebrauchseigenschaften:
- hohe Haftung auf Metall und porösen Oberflächen;
- gute dekorative Eigenschaften;
- Beständigkeit gegen Wasser, UV-Strahlung, Witterung, Laugen;
- Langzeiterhaltung der dekorativen Eigenschaften (Glanz und Elastizität) - bis zu 10 Jahre.
Sie werden zum Färben von Produkten verwendet wie:
- Autos, Flugzeuge und andere Geräte;
- hochwertiges Metall;
- Kunststoffe;
- Druckerzeugnisse;
- Produkte der Elektroindustrie;
- Lebensmittelindustrie (Herstellung von Dosen).
Natriumpolyacrylat
Das Natriumsalz der Polyacrylsäure (Natriumpolyacrylat) ist sehr gut wasserlöslich und ändert seine Struktur auch bei einer Temperatur von 240 ° C nicht. Diese Verbindung wird bei der Herstellung von frischen oder Salzlösungen verwendet, um deren Viskosität zu verringern. Natriumpolyacrylat ist in der Lage, Mikrokristalle, Mikrosand aus Carbonaten, Sulfaten und Phosphaten zu emulgieren.
| Nr. p / p | Feuchtigkeitsgehalt in Acrylsäure, Gew.-% | Eigenschaften von Polyacrylsäure | |||
| Schüttgewicht, g/cm3 | Ruhewinkel, ° | Dispersität: durchschnittliche Teilchengröße, Mikrometer | Notiz | ||
| 1 | 0.01 | 0.28 | 45 | 18 | Seidiges, rieselfähiges Puder* |
| 2 | 0.05 | 0.33 | 47 | - | - |
| 3 | 0.075 | 0.38 | 47 | - | - |
| 4 | 0.100 | 0.42 | 50 | - | |
| 5 | 0.125 | 0.46 | 52 | 25 | Grobe Partikel, reduzierte Seidigkeit und Verlauf* |
| 6 | 0.150 | 0.48 | 54 | - | - |
| 7 | 0.175 | 0.51 | 54 | - | - |
| 8 | 0.200 | 0.54 | 55 | - | - |
| 9 | 0.225 | 0.56 | 57 | - | - |
| 10 | 0.250 | 0.58 | 58 | - | - |
| 11 | 0.600 | 0.73 | 61 | 79 | Deutliche Krustenbildung |
*Cm. mikroskopische Aufnahmen von PAK.
Bei Verwendung des Akvion-Komposits sollte die Verarbeitungszeit also 2,0-2,5 Minuten betragen, d.h. in dieser Zeit sollte sich das PAA auflösen und das Komposit dann innerhalb von 4,5-5,0 Minuten aushärten. Daher sollte Acrylsäure, die in die Herstellung von PAA eingeht, nicht mehr als 0,075 Gew.-% Feuchtigkeit enthalten. Andernfalls muss es eine Vorstufe der Dehydration durchlaufen. Auch bei der Gewinnung von PAA müssen Maßnahmen beachtet werden, die das Eindringen von Feuchtigkeit verhindern, nämlich: Die Ausrüstung - Polymerisator, Dichtungen, Dichtungen müssen absolut trocken sein; (50-60 ° C), d.h. bei einer Temperatur über der Taupunkt.
Es wurde der Einfluss des Feuchtigkeitsgrades des Ausgangsmonomers Acrylsäure auf die Fließfähigkeit, Masse und Dispersion eines biokompatiblen Dentalmaterials – Polyacrylsäure – untersucht.
Es hat sich gezeigt, dass es zum Erhalt hochwertiger PAA mit Lagerstabilität (kein Zusammenbacken), hoher Löslichkeit, Zweckmäßigkeit und einfacher Dosierung notwendig ist, Acrylsäure mit einem Feuchtigkeitsgehalt von nicht mehr als 0,075 Gew.-% zu verwenden das anfängliche Monomer.
Bei der Herstellung von PAK sind Maßnahmen vorzusehen, die das Eindringen von Feuchtigkeit ausschließen (trockene Ausrüstung, Dichtheit, konditioniertes PAK beim Entladen und Verpacken sollte Temperaturen über dem Taupunkt aufweisen).
Es ist notwendig, die Anforderungen an den Feuchtigkeitsgehalt im anfänglichen Acrylsäuremonomer zu verschärfen oder ein Verfahren und eine Technologie für seine Dehydratisierung zu entwickeln.
Referenzliste
Kuryakina N.V. Therapeutische Zahnheilkunde des Kindesalters. - M.: Medizinisches Buch: Iz-vo NGMA, 2004. - 744 p.
Vyazmitina A.V., Usevich T.L. Werkstoffkunde in der Zahnheilkunde. - Rostow am Don: Phönix, 2002. - 352 p.
Polymere und Copolymere von Estern, Amiden und Nitrilen von Acryl- und Methacrylsäuren werden unter dem allgemeinen Namen Acrylate zusammengefasst.
Polyacrylsäure
durch radikalische Polymerisation erhalten. Die Initiatoren sind Peroxide, Persulfate, Azo- und Diazoverbindungen. Die Polymerisation läuft selbst bei niedrigen Temperaturen (20–25 °C) mit hoher Geschwindigkeit ab. Am bequemsten ist es, die Polymerisation in Lösung durchzuführen. Das Lösungsmittel kann Wasser, Xylol, Benzol sein. Polyacrylsäure ist eine feste, mattweiße, spröde porzellanähnliche Substanz, sie ist löslich in Wasser, Formamid, kaum in Alkohol, unlöslich in Monomer. Bei 230 - 240 0 C beginnt es sich zu zersetzen. Bei niedrigen Temperaturen gewonnene Polyacrylsäure hat ein hohes Molekulargewicht, löst sich nicht in Wasser auf, sondern quillt nur.
Polymermakromoleküle haben eine überwiegend lineare Struktur. Einige Einheiten von Polyacrylsäure-Makromolekülen sind in einem Kopf-an-Kopf-Muster verbunden, aber die überwiegende Mehrheit ist Kopf-an-Schwanz:
Polymethacrylsäure
erhalten durch radikalische Polymerisation in Gegenwart von Initiatoren, die die Polymerisationsgeschwindigkeit dramatisch erhöhen. Die Einführung einer Methylgruppe in α-Position in das Acrylsäuremolekül verlangsamt den Polymerisationsprozess etwas und erleichtert seine Regulierung. Das Aussehen von Polymethacrylsäure unterscheidet sich nicht von Polyacrylsäure. Es hat auch eine matte weiße Farbe und hat fast die gleiche Härte.
Polymethacrylsäure ist wasserlöslich und in unpolaren Lösungsmitteln unlöslich. Mit zunehmendem Molekulargewicht von Polymethacrylat nimmt seine Wasserlöslichkeit ab. Die chemischen Eigenschaften von Polyacryl- und Polymethacrylsäuren ähneln denen von mehrbasigen gesättigten organischen Säuren.
Sie werden häufig zur Herstellung von Leder- und Schuhlacken sowie als Emulgatoren verwendet. Als Verdickungsmittel werden Salze von Polyacryl- und Polymethacrylsäuren eingesetzt, da deren Lösungen eine sehr hohe Viskosität aufweisen.
Von großer Bedeutung sind Copolymere von Acryl- und Methacrylsäuren mit anderen Vinyl- und Divinylmonomeren. Acrylsäure bildet bei der Copolymerisation mit Dienen Kautschuke.
Solche Kautschuke können mit mehrwertigen Metallen vulkanisiert werden:
Diese Gummis sind sehr hitzebeständig. Einige Methacrylsäure-Copolymere werden als Ionenaustauscherharze verwendet.
Polymethylmethacrylat wird durch radikalische Polymerisation von Methylmethacrylat erhalten. Die Polymerisation wird am häufigsten im Blockverfahren durchgeführt, da hierdurch organisches Glas mit den besten optischen Eigenschaften entsteht. Die Anwesenheit von Initiatoren, UV-Bestrahlung beschleunigen den Polymerisationsprozess. Mit steigender Temperatur steigt die Reaktionsgeschwindigkeit, aber das Molekulargewicht nimmt ab. Das Molekulargewicht des Polymers reicht von 50.000 bis 200.000, die Dichte beträgt 1,18 g/cm³ und die Glasübergangstemperatur beträgt etwa 98ºC. Bei 260–270 °C wird das Polymer zerstört. Polymethylmethacrylat ist in Aceton, Dichlorethan und einigen Estern gut löslich. Es wird hauptsächlich zur Gewinnung von organischem Glas verwendet.
Andere Ester der Methacrylsäure werden zur Herstellung von Lacken, Folien, flexiblen Schläuchen usw. verwendet.
Neben den Estern der Acryl- und Methacrylsäure ist Acrylsäurenitril von großer praktischer Bedeutung.
Polyacrylnitril wird durch radikalische Emulsionspolymerisation von Acrylnitril erhalten. Initiatoren des Prozesses sind meist Wasserstoffperoxid, Persulfate oder Perborate, das Dispergiermedium ist meist Wasser. Während der Polymerisation fällt das Polymer in Form kleiner, leicht filtrierbarer Teilchen aus.
Polyacrylnitril löst sich nicht in Lösungsmitteln, die zum Auflösen anderer Acrylharze geeignet sind. Gruppen --CN, die in Makromolekülen enthalten sind, verursachen eine starke intermolekulare Wechselwirkung.
Polyacrylnitril löst sich nur in stark polaren Lösungsmitteln: Dimethylformamid, Dimethylcyanamid, in konzentrierten wässrigen Lösungen einiger Salze (KCNS, ZnCl 2 , ZnBr 2). Seine Löslichkeit nimmt nach Behandlung mit einer wässrigen Formaldehydlösung ab.
Das Molekulargewicht von Polyacrylnitril liegt je nach Polymerisationsbedingungen im Bereich von 20.000 bis 350.000, die Dichte beträgt etwa 1,17 g/cm 3 ; Glasübergangstemperatur 80°C, Zersetzung bei 220°C. Polyacrylnitril verfärbt sich beim Erhitzen, und der Erhitzungsprozess geht immer mit einem Löslichkeitsverlust einher.
Polyacrylnitril hat ausreichend hohe physikalische und mechanische Eigenschaften. In Sachen Lichtbeständigkeit übertrifft es fast alle bekannten Polymere.
Eine große Menge Polyacrylnitril wird verwendet, um synthetische Fasern und Kunststoffe zu erhalten. Polyacrylnitrilfasern ähneln in ihren Eigenschaften der Wolle und lassen sich gut färben.
Von großer technischer Bedeutung sind Copolymere des Acrylnitrils mit Vinylchlorid, Vinylacetat, Styrol, Ester der Acryl- und Methacrylsäure, Isobutylen, Butadien usw. Copolymere des Butadiens mit Acrylnitril werden zur Herstellung von ölbeständigen Kautschuken verwendet. Im Vergleich zu Polystyrol weisen Copolymere aus Styrol und Acrylnitril eine erhöhte Hitzebeständigkeit auf.
