სახლში > მუსიკა > ფიზიკური და ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები. სამკურნალო პროდუქტების ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები სამკურნალო პროდუქტების ანალიზის ქიმიური მეთოდები


ფიზიკური და ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები. სამკურნალო პროდუქტების ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდები სამკურნალო პროდუქტების ანალიზის ქიმიური მეთოდები




როგორც ცნობილია, ფარმაკოპეული ანალიზი მიზნად ისახავს ავთენტურობის დადგენას, სიწმინდის დადგენას და კომპლექსური დოზირების ფორმის აქტიური ნივთიერების ან ინგრედიენტების რაოდენობრივ განსაზღვრას. მიუხედავად იმისა, რომ ფარმაკოპეული ანალიზის თითოეული ეს ეტაპი წყვეტს თავის კონკრეტულ ამოცანას, ისინი არ შეიძლება განიხილებოდეს ცალკე. ასე რომ, ავთენტურობის რეაქციის შესრულება ზოგჯერ იძლევა პასუხს კონკრეტული მინარევების არსებობაზე ან არარსებობაზე. PAS-Na პრეპარატში ხარისხობრივი რეაქცია ტარდება რკინის (III) ქლორიდის ხსნარით (როგორც სალიცილის მჟავას წარმოებული, იგი აყალიბებს იისფერ-წითელ ფერს). მაგრამ ამ ხსნარში ნალექის გამოჩენა სამი საათის შემდეგ მიუთითებს 5-ამინოსალიცილის მჟავას ნარევის არსებობაზე, რომელიც ფარმაკოლოგიურად არააქტიურია. თუმცა, ასეთი მაგალითები საკმაოდ იშვიათია.

ზოგიერთი მუდმივების - დნობის წერტილის, სიმკვრივის, შთანთქმის სპეციფიკური სიჩქარის განსაზღვრა საშუალებას გვაძლევს ერთდროულად გამოვიტანოთ დასკვნა მოცემული ნივთიერების ავთენტურობისა და სიწმინდის შესახებ. ვინაიდან სხვადასხვა პრეპარატებისთვის გარკვეული მუდმივების განსაზღვრის მეთოდები იდენტურია, ჩვენ მათ ვსწავლობთ ანალიზის ზოგად მეთოდებში. თეორიული საფუძვლების ცოდნა და განსაზღვრების განხორციელების უნარი საჭირო იქნება წამლების სხვადასხვა ჯგუფის შემდგომ ანალიზში.

ფარმაკოპეული ანალიზი ფარმაცევტული ანალიზის განუყოფელი ნაწილია და წარმოადგენს მედიკამენტებისა და დოზირების ფორმების შესწავლის მეთოდებს, რომლებიც ჩამოყალიბებულია სახელმწიფო ფარმაკოპეაში და სხვა ნორმატიულ დოკუმენტებში (FS, FSP, GOST) და გამოიყენება ავთენტურობის, სისუფთავის და რაოდენობრივი ანალიზის დასადგენად.

მედიკამენტების ხარისხის კონტროლის დროს გამოიყენება ანალიზის ფიზიკური, ფიზიკურ-ქიმიური, ქიმიური და ბიოლოგიური მეთოდები. ND ტესტები მოიცავს რამდენიმე ძირითად ეტაპს:

    აღწერა;

    ხსნადობა;

    ავთენტურობა;

    ფიზიკური მუდმივები (დნობის, დუღილის ან გამოხდის წერტილი, გარდატეხის ინდექსი, სპეციფიკური ბრუნვა, სიმკვრივე, სპექტრული მახასიათებლები);

    გადაწყვეტილებების გამჭვირვალობა და ფერი;

    მჟავიანობა ან ტუტე, ხსნარის pH;

    მინარევების განსაზღვრა;

    წონის დაკლება გაშრობისას;

    სულფატის ნაცარი;

    რაოდენობრივი.

სამკურნალო პროდუქტის ბუნებიდან გამომდინარე, ამ ტესტებიდან ზოგიერთი შეიძლება ან არ იყოს, ან სხვა შეიძლება იყოს შეტანილი, როგორიცაა მჟავას მნიშვნელობა, იოდის ღირებულება, საპონიფიკაციო ღირებულება და ა.შ.

ნებისმიერი წამლის პირადი მონოგრაფია იწყება განყოფილებით "აღწერა",რომელიც ძირითადად ახასიათებს მატერიის ფიზიკურ თვისებებს:

    აგრეგაციის მდგომარეობა (მყარი, თხევადი, აირი), თუ მყარია, მაშინ განისაზღვრება მისი დისპერსიის ხარისხი (წვრილკრისტალური, უხეში-კრისტალური), კრისტალების ფორმა (აციკულური, ცილინდრული)

    ნივთიერების ფერი - ავთენტურობისა და სიწმინდის მნიშვნელოვანი მაჩვენებელი. ნარკოტიკების უმეტესობა უფეროა, ანუ თეთრია. შეღებვა ვიზუალურად აგრეგაციის მდგომარეობის განსაზღვრისას. ნივთიერების მცირე რაოდენობა მოთავსებულია თხელ ფენად პეტრის ჭურჭელზე ან საათის მინაზე და ათვალიერებს თეთრ ფონზე. SP X1-ში არის სტატია „დაფხვნილი პრეპარატების სითეთრის ხარისხის განსაზღვრა“. განსაზღვრა ხორციელდება ინსტრუმენტული მეთოდით სპეციალურ ფოტომეტრებზე „სპეკოლ-10“. იგი დაფუძნებულია წამლის ნიმუშიდან ასახული სინათლის სპექტრულ მახასიათებლებზე. Ე. წ ასახვის კოეფიციენტი- ასახული სინათლის ნაკადის მნიშვნელობის თანაფარდობა ინციდენტის მნიშვნელობასთან. გაზომილი არეკვლა შესაძლებელს ხდის ნივთიერებებში ფერის ან მონაცრისფრო შეფერილობის არსებობის ან არარსებობის დადგენას სითეთრის (α) და სიკაშკაშის ხარისხის (β) გაანგარიშებით. ვინაიდან ჩრდილების გამოჩენა ან ფერის შეცვლა, როგორც წესი, ქიმიური პროცესების შედეგია - დაჟანგვა, შემცირება, მაშინ უკვე ნივთიერებების შესწავლის ეს საწყისი ეტაპი საშუალებას გვაძლევს გამოვიტანოთ დასკვნები. ეს მეთოდი გამორიცხულია SP X11 გამოცემიდან.

სუნი განსაზღვრავს იშვიათად პაკეტის გახსნისთანავე 4-6 სმ მანძილზე. სუნი არ არის პაკეტის გახსნის შემდეგ დაუყოვნებლივ მეთოდის მიხედვით: 1-2 გ ნივთიერება თანაბრად ნაწილდება საათის მინაზე 6-8 სმ დიამეტრის და 2 წუთის შემდეგ სუნი დგინდება 4-6 სმ მანძილზე.

აღწერილობის განყოფილებაში შეიძლება იყოს ინსტრუქციები შენახვის დროს ნივთიერებების შეცვლის შესაძლებლობის შესახებ. Მაგალითად,კალციუმის ქლორიდის მომზადებისას მითითებულია, რომ ის არის ძალიან ჰიგიროსკოპიული და ბუნდოვანია ჰაერში, ხოლო ნატრიუმის იოდიდი - ჰაერში ნესტიანი ხდება და იშლება იოდის, კრისტალური ჰიდრატების გამოყოფით, ატმოსფერული ატმოსფეროს ან წესების შეუსრულებლობის შემთხვევაში. წარმოებაში კრისტალიზაციის პირობებში, აღარ ექნება სასურველი გარეგნობა ან ფორმის კრისტალები და არც ფერის მიხედვით.

ამრიგად, ნივთიერების გარეგნობის შესწავლა არის პირველი, მაგრამ ძალიან მნიშვნელოვანი ნაბიჯი ნივთიერებების ანალიზში და აუცილებელია გარეგნობის ცვლილებები შესაძლო ქიმიურ ცვლილებებთან დაკავშირება და სწორი დასკვნის გამოტანა.

ხსნადობა(გფ XI, ნომერი 1, გვ. 175, გფ XII, ნომერი 1, გვ. 92)

ხსნადობა წამლის ნივთიერების ხარისხის მნიშვნელოვანი მაჩვენებელია. როგორც წესი, ND-ში მოცემულია გამხსნელების გარკვეული ჩამონათვალი, რომელიც ყველაზე სრულად ახასიათებს ამ ფიზიკურ თვისებას, ასე რომ მომავალში მისი გამოყენება შესაძლებელია ამ სამკურნალო ნივთიერების შესწავლის ამა თუ იმ ეტაპზე ხარისხის შესაფასებლად. ამრიგად, მჟავებსა და ტუტეებში ხსნადობა დამახასიათებელია ამფოტერული ნაერთებისთვის (თუთიის ოქსიდი, სულფონამიდები), ორგანული მჟავები და ფუძეები (გლუტამინის მჟავა, აცეტილსალიცილის მჟავა, კოდეინი). ხსნადობის ცვლილება მიუთითებს ნაკლებად ხსნადი მინარევების შენახვისას არსებობაზე ან გამოჩენაზე, რაც ახასიათებს მისი ხარისხის ცვლილებას.

SP XI-ში ხსნადობა ნიშნავს არა ფიზიკური მუდმივი, არამედ მიახლოებითი მონაცემებით გამოხატული თვისება და წარმოადგენს პრეპარატების სავარაუდო მახასიათებელს.

დნობის წერტილთან ერთად არის ნივთიერების ხსნადობა მუდმივ ტემპერატურასა და წნევაზე ერთ-ერთი ვარიანტი, რომლის მიხედვითაც თითქმის ყველა მედიკამენტის ავთენტურობა და სიწმინდე (კარგი ხარისხი).

რეკომენდებულია სხვადასხვა პოლარობის გამხსნელების გამოყენება (ჩვეულებრივ სამი); არ არის რეკომენდებული დაბალი დუღილის და აალებადი (დიეთილის ეთერი) ან ძალიან ტოქსიკური (ბენზოლი, მეთილენქლორიდი) გამხსნელების გამოყენება.

ფარმაკოპეა XI ed. მიღებული ხსნადობის გამოხატვის ორი გზა :

    ნაწილებად (ნივთიერებისა და გამხსნელის თანაფარდობა). მაგალითად, ნატრიუმის ქლორიდისთვის FS-ის მიხედვით, წყალში ხსნადობა გამოიხატება 1:3 თანაფარდობით, რაც ნიშნავს, რომ 1 გ სამკურნალო ნივთიერების გასახსნელად საჭიროა არაუმეტეს 3 მლ წყალი.

    ჩვეულებრივი თვალსაზრისით(გფ XI, გვ.176). მაგალითად, ნატრიუმის სალიცილატისთვის PS-ში, ხსნადობა მოცემულია პირობითი თვალსაზრისით - ”ჩვენ ძალიან ადვილად გავხსნით წყალში”. ეს ნიშნავს, რომ 1 გ ნივთიერების გასახსნელად საჭიროა 1 მლ-მდე წყალი.

ფარმაკოპეა XII გამოცემა მხოლოდ პირობით (1 გ-ის მიხედვით)

პირობითი ტერმინები და მათი მნიშვნელობა მოცემულია ცხრილში. 1. (გფ XI, ნომერი 1, გვ. 176, გფ XII, ნომერი 1, გვ. 92).

ხსნადობის პირობითი პირობები

პირობითი პირობები

აბრევიატურები

გამხსნელის რაოდენობა (მლ),

საჭიროა გასახსნელად 1გ

ნივთიერებები

ძალიან ადვილად ხსნადი

ადვილად ხსნადი

1-დან 10-ზე მეტი

ხსნადი

იშვიათად ხსნადი

ოდნავ ხსნადი

» 100-დან 1000-მდე

ძალიან ოდნავ ხსნადი

» 1000-დან 10000-მდე

პრაქტიკულად უხსნადი

პირობითი ტერმინი შეესაბამება გამხსნელის მოცულობის გარკვეულ ინტერვალს (მლ), რომლის ფარგლებშიც სამკურნალო ნივთიერების ერთი გრამი მთლიანად უნდა გაიხსნას.

დაშლის პროცესი ხორციელდება გამხსნელებში ზე ტემპერატურა 20°С. სამკურნალო ნივთიერებისა და გამხსნელის გადარჩენის მიზნით, წამლის მასა იწონება ისე (0,01 გ სიზუსტით), რომ წყლის ხსნადობის დადგენაზე დაიხარჯება არაუმეტეს 100 მლ და არაუმეტეს 10. -20 მლ ორგანული გამხსნელები.

სამკურნალო ნივთიერება (ნივთიერება) ითვლება ხსნად , თუ ნივთიერების ნაწილაკები არ არის გამოვლენილი ხსნარში, როდესაც დაკვირვებულია გადამცემ სინათლეში.

მეთოდოლოგია . (1 გზა).წამლის აწონილ მასას, ადრე დაფქულ წვრილ ფხვნილად, ემატება გამხსნელის გაზომილი მოცულობა, რომელიც შეესაბამება მის მინიმალურ მოცულობას, შერყეული. შემდეგ, ცხრილის შესაბამისად. 1, გამხსნელი თანდათან ემატება მაქსიმალურ მოცულობას და განუწყვეტლივ რხევა 10 წუთის განმავლობაში. ამ დროის გასვლის შემდეგ, ნივთიერების ნაწილაკები ხსნარში შეუიარაღებელი თვალით არ უნდა გამოვლინდეს. მაგალითად, 1გრ ნატრიუმის ბენზოატს აწონებენ, ათავსებენ სინჯარაში 1მლ წყალთან ერთად, შეანჯღრევენ და თანდათან უმატებენ 9მლ წყალს, რადგან. ნატრიუმის ბენზოატი ადვილად იხსნება წყალში (1-დან 10 მლ-მდე).

იყიდება ნელა ხსნადიწამლები, რომლებსაც სჭირდებათ 10 წუთზე მეტი დრო სრული დაშლისთვის, ნებადართულია წყლის აბანოში გათბობა 30°C-მდე.დაკვირვება ტარდება ხსნარის 20°C-მდე გაცივების და ძლიერი შერყევის შემდეგ 1-2 წუთის განმავლობაში. მაგალითად, კოფეინი ნელა იხსნება წყალში (1:60), კოფეინი ნელა და ოდნავ ხსნადი წყალში (100-1000), კალციუმის გლუკონატი ნელა იხსნება წყალში 50 საათის განმავლობაში, კალციუმის ლაქტატი ნელა იხსნება წყალში, ბორის მჟავა. გლიცერინი ნელა იხსნება 7 საათში.

2 გზა. ხსნადობა, გამოხატული ნაწილებად, მიუთითებს გამხსნელის მოცულობას მლ-ში, რომელიც საჭიროა ნივთიერების 1 გ დასახსნელად.

მეთოდოლოგია. (მეთოდი 2) ხელით სასწორზე აწონილი სამკურნალო პროდუქტის მასა იხსნება RD-ით მითითებულ გამხსნელის მოცულობაში. ხსნარში არ უნდა გამოვლინდეს გაუხსნელი ნივთიერების ნაწილაკები.

ნაწილებში ხსნადობა მითითებულია ფარმაკოპეის მონოგრაფიაში შემდეგი პრეპარატებისთვის: ბორის მჟავა(იხსნება 25 სთ წყალში, 25 სთ ალკოჰოლში, 4 სთ მდუღარე წყალში); კალიუმის იოდიდი(იხსნება 0,75 სთ წყალში, 12 სთ ალკოჰოლში და 2,5 სთ გლიცერინში); ნატრიუმის ბრომიდი(იხსნება 1,5 საათში წყალში, 10 საათში ალკოჰოლში); კალიუმის ბრომიდი(იხსნება 1,7 წილ წყალში და მ.პ. ალკოჰოლში); კალიუმის ქლორიდი და ნატრიუმის ქლორიდი(რ. 3 საათში წყალში).

ტესტირების შემთხვევაში, მაგალითად, ნატრიუმის ბრომიდი, გააკეთეთ შემდეგნაირად: ხელის სასწორზე აწონეთ 1 გ ნატრიუმის ბრომიდი, დაამატეთ 1,5 მლ წყალი და შეანჯღრიეთ სანამ მთლიანად არ დაიშლება.

ზოგადი ფარმაკოპეის სტატია " ხსნადობა » SP XII გამოცემა დამატებულია უცნობი და ცნობილი ხსნადობის მქონე ნივთიერებების ხსნადობის განსაზღვრის მეთოდების აღწერილობით.

დნობის წერტილი (T ° pl)

დნობის წერტილი მუდმივი მახასიათებელია სიწმინდესნივთიერებები და ამავე დროს მისი ავთენტურობა. ფიზიკიდან ცნობილია, რომ დნობის წერტილი არის ტემპერატურა, რომლის დროსაც ნივთიერების მყარი ფაზა წონასწორობაშია დნობასთან. სუფთა ნივთიერებას აქვს მკაფიო დნობის წერტილი. ვინაიდან წამლებს შეიძლება ჰქონდეს მცირე რაოდენობით მინარევები, ჩვენ აღარ დავინახავთ ასეთ ნათელ სურათს. ამ შემთხვევაში განისაზღვრება ნივთიერების დნობის ინტერვალი. ჩვეულებრივ, ეს ინტერვალი 2 ◦ C ფარგლებშია. უფრო გრძელი ინტერვალი მიუთითებს მინარევების არსებობაზე მიუღებელ საზღვრებში.

GF X1-ის ფორმულირების მიხედვით ქვეშ დნობის წერტილინივთიერებების გაგება ტემპერატურის შუალედი დნობის დასაწყისს (სითხის პირველი წვეთის გამოჩენა) და დნობის დასრულებას შორის (ნივთიერების სრული გადასვლა თხევად მდგომარეობაში).

თუ ნივთიერებას აქვს დნობის გაურკვეველი დასაწყისი ან დასასრული, დადგინდეს მხოლოდ დნობის დასაწყისის ან დასასრულის ტემპერატურა. ზოგჯერ ნივთიერება დნება დაშლით, ამ შემთხვევაში განისაზღვრება დაშლის ტემპერატურა, ანუ ტემპერატურა, რომლის დროსაც ნივთიერების უეცარი ცვლილება(მაგ. ქაფდება).

მეთოდები დნობის წერტილის განსაზღვრა

მეთოდის არჩევანი ნაკარნახევია ორი ქულა:

    ნივთიერების სტაბილურობა გაცხელებისას და

    ფხვნილად დაფქვის უნარი.

GF X1 გამოცემის მიხედვით, არსებობს 4 გზა ტ ° pl:

    მეთოდი 1 - ნივთიერებებისთვის, რომლებიც შეიძლება გადაიზარდოს ფხვნილად, სტაბილური გაცხელებისას

    მეთოდი 1a - ნივთიერებებისთვის, რომლებიც შეიძლება დაფხვნილი იყოს, არასითბოს მდგრადი

    მეთოდები 2 და 3 - ნივთიერებებისთვის, რომლებიც არ ტრიალებს

1, 1a და 2 მეთოდები მოიცავს 2 მოწყობილობის გამოყენებას:

    PTP ( Tm-ის განსაზღვრის ინსტრუმენტი): თქვენთვის ნაცნობი ორგანული ქიმიის კურსიდან, საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ შემადგენლობაში არსებული ნივთიერებების Tm 20-დან ◦ C-დან 360-მდე ◦ FROM

    მოწყობილობა, რომელიც შედგება მრგვალი ფსკერის კოლბისგან, მასში დალუქული საცდელი მილით, რომელშიც ჩასმულია თერმომეტრი მასზე დამაგრებული კაპილარულით, რომელიც შეიცავს საწყისი ნივთიერებას.. გარე კოლბა ივსება გამაგრილებლის სითხის მოცულობის ¾-ით:

    წყალი (საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ Tm 80 ◦ C-მდე),

    ვაზელინის ზეთი ან თხევადი სილიკონები, კონცენტრირებული გოგირდის მჟავა (საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ Tm 260 ◦ C-მდე),

    გოგირდის მჟავისა და კალიუმის სულფატის ნარევი 7:3 თანაფარდობით (საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ Tm 260 ◦ C ზემოთ)

ტექნიკა ზოგადია, მოწყობილობის მიუხედავად.

წვრილად დაფქული მშრალი ნივთიერება მოთავსებულია საშუალო ზომის კაპილარში (6-8 სმ) და შეჰყავთ მოწყობილობაში მოსალოდნელზე 10 გრადუსით დაბალ ტემპერატურაზე. ტემპერატურის აწევის სიჩქარის კორექტირებით ფიქსირდება კაპილარში ნივთიერების ცვლილების ტემპერატურული დიაპაზონი.ამავდროულად კეთდება არანაკლებ 2 განსაზღვრა და აღებულია საშუალო არითმეტიკული.

Tm განისაზღვრება არა მხოლოდ სუფთა ნივთიერებებისთვის, არამედ მათი წარმოებულებისთვისაც- მათი მარილებიდან გამოყოფილი ოქსიმები, ჰიდრაზონები, ფუძეები და მჟავები.

GF XI-სგან განსხვავებით GF XII-შირედ. დნობის ტემპერატურა კაპილარული მეთოდით ნიშნავს არა დნობის დასაწყისსა და დასასრულს შორის ინტერვალი, არამედ ბოლოს დნობის ტემპერატურა , რომელიც შეესაბამება ევროპულ ფარმაკოპეას.

დისტილაციის ტემპერატურული ლიმიტები (T° კიპ.)

GF მნიშვნელობა განისაზღვრება როგორც ინტერვალი საწყის და საბოლოო დუღილის წერტილებს შორის ნორმალური წნევით. (101,3 კპა - 760 მმ Hg). ინტერვალი ჩვეულებრივ 2°-ია.

საწყისის ქვეშ T ° მდუღარე გაიგეთ ტემპერატურა, რომლის დროსაც სითხის პირველი ხუთი წვეთი გამოიხდიდა მიმღებში.

ფინალის ქვეშ- ტემპერატურა, რომლის დროსაც სითხის 95% გადავიდა მიმღებში.

უფრო გრძელი ინტერვალი, ვიდრე მითითებულია შესაბამის API-ში, მიუთითებს მინარევების არსებობაზე.

CCI-ის განსაზღვრის მოწყობილობა შედგება

    სითბოს მდგრადი კოლბა თერმომეტრით, რომელშიც მოთავსებულია სითხე,

    მაცივარი და

    მიმღები კოლბა (გრადუირებული ცილინდრი).

CCI, დაფიქსირდა ექსპერიმენტში, გამოიწვიოს ნორმალური წნევაფორმულის მიხედვით:

Tisp \u003d Tnabl + K (p - p 1)

სად: p - ნორმალური ბარომეტრიული წნევა (760 მმ Hg)

p 1 - ბარომეტრული წნევა ექსპერიმენტის დროს

K - Tbp-ის მატება 1 მმ წნევაზე

ამრიგად, დისტილაციის ტემპერატურული ზღვრების განსაზღვრა განსაზღვრავს ნამდვილობა და სიწმინდე ეთერი, ეთანოლი, ქლოროეთილი, ჰალოტანი.

OFS GF XII " ტემპერატურული ლიმიტების განსაზღვრა დისტილაციისთვის » დამატებულია განმარტებით დუღილის წერტილები და პირადში FS რეკომენდაციას აძლევს განსაზღვრას თხევადი წამლების გამაგრების ან დუღილის წერტილი.

სიმჭიდროვე(GF XI, ნომერი 1, გვ. 24)

სიმჭიდროვე არის ნივთიერების ერთეული მოცულობის მასა. გამოხატულია გ/სმ 3-ში.

ρ = მ/ ვ

თუ მასა იზომება გ-ში, ხოლო მოცულობა არის სმ 3-ში, მაშინ სიმკვრივე არის ნივთიერების 1 სმ 3 მასა.

სიმკვრივე განისაზღვრება პიკნომეტრის გამოყენებით (0,001-მდე). ან ჰიდრომეტრი (გაზომვის სიზუსტე 0.01-მდე)

იხილეთ მოწყობილობების მოწყობილობა GF X1 გამოცემაში.

სამკურნალო ნივთიერებების შესწავლის მიზანია დადგინდეს სამკურნალო პროდუქტის ვარგისიანობა სამედიცინო გამოყენებისთვის, ე.ი. შესაბამისობა ამ წამლის მარეგულირებელ დოკუმენტთან.

ფარმაცევტული ანალიზი არის მეცნიერება ბიოლოგიურად აქტიური ნივთიერებების ქიმიური დახასიათებისა და გაზომვის შესახებ წარმოების ყველა ეტაპზე: ნედლეულის კონტროლიდან მიღებული სამკურნალო ნივთიერების ხარისხის შეფასებამდე, მისი სტაბილურობის შესწავლით, ვარგისიანობის ვადების დადგენამდე და მზა დოზის ფორმის სტანდარტიზაცია. ფარმაცევტული ანალიზის თავისებურებაა მისი მრავალფეროვნება და ნივთიერებების ან მათი ნარევების მრავალფეროვნება, მათ შორის ინდივიდუალური ქიმიკატები, ბიოლოგიური ნივთიერებების რთული ნარევები (ცილები, ნახშირწყლები, ოლიგოპეპტიდები და ა.შ.). ანალიზის მეთოდები მუდმივად უნდა დაიხვეწოს და თუ UP ფარმაკოპეაში ჭარბობს ქიმიური მეთოდები, მათ შორის ხარისხობრივი რეაქციები, მაშინ ამ ეტაპზე ძირითადად გამოიყენება ანალიზის ფიზიკოქიმიური და ფიზიკური მეთოდები.

ფარმაცევტული ანალიზი, ამოცანების მიხედვით, მოიცავს წამლის ხარისხის კონტროლის სხვადასხვა ასპექტს:
1. ფარმაკოპეული ანალიზი;
2. მედიკამენტების წარმოების ეტაპობრივი კონტროლი;
3. ინდივიდუალური პრეპარატების ანალიზი.

მთავარი და ყველაზე მნიშვნელოვანი არის ფარმაკოპეული ანალიზი, ე.ი. მედიკამენტების ანალიზი სტანდარტთან შესაბამისობისთვის - ფარმაკოპეული მონოგრაფია ან სხვა ND და, ამრიგად, მისი ვარგისიანობის დადასტურება. აქედან გამომდინარეობს მოთხოვნები ანალიზის მაღალი სპეციფიკის, სელექციურობის, სიზუსტისა და სანდოობის მიმართ.

სამკურნალო პროდუქტის ხარისხის შესახებ დასკვნის გაკეთება შესაძლებელია მხოლოდ ნიმუშის ანალიზის საფუძველზე (სტატისტიკურად მნიშვნელოვანი ნიმუში). შერჩევის პროცედურა მითითებულია ან კერძო სტატიაში ან გლობალური ფონდის X1 ზოგად სტატიაში. (გამოცემა 2) გვ.15. მედიკამენტების შესამოწმებლად მარეგულირებელი და ტექნიკური დოკუმენტაციის მოთხოვნებთან შესაბამისობის შესამოწმებლად ტარდება მრავალსაფეხურიანი სინჯის აღება (სინჯინგი). მრავალსაფეხურიანი შერჩევისას ნიმუში (ნიმუში) ფორმირდება ეტაპობრივად და თითოეულ ეტაპზე პროდუქტებს შემთხვევითად არჩევენ პროპორციული რაოდენობით წინა ეტაპზე შერჩეული ერთეულებიდან. ნაბიჯების რაოდენობა განისაზღვრება შეფუთვის ტიპის მიხედვით.

ეტაპი 1: შესაფუთი ერთეულების შერჩევა (ყუთები, ყუთები და ა.შ.);
ეტაპი 2: შესაფუთი ერთეულების შერჩევა შეფუთვაში (ყუთები, ბოთლები, ქილა და ა.შ.);
ეტაპი 3: პროდუქტების შერჩევა პირველად შეფუთვაში (ამპულები, ფლაკონები, ბლისტერები და ა.შ.).

თითოეულ ეტაპზე პროდუქტების რაოდენობის შერჩევის გამოსათვლელად გამოიყენეთ ფორმულა:

სადაც n-ამ ეტაპის შესაფუთი ერთეულების რაოდენობა.

კონკრეტული ნიმუშის აღების პროცედურა დეტალურად არის აღწერილი GF X1 გამოცემაში, ნომერი 2. ამ შემთხვევაში, ანალიზი ითვლება საიმედოდ, თუ მინიმუმ ოთხი ნიმუში არის რეპროდუცირებადი.

ფარმაცევტული ანალიზის კრიტერიუმები

ანალიზის სხვადასხვა მიზნებისათვის მნიშვნელოვანია ისეთი კრიტერიუმები, როგორიცაა ანალიზის სელექციურობა, მგრძნობელობა, სიზუსტე, ანალიზის დრო, საცდელი ნივთიერების რაოდენობა.

ანალიზის სელექციურობა აუცილებელია რამდენიმე აქტიური კომპონენტისგან შემდგარი რთული პრეპარატების ანალიზში. ამ შემთხვევაში, ანალიზის სელექციურობა ძალზე მნიშვნელოვანია თითოეული ნივთიერების რაოდენობრივი განსაზღვრისათვის.

სიზუსტისა და მგრძნობელობის მოთხოვნები დამოკიდებულია კვლევის ობიექტსა და მიზანზე. სიწმინდის ან მინარევების ტესტირებისას გამოიყენება ძალიან მგრძნობიარე მეთოდები. წარმოების ეტაპობრივი კონტროლისთვის მნიშვნელოვანია ანალიზზე დახარჯული დროის ფაქტორი.

ანალიზის მეთოდის მნიშვნელოვანი პარამეტრია მეთოდის მგრძნობელობის ზღვარი. ეს ზღვარი ნიშნავს ყველაზე დაბალ შემცველობას, რომლითაც შესაძლებელია მოცემული ნივთიერების საიმედოდ აღმოჩენა. ყველაზე ნაკლებად მგრძნობიარეა ანალიზის ქიმიური მეთოდები და ხარისხობრივი რეაქციები. ყველაზე მგრძნობიარე ფერმენტული და ბიოლოგიური მეთოდები ნივთიერებების ცალკეული მაკრომოლეკულების გამოსავლენად. რეალურად გამოყენებულიდან ყველაზე მგრძნობიარეა რადიოქიმიური, კატალიზური და ფლუორესცენტური მეთოდები, რაც შესაძლებელს ხდის 10 -9%-მდე განსაზღვრას; სპექტროფოტომეტრიული მეთოდების მგრძნობელობა 10 -3 -10 -6%; პოტენციომეტრიული 10 -2%.

ტერმინი „ანალიზის სიზუსტე“ ერთდროულად მოიცავს ორ ცნებას: მიღებული შედეგების განმეორებადობას და სისწორეს.

განმეორებადობა -ახასიათებს ანალიზის შედეგების დისპერსიას საშუალო მნიშვნელობასთან შედარებით.

სისწორე -ასახავს განსხვავებას ნივთიერების რეალურ და ნაპოვნი შინაარსს შორის. ანალიზის სიზუსტე დამოკიდებულია ინსტრუმენტების ხარისხზე, ანალიტიკოსის გამოცდილებაზე და ა.შ. ანალიზის სიზუსტე არ შეიძლება იყოს ყველაზე ნაკლებად ზუსტი გაზომვის სიზუსტეზე მაღალი. ეს ნიშნავს, რომ თუ ტიტრაცია ზუსტია ± 0,2 მლ-მდე, პლუს გაჟონვის შეცდომა ასევე არის ± 0,2 მლ, ე.ი. ჯამში ±0,4 მლ, მაშინ 20 მლ ტიტრატის მოხმარებისას ცდომილება არის 0,2%. ნიმუშისა და ტიტრანის რაოდენობის შემცირებით, სიზუსტე მცირდება. ამრიგად, ტიტრიმეტრული ანალიზი იძლევა ± (0.2-0.3)% ფარდობითი შეცდომით განსაზღვრის საშუალებას. თითოეულ მეთოდს აქვს საკუთარი სიზუსტე. ანალიზის დროს მნიშვნელოვანია შემდეგი ცნებების გაგება:

უხეში შეცდომები -არის დამკვირვებლის არასწორი გათვლა ან ანალიზის მეთოდოლოგიის დარღვევა. ასეთი შედეგები უგულებელყოფილია, როგორც არასანდო.

სისტემური შეცდომები -ასახავს ანალიზის შედეგების სისწორეს. ისინი ამახინჯებენ გაზომვის შედეგებს, როგორც წესი, ერთი მიმართულებით გარკვეული მუდმივი მნიშვნელობით. სისტემური შეცდომები შეიძლება ნაწილობრივ აღმოიფხვრას კორექტირების, ხელსაწყოს დაკალიბრების და ა.შ.

შემთხვევითი შეცდომები -ასახავს ანალიზის შედეგების განმეორებადობას. მათ უწოდებენ უკონტროლო ცვლადები. შემთხვევითი შეცდომების არითმეტიკული საშუალო მიდრეკილია ნულისკენ. ამიტომ, გამოთვლებისთვის საჭიროა არა ერთჯერადი გაზომვების შედეგები, არამედ რამდენიმე პარალელური განსაზღვრის საშუალოდ გამოყენება.

აბსოლუტური შეცდომა- წარმოადგენს განსხვავებას მიღებულ შედეგსა და ნამდვილ მნიშვნელობას შორის. ეს შეცდომა გამოიხატება იმავე ერთეულებში, როგორც განსაზღვრული მნიშვნელობა.

შედარებითი შეცდომაგანმარტება უდრის აბსოლუტური შეცდომის თანაფარდობას განსაზღვრული მნიშვნელობის ნამდვილ მნიშვნელობასთან. ის ჩვეულებრივ გამოხატულია პროცენტულად ან პროცენტულად.

შედარებითი შეცდომების მნიშვნელობები დამოკიდებულია იმაზე, თუ რა მეთოდს ატარებს ანალიზი და რა არის გაანალიზებული ნივთიერება - ინდივიდუალური ნივთიერება და მრავალი კომპონენტის ნარევი.

ფარდობითი ცდომილება ცალკეული ნივთიერებების სპექტროფოტომეტრიული მეთოდით შესწავლისას არის 2-3%, IR სპექტროფოტომეტრიით - 5-12%; თხევადი ქრომატოგრაფია 3-4%; პოტენციომეტრია 0,3-1%. კომბინირებული მეთოდები ჩვეულებრივ ამცირებს ანალიზის სიზუსტეს. ბიოლოგიური მეთოდები ყველაზე ნაკლებად ზუსტია - მათი ფარდობითი ცდომილება 50%-ს აღწევს.

სამკურნალო ნივთიერებების იდენტიფიკაციის მეთოდები.

სამკურნალო ნივთიერებების ტესტირებისას ყველაზე მნიშვნელოვანი მაჩვენებელია მათი იდენტიფიკაცია ან, როგორც ეს ჩვეულებრივ ფარმაკოპეულ სტატიებშია, ავთენტურობა. სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობის დასადგენად მრავალი მეთოდი გამოიყენება. ყველა ძირითადი და ზოგადი აღწერილია GF X1 გამოცემაში, ნომერი 1. ისტორიულად, ძირითადი აქცენტი კეთდება ქიმიურ, მათ შორის. ორგანულ ნაერთებში გარკვეული იონების ან ფუნქციური ჯგუფების არსებობის დამახასიათებელი ხარისხობრივი ფერის რეაქციები, ამავდროულად, ფართოდ გამოიყენებოდა ფიზიკური მეთოდებიც. თანამედროვე ფარმაკოპეებში აქცენტი კეთდება ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებზე.

მოდით ყურადღება გავამახვილოთ მთავარზე ფიზიკური მეთოდები.

საკმაოდ სტაბილური მუდმივი, რომელიც ახასიათებს ნივთიერებას, მის სიწმინდეს და ავთენტურობას არის დნობის წერტილი. ეს მაჩვენებელი ფართოდ გამოიყენება სამკურნალო ნივთიერებების ნივთიერებების სტანდარტიზაციისთვის. დნობის წერტილის განსაზღვრის მეთოდები დეტალურად არის აღწერილი GF X1-ში, თქვენ თვითონ შეგიძლიათ სცადოთ ის ლაბორატორიულ კლასებში. სუფთა ნივთიერებას აქვს მუდმივი დნობის წერტილი, თუმცა, როდესაც მას მინარევები ემატება, დნობის წერტილი, როგორც წესი, საგრძნობლად იკლებს. ამ ეფექტს ეწოდება შერევის ტესტი და ეს არის შერევის ტესტი, რომელიც საშუალებას გაძლევთ დაადგინოთ პრეპარატის ავთენტურობა სტანდარტული ნიმუშის ან ცნობილი ნიმუშის თანდასწრებით. თუმცა არის გამონაკლისები, რადგან რაცემული სულფოკამფორის მჟავა დნება უფრო მაღალ ტემპერატურაზე და ინდომეტაცინის სხვადასხვა კრისტალური ფორმები განსხვავდება დნობის წერტილით. იმათ. ეს მეთოდი არის ერთ-ერთი ინდიკატორი, რომელიც ახასიათებს როგორც პროდუქტის სისუფთავეს, ასევე მის ავთენტურობას.

ზოგიერთი წამლისთვის გამოიყენება ისეთი ინდიკატორი, როგორიცაა გამაგრების ტემპერატურა. ნივთიერების დამახასიათებელი კიდევ ერთი მაჩვენებელია დისტილაციის დუღილის წერტილი ან ტემპერატურის ლიმიტები. ეს მაჩვენებელი ახასიათებს თხევად ნივთიერებებს, მაგალითად, ეთილის სპირტს. დუღილის წერტილი ნაკლებად დამახასიათებელი მაჩვენებელია, ის ძლიერ არის დამოკიდებული ატმოსფეროს წნევაზე, ნარევების ან აზეოტროპების წარმოქმნის შესაძლებლობაზე და საკმაოდ იშვიათად გამოიყენება.

სხვა ფიზიკურ მეთოდებს შორის უნდა აღინიშნოს განსაზღვრა სიმკვრივე, სიბლანტე.ანალიზის სტანდარტული მეთოდები აღწერილია SP X1-ში. მეთოდი, რომელიც ახასიათებს პრეპარატის ავთენტურობას, არის აგრეთვე მისი ხსნადობის განსაზღვრა სხვადასხვა გამხსნელებში. GF X1-ის მიხედვით. ეს მეთოდი ხასიათდება, როგორც თვისება, რომელიც შეიძლება იყოს საგამოცდო პროდუქტის საჩვენებელი მახასიათებელი. დნობის წერტილთან ერთად ნივთიერების ხსნადობა არის ერთ-ერთი პარამეტრი, რომლითაც დგინდება თითქმის ყველა სამკურნალო ნივთიერების ავთენტურობა და სისუფთავე. ფარმაკოპეა ადგენს ნივთიერებების სავარაუდო გრადაციას ხსნადობის მიხედვით ძალიან ადვილად ხსნადიდან პრაქტიკულად უხსნადამდე. ამ შემთხვევაში დაშლილად ითვლება ნივთიერება, რომლის ხსნარში არ შეინიშნება ნივთიერების ნაწილაკები გადამცემ სინათლეში.

ავთენტურობის განსაზღვრის ფიზიკური და ქიმიური მეთოდები.

ყველაზე ინფორმაციული ნივთიერებების ავთენტურობის განსაზღვრის თვალსაზრისით არის ფიზიკოქიმიური მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია ნივთიერებების მოლეკულების თვისებებზე, ურთიერთქმედების ნებისმიერ ფიზიკურ ფაქტორებთან. ფიზიკურ და ქიმიურ მეთოდებს შორისაა:

1.სპექტრული მეთოდები
UV სპექტროსკოპია
სპექტროსკოპია ხილულ შუქზე
IR სპექტროსკოპია
ფლუორესცენტური სპექტროსკოპია
ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპია
ანალიზის რენტგენის მეთოდები
ბირთვული მაგნიტური რეზონანსი
რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი

2. ანალიზის სორბციული მეთოდები
თხელი ფენის ქრომატოგრაფია
გაზ-თხევადი ქრომატოგრაფია
მაღალი ხარისხის თხევადი ქრომატოგრაფია
ელექტროფორეზი
იონოფორეზი
გელის ქრომატოგრაფია

3.ანალიზის მასიური მეთოდები
მასის სპექტრომეტრია
ქრომატომასის სპექტრომეტრია

4. ანალიზის ელექტროქიმიური მეთოდები
პოლაროგრაფია
ელექტრონის პარამაგნიტური რეზონანსი

5. სტანდარტული ნიმუშების გამოყენება

მოკლედ განვიხილოთ აფთიაქში მოქმედი ანალიზის მეთოდები. ანალიზის ყველა ამ მეთოდს დეტალურად წაგიკითხავთ დეკემბრის ბოლოს პროფესორი V.I. Myagkikh. სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობის დასადგენად გამოიყენება ზოგიერთი სპექტრული მეთოდი. ყველაზე საიმედო არის IR სპექტროსკოპიის დაბალი სიხშირის რეგიონის გამოყენება, სადაც შთანთქმის ზოლები ყველაზე საიმედოდ ასახავს ამ ნივთიერებას. მე ასევე ვეძახით ამ ადგილს თითის ანაბეჭდის ზონას. როგორც წესი, ავთენტურობის დასადასტურებლად გამოიყენება სტანდარტული ნიმუშისა და ტესტის ნიმუშის სტანდარტულ პირობებში აღებული IR სპექტრების შედარება. ყველა შთანთქმის ზოლის დამთხვევა ადასტურებს პრეპარატის ავთენტურობას. UV და ხილული სპექტროსკოპიის გამოყენება ნაკლებად საიმედოა, რადგან სპექტრის ბუნება არ არის ინდივიდუალური და ასახავს მხოლოდ გარკვეულ ქრომოფორს ორგანული ნაერთის სტრუქტურაში. ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპია და რენტგენის სპექტროსკოპია გამოიყენება არაორგანული ნაერთების გასაანალიზებლად, ქიმიური ელემენტების იდენტიფიცირებისთვის. ბირთვული მაგნიტური რეზონანსი შესაძლებელს ხდის ორგანული ნაერთების სტრუქტურის დადგენას და არის საიმედო მეთოდი ავთენტურობის დასადასტურებლად, თუმცა, ხელსაწყოების სირთულისა და მაღალი ღირებულების გამო, იგი გამოიყენება ძალიან იშვიათად და, როგორც წესი, მხოლოდ კვლევისთვის. მიზნები. ფლუორესცენტული სპექტროსკოპია გამოიყენება მხოლოდ გარკვეული კლასის ნივთიერებებისთვის, რომლებიც ფლუორესცირებენ ულტრაიისფერი გამოსხივების ზემოქმედებისას. ამ შემთხვევაში, ფლუორესცენციის სპექტრი და ფლუორესცენციის აგზნების სპექტრი საკმაოდ ინდივიდუალურია, მაგრამ ძლიერ არის დამოკიდებული გარემოზე, რომელშიც იხსნება მოცემული ნივთიერება. ეს მეთოდი უფრო ხშირად გამოიყენება რაოდენობრივად, განსაკუთრებით მცირე რაოდენობით, რადგან ის ერთ-ერთი ყველაზე მგრძნობიარეა.

რენტგენის დიფრაქციული ანალიზი არის ყველაზე საიმედო მეთოდი ნივთიერების სტრუქტურის დასადასტურებლად, ის საშუალებას გაძლევთ დაადგინოთ ნივთიერების ზუსტი ქიმიური სტრუქტურა, თუმცა, ის უბრალოდ არ არის შესაფერისი ავთენტურობის ნაკადის ანალიზისთვის და გამოიყენება ექსკლუზიურად სამეცნიერო მიზნებისთვის. .

ანალიზის სორბციის მეთოდებიიპოვა ძალიან ფართო გამოყენება ფარმაცევტულ ანალიზში. ისინი გამოიყენება ავთენტურობის, მინარევების არსებობისა და რაოდენობრივი დასადგენად. თქვენ წაგიკითხავთ ლექციას დეტალურად ამ მეთოდებისა და აღჭურვილობის შესახებ, რომელსაც იყენებს პროფესორი V.I. Myagkikh, შიმაძუს რეგიონალური წარმომადგენელი, ქრომატოგრაფიული მოწყობილობების ერთ-ერთი მთავარი მწარმოებელი. ეს მეთოდები ეფუძნება ნივთიერებების სორბცია-დესორბციის პრინციპს გადამზიდავ ნაკადში გარკვეულ მატარებლებზე. გადამზიდავი და სორბენტიდან გამომდინარე, ისინი იყოფა თხელ ფენის ქრომატოგრაფიად, თხევადი სვეტის ქრომატოგრაფიად (ანალიტიკური და მოსამზადებელი, HPLC ჩათვლით), გაზ-თხევადი ქრომატოგრაფია, გელის ფილტრაცია, იონოფორეზი. ბოლო ორი მეთოდი გამოიყენება რთული ცილის ობიექტების გასაანალიზებლად. მეთოდების მნიშვნელოვანი ნაკლი არის მათი ფარდობითობა, ე.ი. ქრომატოგრაფიას შეუძლია ნივთიერების და მისი რაოდენობის დახასიათება მხოლოდ სტანდარტულ ნივთიერებასთან შედარებით. თუმცა, უნდა აღინიშნოს, როგორც მნიშვნელოვანი უპირატესობა - მეთოდის მაღალი საიმედოობა და სიზუსტე, რადგან. ქრომატოგრაფიაში ნებისმიერი ნარევი უნდა დაიყოს ცალკეულ ნივთიერებებად და ანალიზის შედეგი არის ზუსტად ინდივიდუალური ნივთიერება.

მასობრივი სპექტრომეტრიული და ელექტროქიმიური მეთოდები იშვიათად გამოიყენება ავთენტურობის დასადასტურებლად.

განსაკუთრებული ადგილი უჭირავს ავთენტურობის დადგენის მეთოდებს სტანდარტულ ნიმუშთან შედარებით. ეს მეთოდი საკმაოდ ფართოდ გამოიყენება უცხოურ ფარმაკოპეებში რთული მაკრომოლეკულების, კომპლექსური ანტიბიოტიკების, ზოგიერთი ვიტამინის და განსაკუთრებით ქირალური ნახშირბადის ატომების შემცველი ნივთიერებების ავთენტურობის დასადგენად, ვინაიდან ძნელია ან თუნდაც შეუძლებელი ოპტიკურად აქტიური ნივთიერების ავთენტურობის დადგენა სხვათა მიერ. მეთოდები. სტანდარტული ნიმუში უნდა შემუშავდეს და გაიცეს შემუშავებული და დამტკიცებული ფარმაკოპეის მონოგრაფიის საფუძველზე. რუსეთში მხოლოდ რამდენიმე სტანდარტული ნიმუში არსებობს და გამოიყენება, ხოლო ეგრეთ წოდებული RSO-ები ყველაზე ხშირად გამოიყენება ანალიზისთვის - სამუშაო სტანდარტული ნიმუშები, რომლებიც მომზადებულია უშუალოდ ექსპერიმენტამდე ცნობილი ნივთიერებებისგან ან შესაბამისი ნივთიერებებისგან.

ავთენტიფიკაციის ქიმიური მეთოდები.

სამკურნალო ნივთიერებების ქიმიური მეთოდებით იდენტიფიცირება ძირითადად გამოიყენება არაორგანული სამკურნალო ნივთიერებებისთვის, ვინაიდან სხვა მეთოდები ყველაზე ხშირად არ არის ხელმისაწვდომი ან ისინი საჭიროებენ რთულ და ძვირადღირებულ აღჭურვილობას. როგორც უკვე აღვნიშნეთ, არაორგანული ელემენტები ადვილად იდენტიფიცირდება ატომური შთანთქმის ან რენტგენის სპექტროსკოპიით. ჩვენი ფარმაკოპეის მონოგრაფიები ჩვეულებრივ იყენებენ ქიმიურ ავთენტიფიკაციის მეთოდებს. ეს მეთოდები ჩვეულებრივ იყოფა შემდეგნაირად:

ანიონებისა და კათიონების ნალექის რეაქციები.ტიპიური მაგალითებია ნატრიუმის და კალიუმის იონების ნალექის რეაქციები (ზინკურანილის აცეტატი და ღვინის მჟავა), შესაბამისად:

ასეთი რეაქციები ფართოდ გამოიყენება და ისინი დეტალურად იქნება განხილული ფარმაცევტული ქიმიის სპეციალურ განყოფილებაში არაორგანული ნივთიერებების შესახებ.

რედოქსის რეაქციები.

რედოქსის რეაქციები გამოიყენება ოქსიდებიდან ლითონების შესამცირებლად. მაგალითად, ვერცხლი მისი ფორმალინის ოქსიდიდან (ვერცხლის სარკის რეაქცია):

დიფენილამინის დაჟანგვის რეაქცია არის ნიტრატებისა და ნიტრიტების ავთენტურობის შესამოწმებლად:

ანიონების ნეიტრალიზაციისა და დაშლის რეაქციები.

კარბონატები და ჰიდროკარბონატები მინერალური მჟავების მოქმედებით წარმოქმნიან ნახშირმჟავას, რომელიც იშლება ნახშირორჟანგად:

ანალოგიურად, ნიტრიტები, თიოსულფატები და ამონიუმის მარილები იშლება.

უფერო ცეცხლის ფერის შეცვლა.ნატრიუმის მარილები ცეცხლს ყვითლად ღებავს, სპილენძის მწვანე, კალიუმის მეწამული, კალციუმის აგურის წითლად. სწორედ ეს პრინციპი გამოიყენება ატომური შთანთქმის სპექტროსკოპიაში.

ნივთიერებების დაშლა პიროლიზის დროს. მეთოდი გამოიყენება იოდის, დარიშხანის, ვერცხლისწყლის პრეპარატებისთვის. ამჟამად გამოყენებულიდან ყველაზე დამახასიათებელია ძირითადი ბისმუტის ნიტრატის რეაქცია, რომელიც გაცხელებისას იშლება აზოტის ოქსიდების წარმოქმნით:

ორგანული ელემენტების სამკურნალო ნივთიერებების იდენტიფიკაცია.

თვისებრივი ელემენტარული ანალიზი გამოიყენება ორგანულ მოლეკულაში დარიშხანის, გოგირდის, ბისმუტის, ვერცხლისწყლის, ფოსფორისა და ჰალოგენების შემცველი ნაერთების დასადგენად. ვინაიდან ამ ელემენტების ატომები არ არის იონიზირებული, მათი იდენტიფიცირებისთვის გამოიყენება წინასწარი მინერალიზაცია, ან პიროლიზით, ან კვლავ პიროლიზით გოგირდის მჟავით. გოგირდი განისაზღვრება წყალბადის სულფიდის რეაქციით კალიუმის ნიტროპრუსიდთან ან ტყვიის მარილებთან. იოდი ასევე განისაზღვრება პიროლიზით ელემენტარული იოდის გამოყოფით. ყველა ამ რეაქციიდან, დარიშხანის იდენტიფიკაცია საინტერესოა, არა იმდენად, როგორც წამალი - ისინი პრაქტიკულად არ გამოიყენება, არამედ როგორც მინარევების მონიტორინგის მეთოდი, მაგრამ უფრო მოგვიანებით.

ორგანული სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობის ტესტირება.ორგანული სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობის შესამოწმებლად გამოყენებული ქიმიური რეაქციები შეიძლება დაიყოს სამ ძირითად ჯგუფად:
1. ორგანული ნაერთების ზოგადი ქიმიური რეაქციები;
2. მარილების და რთული ნაერთების წარმოქმნის რეაქციები;
3. ორგანული ფუძეების და მათი მარილების იდენტიფიცირებისთვის გამოყენებული რეაქციები.

ყველა ეს რეაქცია საბოლოოდ ეფუძნება ფუნქციური ანალიზის პრინციპებს, ე.ი. მოლეკულის რეაქტიული ცენტრი, რომელიც რეაგირებისას იძლევა შესაბამის პასუხს. ყველაზე ხშირად, ეს არის ნივთიერების ზოგიერთი თვისების ცვლილება: ფერი, ხსნადობა, აგრეგაციის მდგომარეობა და ა.

განვიხილოთ ქიმიური რეაქციების გამოყენების რამდენიმე მაგალითი სამკურნალო ნივთიერებების იდენტიფიკაციისთვის.

1. ნიტრაციის და ნიტროზაციის რეაქციები.ისინი საკმაოდ იშვიათად გამოიყენება, მაგალითად, ფენობარბიტალის, ფენაცეტინის, დიკაინის იდენტიფიცირებისთვის, თუმცა ეს პრეპარატები თითქმის არასოდეს გამოიყენება სამედიცინო პრაქტიკაში.

2. დიაზოტიზაციის და აზო დაწყვილების რეაქციები. ეს რეაქციები გამოიყენება პირველადი ამინების გასახსნელად. დიაზოტიზებული ამინი აერთიანებს ბეტა-ნაფთოლს და აძლევს დამახასიათებელ წითელ ან ნარინჯისფერ ფერს.

3. ჰალოგენაციის რეაქციები. გამოიყენება ალიფატური ორმაგი ბმების გასახსნელად - ბრომის წყლის დამატებისას ორმაგ ბმას ემატება ბრომი და ხსნარი ხდება უფერო. ანილინისა და ფენოლის დამახასიათებელი რეაქციაა ის, რომ ბრომის წყლით დამუშავებისას წარმოიქმნება ტრიბრომო წარმოებული, რომელიც ნალექს იწვევს.

4. კარბონილის ნაერთების კონდენსაციის რეაქციები. რეაქცია მოიცავს ალდეჰიდების და კეტონების კონდენსაციას პირველადი ამინებით, ჰიდროქსილამინით, ჰიდრაზინებით და ნახევრადკარბაზიდებით:

მიღებულ აზომეთინებს (ან შიფის ფუძეებს) აქვთ დამახასიათებელი ყვითელი ფერი. რეაქცია გამოიყენება, მაგალითად, სულფონამიდების იდენტიფიცირებისთვის. გამოყენებული ალდეჰიდი არის 4-დიმეთილამინბენზალდეჰიდი.

5. ოქსიდაციური კონდენსაციის რეაქციები. საფუძვლად უდევს ოქსიდაციური გახლეჩის პროცესი და აზომეტინის საღებავის წარმოქმნა ნინჰიდრინის რეაქცია.ეს რეაქცია ფართოდ გამოიყენება α- და β-ამინომჟავების აღმოჩენისა და ფოტოკოლორიმეტრიული განსაზღვრისათვის, რომელთა თანდასწრებით ჩნდება ინტენსიური მუქი ლურჯი ფერი. ეს გამოწვეულია დიკეტოჰიდრინდილიდენის დიკეტოჰიდრამინის შემცვლელი მარილის წარმოქმნით, ჭარბი ნინჰიდრინის კონდენსაციის პროდუქტი და შემცირებული ნინჰიდრინი ამიაკით, რომელიც გამოიყოფა ტესტის ამინომჟავის დაჟანგვის დროს:

ფენოლების გასახსნელად გამოიყენება ტრიარილმეთანის საღებავების წარმოქმნის რეაქცია. ასე რომ, ფენოლები ფორმალდეჰიდთან ურთიერთქმედებისას წარმოქმნიან საღებავებს. მსგავსი რეაქციები მოიცავს რეზორცინოლის ურთიერთქმედებას ფტალის ანჰიდრიდთან, რაც იწვევს ფლუორესცენტური საღებავის - ფლუორესცეინის წარმოქმნას.

ასევე გამოიყენება მრავალი სხვა რეაქცია.

განსაკუთრებით საინტერესოა რეაქციები მარილებისა და კომპლექსების წარმოქმნით. რკინის (III), სპილენძის (II), ვერცხლის, კობალტის, ვერცხლისწყლის (II) და სხვათა არაორგანული მარილები ორგანული ნაერთების ავთენტურობის შესამოწმებლად: კარბოქსილის მჟავები, ამინომჟავების ჩათვლით, ბარბიტური მჟავას წარმოებულები, ფენოლები, სულფონამიდები, ზოგიერთი ალკალოიდი. მარილების და რთული ნაერთების წარმოქმნა ხდება ზოგადი სქემის მიხედვით:

R-COOH + MX = R-COOM + HX

ამინების კომპლექსური ფორმირება ანალოგიურად მიმდინარეობს:

R-NH 2 + X = R-NH 2 X

ფარმაცევტულ ანალიზში ერთ-ერთი ყველაზე გავრცელებული რეაგენტი არის რკინის (III) ქლორიდის ხსნარი. ფენოლებთან ურთიერთქმედება, იგი ქმნის ფენოქსიდების ფერად ხსნარს, ისინი შეღებილია ლურჯი ან მეწამული. ეს რეაქცია გამოიყენება ფენოლის ან რეზორცინოლის აღმოსაჩენად. თუმცა, მეტა-ჩანაცვლებული ფენოლები არ ქმნიან ფერად ნაერთებს (თიმოლს).

სპილენძის მარილები ქმნიან კომპლექსურ ნაერთებს სულფონამიდებთან, კობალტის მარილები ბარბიტურატებთან. ამ რეაქციებიდან ბევრი ასევე გამოიყენება რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის.

ორგანული ფუძეების და მათი მარილების იდენტიფიცირება. მეთოდების ეს ჯგუფი ყველაზე ხშირად გამოიყენება მზა ფორმებში, განსაკუთრებით ხსნარების შესწავლისას. ასე რომ, ორგანული ამინების მარილები, ტუტეების დამატებისას, წარმოქმნიან ფუძის ნალექს (მაგალითად, პაპავერინის ჰიდროქლორიდის ხსნარს) და პირიქით, ორგანული მჟავების მარილები, როდესაც მინერალური მჟავა ემატება, წარმოქმნის ორგანულ ნალექს. ნაერთი (მაგალითად, ნატრიუმის სალიცილატი). ორგანული ფუძეების და მათი მარილების იდენტიფიცირებისთვის ფართოდ გამოიყენება ე.წ. ცნობილია 200-ზე მეტი გამომწვევი რეაგენტი, რომლებიც ორგანულ ნაერთებთან ერთად ქმნიან წყალში უხსნად მარტივ ან რთულ მარილებს. ყველაზე ხშირად გამოყენებული გადაწყვეტილებები მოცემულია SP 11-ე გამოცემის მეორე ტომში. მაგალითია:
შიიბლერის რეაგენტი - ფოსფოტუნგსტინის მჟავა;
პიკრინის მჟავა
სტიფნის მჟავა
პიკრამის მჟავა

ყველა ეს რეაგენტი გამოიყენება ორგანული ფუძეების (მაგალითად, ნიტროქსოლინის) დასალექად.

უნდა აღინიშნოს, რომ ყველა ეს ქიმიური რეაქცია გამოიყენება სამკურნალო ნივთიერებების იდენტიფიცირებისთვის არა თავისთავად, არამედ სხვა მეთოდებთან ერთად, ყველაზე ხშირად ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებთან, როგორიცაა ქრომატოგრაფია, სპექტროსკოპია. ზოგადად, ყურადღება უნდა მიაქციოთ იმას, რომ სამკურნალო ნივთიერებების ავთენტურობის პრობლემა საკვანძოა, რადგან ეს ფაქტი განსაზღვრავს წამლის უვნებლობას, უსაფრთხოებას და ეფექტურობას, ამიტომ ამ მაჩვენებელს დიდი ყურადღება სჭირდება და საკმარისი არ არის ნივთიერების ავთენტურობის ერთი მეთოდით დადასტურება.

ზოგადი მოთხოვნები სისუფთავის ტესტებისთვის.

სამკურნალო პროდუქტის ხარისხის კიდევ ერთი თანაბრად მნიშვნელოვანი მაჩვენებელია სისუფთავე. ყველა სამკურნალო პროდუქტი, მიუხედავად მათი მომზადების მეთოდისა, შემოწმებულია სისუფთავეზე. ეს განსაზღვრავს პრეპარატში მინარევების შემცველობას. პირობითად შესაძლებელია მინარევების ორ ჯგუფად დაყოფა: პირველი, მინარევები, რომლებსაც აქვთ ფარმაკოლოგიური ეფექტი ორგანიზმზე; მეორე, მინარევები, რაც მიუთითებს ნივთიერების გაწმენდის ხარისხზე. ეს უკანასკნელი გავლენას არ ახდენს პრეპარატის ხარისხზე, მაგრამ დიდი რაოდენობით ამცირებს მის დოზას და, შესაბამისად, ამცირებს პრეპარატის აქტივობას. ამიტომ, ყველა ფარმაკოპეა ადგენს გარკვეულ საზღვრებს წამლებში ამ მინარევებს. ამრიგად, წამლის კარგი ხარისხის მთავარი კრიტერიუმია მინარევების არარსებობა, რაც ბუნებით შეუძლებელია. მინარევების არარსებობის კონცეფცია დაკავშირებულია ამა თუ იმ მეთოდის გამოვლენის ლიმიტთან.

ნივთიერებებისა და მათი ხსნარების ფიზიკური და ქიმიური თვისებები იძლევა სავარაუდო წარმოდგენას წამლებში მინარევების არსებობის შესახებ და არეგულირებს მათ გამოსაყენებლად ვარგისიანობას. ამიტომ, კარგი ხარისხის შესაფასებლად, ავთენტურობის დადგენისა და რაოდენობრივი შინაარსის განსაზღვრასთან ერთად, ტარდება მთელი რიგი ფიზიკური და ქიმიური ტესტები მისი სისუფთავის ხარისხის დასადასტურებლად:

გამჭვირვალობა და სიმღვრივის ხარისხიტარდება სიმღვრივის სტანდარტთან შედარებით და გამჭვირვალობა განისაზღვრება გამხსნელთან შედარებით.

ქრომატულობა.ფერის ხარისხის ცვლილება შეიძლება გამოწვეული იყოს:
ა) გარე ფერადი მინარევების არსებობა;
ბ) თავად ნივთიერების ქიმიური ცვლილება (დაჟანგვა, ურთიერთქმედება Me +3 და +2-თან, ან სხვა ქიმიური პროცესები, რომლებიც ხდება ფერადი პროდუქტების წარმოქმნით. მაგალითად:

შენახვის დროს რეზორცინოლი ყვითლდება, ატმოსფერული ჟანგბადის ზემოქმედებით დაჟანგვის გამო ქინონების წარმოქმნით. მაგალითად, რკინის მარილების თანდასწრებით, სალიცილის მჟავა იძენს მეწამულ ფერს რკინის სალიცილატების წარმოქმნის გამო.

ფერის შეფასება ხორციელდება ძირითადი გამოცდილების შედარებით ფერის სტანდარტებთან, ხოლო უფერულობა განისაზღვრება გამხსნელთან შედარებით.

ძალიან ხშირად, ტესტი, რომელიც ეფუძნება მათ ურთიერთქმედებას კონცენტრირებულ გოგირდის მჟავასთან, რომელსაც შეუძლია იმოქმედოს როგორც ჟანგვის ან დეჰიდრატაციის აგენტი, გამოიყენება ორგანული მინარევების გამოსავლენად. ასეთი რეაქციების შედეგად წარმოიქმნება ფერადი პროდუქტები.მიღებული ფერის ინტენსივობა არ უნდა აღემატებოდეს შესაბამის ფერის სტანდარტს.

დაფხვნილი პრეპარატების სითეთრის ხარისხის განსაზღვრა– ფიზიკური მეთოდი, პირველად ჩართული GF X1-ში. მყარი სამკურნალო ნივთიერებების სითეთრის (შეფერილობის) ხარისხი შეიძლება შეფასდეს სხვადასხვა ინსტრუმენტული მეთოდით, ნიმუშიდან არეკლილი სინათლის სპექტრული მახასიათებლების საფუძველზე. ამისათვის გამოიყენება არეკვლა, როდესაც ნიმუში განათებულია სპეციალური წყაროდან მიღებული თეთრი შუქით, სპექტრული განაწილებით ან გადის სინათლის ფილტრებით (გადაცემის მაქსიმუმ 614 ნმ (წითელი) ან 439 ნმ (ლურჯი)). თქვენ ასევე შეგიძლიათ გაზომოთ სინათლის არეკვლა, რომელიც გადის მწვანე ფილტრში.

სამკურნალო ნივთიერებების სითეთრის უფრო ზუსტი შეფასება შეიძლება განხორციელდეს ამრეკლი სპექტროფოტომეტრების გამოყენებით. სითეთრის ხარისხის და სიკაშკაშის ხარისხი არის თეთრებისა და თეთრკანიანების ხარისხის მახასიათებლები სამკურნალო ნივთიერებების ფერებში. მათი დასაშვები ლიმიტები რეგულირდება კერძო სტატიებში.

მჟავიანობის, ტუტეობის, pH-ის განსაზღვრა.

ამ მაჩვენებლების ცვლილება განპირობებულია:
ა) თავად სამკურნალო ნივთიერების ქიმიური სტრუქტურის ცვლილება:

ბ) პრეპარატის ურთიერთქმედება კონტეინერთან, მაგალითად, ნოვოკაინის ხსნარში ტუტეობის დასაშვებ ზღვრებზე გადამეტება მინის გამორეცხვის გამო;
გ) ატმოსფეროდან აირისებრი პროდუქტების (CO 2, NH 3) შეწოვა.

ამ ინდიკატორების მიხედვით მედიკამენტების ხარისხის განსაზღვრა რამდენიმე გზით ხდება:

ა) ინდიკატორის ფერის შეცვლით, მაგალითად, ბორის მჟავაში მინერალური მჟავების ნაზავი განისაზღვრება მეთილის წითელით, რომელიც არ იცვლის ფერს სუსტი ბორის მჟავას მოქმედებისგან, მაგრამ ვარდისფერდება, თუ შეიცავს მინერალის მინარევებს. მჟავები.

ბ) ტიტრიმეტრული მეთოდი - მაგალითად, I 2-ის 10%-იანი სპირტის ხსნარის შენახვისას წარმოქმნილი ჰიდრომჟავას შემცველობის დასაშვები ზღვრის დასადგენად, ტიტრირება ტარდება ტუტეთი (არაუმეტეს 0,3 მლ 0,1 მოლ/ლ NaOH. ტიტრატის მოცულობით). (ფორმალდეჰიდის ხსნარი - ტიტრირდება ტუტეთი ფენოლფთალეინის არსებობისას).

ზოგიერთ შემთხვევაში, გლობალური ფონდი ადგენს ტიტრინის მოცულობას მჟავიანობის ან ტუტეობის დასადგენად.

ზოგჯერ ზედიზედ ემატება ორი ტიტრირებული ხსნარი: ჯერ მჟავა და შემდეგ ტუტე.

გ) pH-ის მნიშვნელობის დადგენით - NTD-ის მიხედვით რიგი მედიკამენტებისთვის (და აუცილებლად ყველა საინექციო ხსნარისთვის) გათვალისწინებულია pH-ის მნიშვნელობის განსაზღვრა.

ნივთიერების მომზადების ტექნიკა მჟავიანობის, ტუტეობის, pH-ის შესწავლაში

  1. NTD-ში მითითებული გარკვეული კონცენტრაციის ხსნარის მომზადება (წყალში ხსნადი ნივთიერებებისთვის)
  2. წყალში ხსნადებისთვის მზადდება გარკვეული კონცენტრაციის სუსპენზია და განისაზღვრება ფილტრატის მჟავა-ტუტოვანი თვისებები.
  3. წყალთან შეურევი თხევადი პრეპარატებისთვის ტარდება წყალთან შერევა, შემდეგ ხდება წყლის შრის გამოყოფა და მისი მჟავატუტოვანი თვისებების დადგენა.
  4. უხსნად მყარი და სითხეებისთვის, განსაზღვრა შეიძლება განხორციელდეს უშუალოდ სუსპენზიაში (ZnO)

pH ღირებულება დაახლოებით (0.3 ერთეულამდე) შეიძლება განისაზღვროს ინდიკატორის ქაღალდის ან უნივერსალური ინდიკატორის გამოყენებით.

ფერომეტრიული მეთოდი ეფუძნება ინდიკატორების თვისებებს, შეცვალონ მათი ფერი pH მნიშვნელობების გარკვეულ დიაპაზონში. ტესტების ჩასატარებლად გამოიყენება ბუფერული ხსნარები წყალბადის იონების მუდმივი კონცენტრაციით, რომლებიც განსხვავდება ერთმანეთისგან 0,2 pH მნიშვნელობით. ასეთი ხსნარების სერიას და საცდელ ხსნარს დაამატეთ ინდიკატორის იგივე რაოდენობა (2-3 წვეთი). ფერის დამთხვევის მიხედვით ერთ-ერთ ბუფერულ ხსნართან, ფასდება ტესტის ხსნარის საშუალო pH მნიშვნელობა.

აქროლადი ნივთიერებებისა და წყლის განსაზღვრა.

აქროლადი ნივთიერებები შეიძლება შევიდეს წამლებში გამხსნელების ან შუალედური ნივთიერებებისგან ცუდი გაწმენდის გამო, ან დეგრადაციის პროდუქტების დაგროვების შედეგად. სამკურნალო ნივთიერებაში წყალი შეიძლება შეიცავდეს კაპილარული, აბსორბირებული, ქიმიურად შეკრული (ჰიდრატირებული და კრისტალური) ან თავისუფალი სახით.

აქროლადი ნივთიერებებისა და წყლის დასადგენად გამოიყენება ფიშერის ხსნარით გაშრობა, გამოხდა და ტიტრაცია.

გაშრობის მეთოდი.მეთოდი გამოიყენება გაშრობისას წონის დაკარგვის დასადგენად. დანაკარგები შეიძლება გამოწვეული იყოს ნივთიერებაში ჰიგიროსკოპიული ტენიანობისა და აქროლადი ნივთიერებების შემცველობით. ხმელი ბოთლში მუდმივ წონაზე გარკვეულ ტემპერატურაზე. უფრო ხშირად, ნივთიერება ინახება 100-105 ºС ტემპერატურაზე, მაგრამ გაშრობის და მუდმივ მასამდე მიყვანის პირობები შეიძლება განსხვავებული იყოს.

აქროლადი ნივთიერებების განსაზღვრა შეიძლება განხორციელდეს ზოგიერთი პროდუქტისთვის აალების მეთოდით. ნივთიერება თბება ჭურჭელში, სანამ აქროლადი ნივთიერებები მთლიანად არ მოიხსნება. შემდეგ თანდათან გაზარდეთ ტემპერატურა წითელ სიცხეზე სრულ კალცინაციამდე. მაგალითად, GPC არეგულირებს ნატრიუმის კარბონატის მინარევების განსაზღვრას ნატრიუმის ბიკარბონატის სამკურნალო ნივთიერებაში კალციაციის მეთოდით. ნატრიუმის ბიკარბონატი იშლება ნატრიუმის კარბონატად, ნახშირორჟანგად და წყალში:

თეორიულად წონაში კლება 36,9%-ია. GPC-ის მიხედვით, მასის დანაკარგი უნდა იყოს მინიმუმ 36,6%. განსხვავება თეორიულ და მითითებულ GPC მასის დანაკარგს შორის განსაზღვრავს ნივთიერებაში ნატრიუმის კარბონატის მინარევების დასაშვებ ზღვარს.

დისტილაციის მეთოდი GF 11-ში ეწოდება "წყლის განმარტება", ის საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ჰიგიროსკოპიული წყალი. ეს მეთოდი ეფუძნება ორი შეურევი სითხის ორთქლის ფიზიკურ თვისებას. წყლისა და ორგანული გამხსნელის ნარევი გამოიხდება დაბალ ტემპერატურაზე, ვიდრე რომელიმე ამ სითხეში. GPC1 გირჩევთ გამოიყენოთ ტოლუოლი ან ქსილენი, როგორც ორგანული გამხსნელი. საცდელ ნივთიერებაში წყლის შემცველობა განისაზღვრება მისი მოცულობით მიმღებში დისტილაციის პროცესის დასრულების შემდეგ.

ტიტრაცია ფიშერის რეაგენტით.მეთოდი საშუალებას იძლევა განისაზღვროს როგორც თავისუფალი, ისე კრისტალური წყლის მთლიანი შემცველობა ორგანულ, არაორგანულ ნივთიერებებში, გამხსნელებში. ამ მეთოდის უპირატესობა არის შესრულების სიჩქარე და შერჩევითობა წყალთან მიმართებაში. ფიშერის ხსნარი არის გოგირდის დიოქსიდის, იოდის და პირიდინის ხსნარი მეთანოლში. მეთოდის მინუსებს შორის, გარდა შებოჭილობის მკაცრი დაცვის აუცილებლობისა, არის წყლის განსაზღვრის შეუძლებლობა იმ ნივთიერებების არსებობისას, რომლებიც რეაგირებენ რეაგენტის კომპონენტებთან.

ნაცარი განმარტება.

ნაცრის შემცველობა განპირობებულია მინერალური მინარევებით, რომლებიც ჩნდება ორგანულ ნივთიერებებში საწყისი პროდუქტებიდან დამხმარე მასალებისა და აღჭურვილობის მიღების პროცესში (პირველ რიგში ლითონის კათიონები), ე.ი. ახასიათებს ორგანულ ნივთიერებებში არაორგანული მინარევების არსებობას.

ა) სულ ნაცარი- განისაზღვრება მაღალ ტემპერატურაზე წვის (ნაფერფლი, მინერალიზაცია) შედეგებით, ახასიათებს ყველა არაორგანული ნივთიერების-მინარევების ჯამს.

ნაცარი შემადგენლობა:
კარბონატები: CaCO 3, Na 2 CO 3, K 2 CO 3, PbCO 3
ოქსიდები: CaO, PbO
სულფატები: CaSO4
ქლორიდები: CaCl 2
ნიტრატები: NaNO 3

მცენარეული მასალისგან მედიკამენტების მიღებისას მინერალური მინარევები შეიძლება გამოწვეული იყოს მცენარეების მტვრის დაბინძურებით, კვალი ელემენტების და არაორგანული ნაერთების შეწოვით ნიადაგიდან, წყლისგან და ა.შ.

ბ) ნაცარი უხსნადი მარილმჟავაშიმიღებული მთლიანი ნაცარი განზავებული HCl-ით დამუშავების შემდეგ. ნაცრის ქიმიური შემადგენლობა მძიმე მეტალის ქლორიდებია (AgCl, HgCl 2, Hg 2 Cl 2), ე.ი. უაღრესად ტოქსიკური მინარევები.

in) სულფატის ნაცარი- სულფატირებული ნაცარი განისაზღვრება მრავალი ორგანული ნივთიერების კარგი ხარისხის შეფასებისას. ახასიათებს მინარევებს Mn + n სტაბილური სულფატური სახით. შედეგად მიღებული სულფატური ნაცარი (Fe 3 (SO 4) 2, PbSO 4, CaSO 4) გამოიყენება მძიმე ლითონის მინარევების შემდგომი დასადგენად.

არაორგანული იონების მინარევები - C1 -, SO 4 -2, NH 4 +, Ca +2, Fe +3 (+2) , Pv +2, As +3 (+5)

მინარევები:
ა) ტოქსიკური ხასიათის მინარევები (CN-ის ნარევი იოდში),
ბ) ანტაგონისტური ეფექტის მქონე (Na და K, Mg და Ca)

სამკურნალო ნივთიერებაში დაუშვებელი მინარევების არარსებობა განისაზღვრება უარყოფითი რეაქციით შესაბამისი რეაგენტებით. შედარება ამ შემთხვევაში ტარდება ხსნარის ნაწილთან, რომელსაც ემატება ყველა რეაგენტი, გარდა ძირითადისა, რომელიც ხსნის ამ მინარევებს (საკონტროლო ექსპერიმენტი). დადებითი რეაქცია მიუთითებს მინარევის არსებობაზე და პრეპარატის უხარისხობაზე.

დასაშვები მინარევები -მინარევები, რომლებიც გავლენას არ ახდენენ ფარმაკოლოგიურ ეფექტზე და რომელთა შემცველობა ნებადართულია NTD-ის მიერ დადგენილი მცირე რაოდენობით.

მედიკამენტებში იონური მინარევების შემცველობის დასაშვები ლიმიტის დასადგენად გამოიყენება საცნობარო ხსნარები, რომლებიც შეიცავს შესაბამის იონს გარკვეულ კონცენტრაციაში.

ზოგიერთი სამკურნალო ნივთიერება შემოწმდება მინარევების არსებობაზე ტიტრაციით, მაგალითად, ნორსულფაზოლის მინარევის განსაზღვრა პრეპარატ ფთალაზოლში. ნორსულფაზოლის შერევა ფტალაზოლში რაოდენობრივად განისაზღვრება ნიტრიომეტრიულად. 1 გ ფტალაზოლის ტიტრაციამ უნდა მოიხმაროს არაუმეტეს 0,2 მლ 0,1 მოლ/ლ NaNO 2 .

ზოგადი მოთხოვნები რეაქციების მიმართ, რომლებიც გამოიყენება მისაღები და მიუღებელი მინარევების ტესტებში:
1. მგრძნობელობა,
2. სპეციფიკა,
3. გამოყენებული რეაქციის განმეორებადობა.

ფერადი პროდუქტების წარმოქმნით მიმდინარე რეაქციების შედეგები შეინიშნება არეკლილი შუქით მოსაწყენ თეთრ ფონზე, ხოლო თეთრი ნალექები შავ ფონზე გადაცემულ სინათლეში შეინიშნება სიმღვრივისა და ოპალესცენციის სახით.

მინარევების განსაზღვრის ინსტრუმენტული მეთოდები.

ანალიზის მეთოდების შემუშავებასთან ერთად მუდმივად იზრდება მოთხოვნები სამკურნალო ნივთიერებების სისუფთავეზე და დოზირების ფორმებზე. თანამედროვე ფარმაკოპეებში, განხილულ მეთოდებთან ერთად, გამოიყენება სხვადასხვა ინსტრუმენტული მეთოდი, რომელიც ეფუძნება ნივთიერებების ფიზიკურ-ქიმიურ, ქიმიურ და ფიზიკურ თვისებებს. ულტრაიისფერი და ხილული სპექტროსკოპიის გამოყენება იშვიათად იძლევა დადებით შედეგს და ეს განპირობებულია იმით, რომ როგორც წესი, მინარევების, განსაკუთრებით ორგანული პრეპარატების სტრუქტურა. იგი ახლოსაა თავად წამლის სტრუქტურასთან, ამიტომ შთანთქმის სპექტრები მცირედ განსხვავდება და მინარევების კონცენტრაცია ჩვეულებრივ ათჯერ დაბალია, ვიდრე ძირითადი ნივთიერების, რაც უვარგისს ხდის დიფერენციალური ანალიზის მეთოდებს და საშუალებას იძლევა შეფასდეს მხოლოდ მინარევები. დაახლოებით, ანუ როგორც მას ჩვეულებრივ უწოდებენ ნახევრად რაოდენობრივად. შედეგი გარკვეულწილად უკეთესია, თუ ერთ-ერთი ნივთიერება, განსაკუთრებით მინარევები, ქმნის კომპლექსურ ნაერთს, ხოლო მეორე არა, მაშინ სპექტრის მაქსიმუმები მნიშვნელოვნად განსხვავდება და უკვე შესაძლებელია მინარევების რაოდენობრივი დადგენა.

ბოლო წლების განმავლობაში, საწარმოებში გამოჩნდა IR-Fourier მოწყობილობები, რომლებიც საშუალებას იძლევა განისაზღვროს როგორც ძირითადი ნივთიერების, ასევე მინარევებისაგან, განსაკუთრებით წყლის შემცველობა ნიმუშის განადგურების გარეშე, მაგრამ მათი გამოყენება შეზღუდულია მოწყობილობების მაღალი ღირებულებით და სტანდარტიზებული ანალიზის არარსებობით. მეთოდები.

მინარევების შესანიშნავი შედეგები შესაძლებელია, როდესაც მინარევები ფლუორესცირდება ულტრაიისფერი შუქის ქვეშ. ასეთი ანალიზის სიზუსტე ძალიან მაღალია, ისევე როგორც მათი მგრძნობელობა.

ფართო განაცხადი სისუფთავის შესამოწმებლად და მინარევების რაოდენობრივი განსაზღვრისთვის, როგორც სამკურნალო ნივთიერებებში (ნივთიერებებში), ასევე დოზირების ფორმებში, რაც, შესაძლოა, არანაკლებ მნიშვნელოვანია, რადგან. მედიკამენტების შენახვისას წარმოიქმნება მრავალი მინარევები, რომლებიც მიიღება ქრომატოგრაფიული მეთოდებით: HPLC, TLC, GLC.

ეს მეთოდები შესაძლებელს ხდის მინარევების რაოდენობრივად განსაზღვრას, ხოლო მინარევებისაგან ცალ-ცალკე, სხვა მეთოდებისგან განსხვავებით. HPLC და GLC ქრომატოგრაფიის მეთოდები დეტალურად იქნება განხილული ლექციაზე პროფ. მიაგკიხ V.I. ჩვენ ყურადღებას გავამახვილებთ მხოლოდ თხელი ფენის ქრომატოგრაფიაზე. თხელი ფენის ქრომატოგრაფიის მეთოდი აღმოაჩინა რუსმა მეცნიერმა ცვეტმა და თავიდან არსებობდა როგორც ქრომატოგრაფი ქაღალდზე. თხელი ფენის ქრომატოგრაფია (TLC) ეფუძნება გაანალიზებული ნარევის კომპონენტების მოძრაობის სიჩქარის განსხვავებას სორბენტის ბრტყელ თხელ ფენაში, როდესაც გამხსნელი (ელუენტი) მოძრაობს მასში. სორბენტებია სილიკა გელი, ალუმინი, ცელულოზა. პოლიამიდი, ელუენტები - სხვადასხვა პოლარობის ორგანული გამხსნელები ან მათი ნარევები ერთმანეთთან და ზოგჯერ მჟავების ან ტუტეების და მარილების ხსნარებთან. გამოყოფის მექანიზმი განპირობებულია შესწავლილი ნივთიერების სორბენტსა და თხევად ფაზას შორის განაწილების კოეფიციენტებით, რაც თავის მხრივ დაკავშირებულია ბევრთან, მათ შორის ნივთიერებების ქიმიურ და ფიზიკურ-ქიმიურ თვისებებთან.

TLC-ში ალუმინის ან შუშის ფირფიტის ზედაპირი დაფარულია სორბენტის სუსპენზიით, აშრობს ჰაერში და აქტიურდება გამხსნელის (ტენიანობის) კვალის მოსაშორებლად. პრაქტიკაში ჩვეულებრივ გამოიყენება კომერციულად წარმოებული ფირფიტები სორბენტის ფიქსირებული ფენით. გაანალიზებული ხსნარის წვეთები 1-10 μl მოცულობით გამოიყენება სორბენტის ფენაზე. ფირფიტის კიდე ჩაეფლო გამხსნელში. ექსპერიმენტი ტარდება სპეციალურ კამერაში - მინის ჭურჭელში, დახურულია სახურავით. გამხსნელი მოძრაობს ფენაში კაპილარული ძალების მოქმედებით. შესაძლებელია რამდენიმე სხვადასხვა ნარევის ერთდროული გამოყოფა. განცალკევების ეფექტურობის გასაზრდელად, მრავალჯერადი გამორეცხვა გამოიყენება პერპენდიკულარული მიმართულებით იგივე ან განსხვავებული ელუენტით.

პროცესის დასრულების შემდეგ ფირფიტა შრება ჰაერში და კომპონენტების ქრომატოგრაფიული ზონების პოზიცია დგინდება სხვადასხვა გზით, მაგალითად, ულტრაიისფერი გამოსხივებით დასხივებით, შეღებვის რეაგენტებით შესხურებით და ინახება იოდის ორთქლში. მიღებულ განაწილების სქემაზე (ქრომატოგრამაზე) ნარევის კომპონენტების ქრომატოგრაფიული ზონები განლაგებულია ლაქების სახით მოცემულ სისტემაში მათი სორბუნარიანობის შესაბამისად.

ქრომატოგრაფიული ზონების პოზიცია ქრომატოგრამაზე ხასიათდება R f-ის მნიშვნელობით. რომელიც უდრის I-ე კომპონენტის მიერ გავლილი ბილიკის თანაფარდობას საწყისი წერტილიდან Vп R f = l i / l.

R f-ის მნიშვნელობა დამოკიდებულია K і განაწილების (ადსორბციის) კოეფიციენტზე და მობილური (V p) და სტაციონარული (V n) ფაზების მოცულობების თანაფარდობაზე.

TLC-ში განცალკევებაზე გავლენას ახდენს მრავალი ფაქტორი: ელუენტის შემადგენლობა და თვისებები, სორბენტის ბუნება, სისუფთავე და ფორიანობა, ტემპერატურა, ტენიანობა, სორბენტის ფენის ზომა და სისქე და კამერის ზომები. ექსპერიმენტული პირობების სტანდარტიზაცია საშუალებას იძლევა დააყენოთ R f შედარებითი სტანდარტული გადახრით 0,03.

ნარევის კომპონენტების იდენტიფიკაცია ხორციელდება R f მნიშვნელობებით. ზონებში ნივთიერებების რაოდენობრივი განსაზღვრა შეიძლება განხორციელდეს უშუალოდ სორბენტის ფენაზე ქრომატოგრაფიული ზონის არეალის, კომპონენტის ფლუორესცენციის ინტენსივობის ან მისი კომბინაციით შესაფერის რეაგენტთან, რადიოქიმიური მეთოდებით. ავტომატური სკანირების ხელსაწყოები ასევე გამოიყენება ქრომატოგრაფიული ზონების შთანთქმის, გადაცემის, არეკვლის ან რადიოაქტიურობის გასაზომად. გამოყოფილი ზონები შეიძლება ამოღებულ იქნეს ფირფიტიდან სორბენტის ფენასთან ერთად, კომპონენტის დეზორბირება შესაძლებელია გამხსნელში და ხსნარის გაანალიზება შესაძლებელია სპექტროფოტომეტრიულად. TLC-ის გამოყენებით ნივთიერებების დადგენა შესაძლებელია 10-9-დან 10-6-მდე რაოდენობით; დადგენის ცდომილება არ არის არანაკლებ 5-10%.

ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური ან ინსტრუმენტული მეთოდები

ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური ან ინსტრუმენტული მეთოდები ეფუძნება ინსტრუმენტების (ინსტრუმენტების) გამოყენებით გაანალიზებული სისტემის ფიზიკური პარამეტრების გაზომვას, რომლებიც წარმოიქმნება ან იცვლება ანალიტიკური რეაქციის დროს.

ანალიზის ფიზიკური და ქიმიური მეთოდების სწრაფი განვითარება განპირობებული იყო იმით, რომ ქიმიური ანალიზის კლასიკური მეთოდები (გრავიმეტრია, ტიტრიმეტრია) ვეღარ აკმაყოფილებდა ქიმიური, ფარმაცევტული, მეტალურგიული, ნახევარგამტარული, ბირთვული და სხვა ინდუსტრიების უამრავ მოთხოვნას. მეთოდების მგრძნობელობის გაზრდა 10-8-10-9%-მდე, მათი სელექციურობა და სისწრაფე, რაც შესაძლებელს გახდის ტექნოლოგიური პროცესების გაკონტროლებას ქიმიური ანალიზის მონაცემების მიხედვით, ასევე ავტომატურად და დისტანციურად შესრულებას.

ანალიზის მთელი რიგი თანამედროვე ფიზიკოქიმიური მეთოდები შესაძლებელს ხდის ერთ ნიმუშში კომპონენტების როგორც ხარისხობრივი, ასევე რაოდენობრივი ანალიზის ჩატარებას. თანამედროვე ფიზიკოქიმიური მეთოდების ანალიზის სიზუსტე შედარებულია კლასიკური მეთოდების სიზუსტესთან, ზოგიერთში კი, მაგალითად, კულომეტრიაში, მნიშვნელოვნად მაღალია.

ზოგიერთი ფიზიკოქიმიური მეთოდის ნაკლოვანებები მოიცავს გამოყენებული ინსტრუმენტების მაღალ ღირებულებას, სტანდარტების გამოყენების აუცილებლობას. ამრიგად, ანალიზის კლასიკურმა მეთოდებმა ჯერ კიდევ არ დაკარგა მნიშვნელობა და გამოიყენება იქ, სადაც არ არის შეზღუდვები ანალიზის სიჩქარეზე და სადაც საჭიროა მაღალი სიზუსტე გაანალიზებული კომპონენტის მაღალი შემცველობისას.

ანალიზის ფიზიკური და ქიმიური მეთოდების კლასიფიკაცია

ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების კლასიფიკაცია ეფუძნება გაანალიზებული სისტემის გაზომილი ფიზიკური პარამეტრის ბუნებას, რომლის მნიშვნელობაც არის ნივთიერების რაოდენობის ფუნქცია. ამის შესაბამისად, ყველა ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდი იყოფა სამ დიდ ჯგუფად:

ელექტროქიმიური;

ოპტიკური და სპექტრული;

ქრომატოგრაფიული.

ანალიზის ელექტროქიმიური მეთოდები ემყარება ელექტრული პარამეტრების გაზომვას: დენის სიძლიერე, ძაბვა, ელექტროდის წონასწორობის პოტენციალი, ელექტროგამტარობა, ელექტროენერგიის რაოდენობა, რომელთა მნიშვნელობები პროპორციულია ნივთიერების შემცველობაზე საანალიზო ობიექტში.

ანალიზის ოპტიკური და სპექტრული მეთოდები ეფუძნება საზომი პარამეტრებს, რომლებიც ახასიათებენ ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ნივთიერებებთან ურთიერთქმედების ეფექტს: აღგზნებული ატომების გამოსხივების ინტენსივობა, მონოქრომატული გამოსხივების შთანთქმა, სინათლის გარდატეხის ინდექსი, ბრუნვის კუთხე. პოლარიზებული სინათლის სხივის სიბრტყე და ა.შ.

ყველა ეს პარამეტრი არის გაანალიზებულ ობიექტში ნივთიერების კონცენტრაციის ფუნქცია.

ქრომატოგრაფიული მეთოდები არის ჰომოგენური მრავალკომპონენტიანი ნარევების ცალკეულ კომპონენტებად გამოყოფის მეთოდები დინამიურ პირობებში სორბციის მეთოდებით. ამ პირობებში კომპონენტები ნაწილდება ორ შეურევ ფაზას შორის: მობილურსა და სტაციონალურ. კომპონენტების განაწილება ეფუძნება მობილურ და სტაციონალურ ფაზებს შორის მათი განაწილების კოეფიციენტების განსხვავებას, რაც იწვევს ამ კომპონენტების გადაცემის სხვადასხვა სიჩქარეს სტაციონარულიდან მობილურ ფაზაში. გამოყოფის შემდეგ, თითოეული კომპონენტის რაოდენობრივი შემცველობა შეიძლება განისაზღვროს ანალიზის სხვადასხვა მეთოდით: კლასიკური ან ინსტრუმენტული.

მოლეკულური შთანთქმის სპექტრული ანალიზი

მოლეკულური შთანთქმის სპექტრული ანალიზი მოიცავს ანალიზების სპექტროფოტომეტრულ და ფოტოკოლორიმეტრულ ტიპებს.

სპექტროფოტომეტრიული ანალიზი ეფუძნება შთანთქმის სპექტრის განსაზღვრას ან სინათლის შთანთქმის გაზომვას მკაცრად განსაზღვრულ ტალღის სიგრძეზე, რომელიც შეესაბამება შესასწავლი ნივთიერების შთანთქმის მრუდის მაქსიმუმს.

ფოტოკოლორიმეტრიული ანალიზი ემყარება გარკვეული კონცენტრაციის გამოკვლეული ფერადი და სტანდარტული ფერადი ხსნარების ფერის ინტენსივობის შედარებას.

ნივთიერების მოლეკულებს აქვთ გარკვეული შინაგანი ენერგია E, რომლის კომპონენტებია:

ატომის ბირთვების ელექტროსტატიკურ ველში მდებარე ელექტრონების Eel მოძრაობის ენერგია;

ატომური ბირთვების ვიბრაციის ენერგია ერთმანეთთან შედარებით E col;

მოლეკულის ბრუნვის ენერგია E vr

და მათემატიკურად გამოიხატება, როგორც ყველა ზემოაღნიშნული ენერგიის ჯამი:

უფრო მეტიც, თუ ნივთიერების მოლეკულა შთანთქავს გამოსხივებას, მაშინ მისი საწყისი ენერგია E 0 იზრდება შთანთქმის ფოტონის ენერგიის რაოდენობით, ანუ:


ზემოაღნიშნული თანასწორობიდან გამომდინარეობს, რომ რაც უფრო მოკლეა λ ტალღის სიგრძე, მით მეტია რხევების სიხშირე და, შესაბამისად, უფრო დიდი E, ანუ ენერგია, რომელიც გადაეცემა ნივთიერების მოლეკულას ელექტრომაგნიტურ გამოსხივებასთან ურთიერთობისას. მაშასადამე, სხივის ენერგიის ურთიერთქმედების ბუნება მატერიასთან სინათლის ტალღის სიგრძის მიხედვით განსხვავებული იქნება.

ელექტრომაგნიტური გამოსხივების ყველა სიხშირის (ტალღის სიგრძის) მთლიანობას ელექტრომაგნიტური სპექტრი ეწოდება. ტალღის სიგრძის ინტერვალი დაყოფილია ზონებად: ულტრაიისფერი (UV) დაახლოებით 10-380 ნმ, ხილული 380-750 ნმ, ინფრაწითელი (IR) 750-100000 ნმ.

ულტრაიისფერი გამოსხივების და ხილული გამოსხივების მიერ ნივთიერების მოლეკულისთვის გადაცემული ენერგია საკმარისია მოლეკულის ელექტრონული მდგომარეობის ცვლილებისთვის.

ინფრაწითელი სხივების ენერგია ნაკლებია, ამიტომ საკმარისია მხოლოდ მატერიის მოლეკულაში ვიბრაციული და ბრუნვითი გადასვლების ენერგიის ცვლილების გამოწვევა. ამრიგად, სპექტრის სხვადასხვა ნაწილში შესაძლებელია სხვადასხვა ინფორმაციის მიღება ნივთიერებების მდგომარეობის, თვისებებისა და სტრუქტურის შესახებ.

რადიაციის შთანთქმის კანონები

ანალიზის სპექტროფოტომეტრიული მეთოდები ეფუძნება ორ ძირითად კანონს. პირველი მათგანი არის ბუგე-ლამბერტის კანონი, მეორე კანონი ლუდის კანონია. ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კომბინირებულ კანონს აქვს შემდეგი ფორმულირება:

ფერადი ხსნარით მონოქრომატული სინათლის შთანთქმა პირდაპირპროპორციულია სინათლის შთამნთქმელი ნივთიერების კონცენტრაციისა და ხსნარის ფენის სისქისა, რომლითაც იგი გადის.

ბუგე-ლამბერტ-ლუდის კანონი სინათლის შთანთქმის ძირითადი კანონია და ემყარება ანალიზის ფოტომეტრულ მეთოდებს. მათემატიკურად, ის გამოიხატება განტოლებით:


ან

ღირებულება ლგ მე / მე 0 ეწოდება შთამნთქმელი ნივთიერების ოპტიკური სიმკვრივე და აღინიშნება ასო D ან A. მაშინ კანონი შეიძლება დაიწეროს შემდეგნაირად:

საცდელ ობიექტზე გამავალი მონოქრომატული გამოსხივების ნაკადის ინტენსივობის თანაფარდობას საწყისი რადიაციული ნაკადის ინტენსივობასთან ეწოდება ხსნარის გამჭვირვალობა ან გადაცემა და აღინიშნება ასო T: T = მე / მე 0

ეს თანაფარდობა შეიძლება გამოხატული იყოს პროცენტულად. T-ის მნიშვნელობას, რომელიც ახასიათებს 1 სმ სისქის ფენის გადაცემას, ეწოდება გადაცემის კოეფიციენტი. ოპტიკური სიმკვრივე D და გადაცემა T დაკავშირებულია ურთიერთობით

D და T არის ძირითადი სიდიდეები, რომლებიც ახასიათებენ მოცემული ნივთიერების ხსნარის შეწოვას გარკვეული კონცენტრაციით შთამნთქმელი ფენის გარკვეულ ტალღის სიგრძეზე და სისქეზე.

დამოკიდებულება D(С) არის მართკუთხა, ხოლო Т(С) ან Т(l) არის ექსპონენციალური. ეს მკაცრად შეინიშნება მხოლოდ მონოქრომატული გამოსხივების ნაკადებისთვის.

ჩაქრობის კოეფიციენტის მნიშვნელობა K დამოკიდებულია ხსნარში ნივთიერების კონცენტრაციის გამოხატვის მეთოდზე და შთამნთქმელი ფენის სისქეზე. თუ კონცენტრაცია გამოიხატება მოლებში ლიტრზე, ხოლო ფენის სისქე სანტიმეტრებში, მაშინ მას უწოდებენ მოლური გადაშენების კოეფიციენტს, რომელიც აღინიშნება ε სიმბოლოთი და უდრის ხსნარის ოპტიკურ სიმკვრივეს 1 მოლ/ლ კონცენტრაციით. , მოთავსებულია კივეტში ფენის 1 სმ სისქით.

მოლური სინათლის შთანთქმის კოეფიციენტის მნიშვნელობა დამოკიდებულია:

ხსნარის ბუნებიდან;

მონოქრომატული სინათლის ტალღის სიგრძე;

ტემპერატურები;

გამხსნელის ბუნება.

ბუგერ-ლამბერტ-ლუდის კანონის შეუსრულებლობის მიზეზები.

1. კანონი მიღებულია და მოქმედებს მხოლოდ მონოქრომატულ შუქზე, შესაბამისად, არასაკმარისმა მონოქრომატიზაციამ შეიძლება გამოიწვიოს კანონის გადახრა და მით უფრო ნაკლები სინათლის მონოქრომატიზაცია.

2. ხსნარებში შეიძლება მოხდეს სხვადასხვა პროცესები, რომლებიც ცვლის შთამნთქმელი ნივთიერების კონცენტრაციას ან მის ბუნებას: ჰიდროლიზი, იონიზაცია, დატენიანება, ასოციაცია, პოლიმერიზაცია, კომპლექსის წარმოქმნა და ა.შ.

3. ხსნარების სინათლის შთანთქმა მნიშვნელოვნად არის დამოკიდებული ხსნარის pH-ზე. როდესაც ხსნარის pH იცვლება, შეიძლება შეიცვალოს შემდეგი:

სუსტი ელექტროლიტის იონიზაციის ხარისხი;

იონების არსებობის ფორმა, რაც იწვევს სინათლის შთანთქმის ცვლილებას;

მიღებული ფერადი რთული ნაერთების შემადგენლობა.

აქედან გამომდინარე, კანონი მოქმედებს უაღრესად განზავებული ხსნარებისთვის და მისი ფარგლები შეზღუდულია.

ვიზუალური კოლორიმეტრია

ხსნარების ფერის ინტენსივობა შეიძლება შეფასდეს სხვადასხვა მეთოდით. მათ შორის გამოირჩევა კოლორიმეტრიის სუბიექტური (ვიზუალური) მეთოდები და ობიექტური, ანუ ფოტოკოლორიმეტრიული.

ვიზუალური მეთოდები არის ისეთი მეთოდები, რომლებშიც ტესტის ხსნარის ფერის ინტენსივობის შეფასება ხდება შეუიარაღებელი თვალით. კოლორიმეტრული განსაზღვრის ობიექტური მეთოდებით, საგამოცდო ხსნარის ფერის ინტენსივობის გასაზომად პირდაპირი დაკვირვების ნაცვლად გამოიყენება ფოტოცელები. განსაზღვრა ამ შემთხვევაში ხორციელდება სპეციალურ მოწყობილობებში - ფოტოკოლორიმეტრებში, ამიტომ მეთოდს ფოტოკოლორიმეტრული ეწოდება.

ხილული ღია ფერები:

ნივთიერებების შესწავლა საკმაოდ რთული და საინტერესო საკითხია. მართლაც, მათი სუფთა სახით, ისინი თითქმის არასოდეს გვხვდება ბუნებაში. ყველაზე ხშირად, ეს არის რთული შემადგენლობის ნარევები, რომლებშიც კომპონენტების განცალკევება მოითხოვს გარკვეულ ძალისხმევას, უნარებსა და აღჭურვილობას.

გამოყოფის შემდეგ თანაბრად მნიშვნელოვანია ნივთიერების კუთვნილების კონკრეტულ კლასში სწორად განსაზღვრა, ანუ მისი იდენტიფიცირება. განსაზღვრეთ დუღილის და დნობის წერტილები, გამოთვალეთ მოლეკულური წონა, შეამოწმეთ რადიაქტიურობა და ა.შ., ზოგადად, გამოიკვლიეთ. ამისთვის გამოიყენება სხვადასხვა მეთოდი, მათ შორის ანალიზის ფიზიკოქიმიური მეთოდები. ისინი საკმაოდ მრავალფეროვანია და მოითხოვს, როგორც წესი, სპეციალური აღჭურვილობის გამოყენებას. მათ შესახებ და შემდგომში იქნება განხილული.

ანალიზის ფიზიკური და ქიმიური მეთოდები: ზოგადი კონცეფცია

რა არის ნაერთების იდენტიფიცირების ეს მეთოდები? ეს არის მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია ნივთიერების ყველა ფიზიკური თვისების პირდაპირ დამოკიდებულებაზე მის სტრუქტურულ ქიმიურ შემადგენლობაზე. ვინაიდან ეს მაჩვენებლები მკაცრად ინდივიდუალურია თითოეული ნაერთისათვის, ფიზიკოქიმიური კვლევის მეთოდები ძალზე ეფექტურია და იძლევა 100%-იან შედეგს შემადგენლობისა და სხვა მაჩვენებლების განსაზღვრაში.

ასე რომ, ნივთიერების ისეთი თვისებები შეიძლება იქნას მიღებული, როგორც საფუძველი, როგორიცაა:

  • სინათლის შთანთქმის უნარი;
  • თბოგამტარობა;
  • ელექტრო გამტარობის;
  • დუღილის ტემპერატურა;
  • დნობა და სხვა პარამეტრები.

ფიზიკოქიმიური კვლევის მეთოდებს მნიშვნელოვანი განსხვავება აქვთ ნივთიერებების იდენტიფიცირების წმინდა ქიმიური მეთოდებისგან. მათი მუშაობის შედეგად არ ხდება რეაქცია, ანუ ნივთიერების გარდაქმნა, როგორც შექცევადი, ასევე შეუქცევადი. როგორც წესი, ნაერთები ხელუხლებელი რჩება როგორც მასით, ასევე შემადგენლობით.

კვლევის ამ მეთოდების თავისებურებები

ნივთიერებების განსაზღვრის ასეთი მეთოდებისთვის დამახასიათებელია რამდენიმე ძირითადი მახასიათებელი.

  1. კვლევის ნიმუშს პროცედურის დაწყებამდე არ სჭირდება მინარევებისაგან გაწმენდა, რადგან აღჭურვილობა ამას არ საჭიროებს.
  2. ანალიზის ფიზიკოქიმიურ მეთოდებს აქვთ მგრძნობელობის მაღალი ხარისხი, ასევე გაზრდილი სელექციურობა. ამიტომ ანალიზისთვის საჭიროა ტესტის ნიმუშის ძალიან მცირე რაოდენობა, რაც ამ მეთოდებს ძალიან მოსახერხებელ და ეფექტურს ხდის. მაშინაც კი, თუ საჭიროა ელემენტის დადგენა, რომელიც შეიცავს მთლიან სველ წონაში უმნიშვნელო რაოდენობით, ეს არ არის დაბრკოლება მითითებული მეთოდებისთვის.
  3. ანალიზს მხოლოდ რამდენიმე წუთი სჭირდება, ამიტომ კიდევ ერთი თვისება არის მოკლე ხანგრძლივობა ან სიჩქარე.
  4. განხილული კვლევის მეთოდები არ საჭიროებს ძვირადღირებული ინდიკატორების გამოყენებას.

აშკარაა, რომ უპირატესობები და მახასიათებლები საკმარისია იმისთვის, რომ ფიზიკურ-ქიმიური კვლევის მეთოდები უნივერსალური და მოთხოვნადი გახდეს თითქმის ყველა კვლევაში, საქმიანობის სფეროს მიუხედავად.

კლასიფიკაცია

არსებობს რამდენიმე მახასიათებელი, რომლის საფუძველზეც ხდება განხილული მეთოდების კლასიფიცირება. თუმცა, ჩვენ შემოგთავაზებთ ყველაზე ზოგად სისტემას, რომელიც აერთიანებს და მოიცავს კვლევის ყველა ძირითად მეთოდს, რომელიც დაკავშირებულია უშუალოდ ფიზიკურ და ქიმიურ მეთოდებთან.

1. ელექტროქიმიური კვლევის მეთოდები. გაზომილი პარამეტრის მიხედვით ისინი იყოფა:

  • პოტენციომეტრია;
  • ვოლტამეტრია;
  • პოლაროგრაფია;
  • ოსცილომეტრია;
  • კონდუქტომეტრია;
  • ელექტროგრავიმეტრია;
  • კულომეტრია;
  • ამპერომეტრია;
  • დიელკომეტრია;
  • მაღალი სიხშირის კონდუქტომეტრია.

2. სპექტრული. მოიცავს:

  • ოპტიკური;
  • რენტგენის ფოტოელექტრონული სპექტროსკოპია;
  • ელექტრომაგნიტური და ბირთვული მაგნიტური რეზონანსი.

3. თერმული. იყოფა:

  • თერმული;
  • თერმოგრავიმეტრია;
  • კალორიმეტრია;
  • ენტალპიმეტრია;
  • დელატომეტრია.

4. ქრომატოგრაფიული მეთოდები, რომლებიც:

  • გაზი;
  • დანალექი;
  • გელ-შეღწევადი;
  • გაცვლა;
  • თხევადი.

ასევე შესაძლებელია ანალიზის ფიზიკოქიმიური მეთოდების ორ დიდ ჯგუფად დაყოფა. პირველი არის ის, რაც იწვევს განადგურებას, ანუ ნივთიერების ან ელემენტის სრულ ან ნაწილობრივ განადგურებას. მეორე არის არადესტრუქციული, ინარჩუნებს ტესტის ნიმუშის მთლიანობას.

ასეთი მეთოდების პრაქტიკული გამოყენება

მუშაობის განხილული მეთოდების გამოყენების სფეროები საკმაოდ მრავალფეროვანია, მაგრამ ყველა მათგანი, რა თქმა უნდა, ამა თუ იმ გზით, ეხება მეცნიერებას ან ტექნოლოგიას. ზოგადად, რამდენიმე ძირითადი მაგალითის მოყვანა შეიძლება, საიდანაც გაირკვევა, თუ რატომ არის საჭირო ასეთი მეთოდები.

  1. კონტროლი წარმოებაში რთული ტექნოლოგიური პროცესების მიმდინარეობაზე. ამ შემთხვევებში, მოწყობილობა აუცილებელია სამუშაო ჯაჭვის ყველა სტრუქტურული რგოლის უკონტაქტო კონტროლისა და თვალყურის დევნებისთვის. იგივე მოწყობილობები გამოასწორებენ გაუმართაობას და გაუმართაობას და მისცემენ ზუსტ რაოდენობრივ და ხარისხობრივ ანგარიშს მაკორექტირებელი და პრევენციული ღონისძიებების შესახებ.
  2. ქიმიური პრაქტიკული სამუშაოების ჩატარება რეაქციის პროდუქტის ხარისხობრივად და რაოდენობრივად განსაზღვრის მიზნით.
  3. ნივთიერების ნიმუშის შესწავლა მისი ზუსტი ელემენტარული შემადგენლობის დასადგენად.
  4. სინჯის მთლიან მასაში მინარევების რაოდენობისა და ხარისხის განსაზღვრა.
  5. რეაქციის შუალედური, ძირითადი და გვერდითი მონაწილეების ზუსტი ანალიზი.
  6. დეტალური აღწერა მატერიის სტრუქტურისა და მისი თვისებების შესახებ.
  7. ახალი ელემენტების აღმოჩენა და მათი თვისებების დამახასიათებელი მონაცემების მოპოვება.
  8. ემპირიულად მიღებული თეორიული მონაცემების პრაქტიკული დადასტურება.
  9. ტექნოლოგიის სხვადასხვა დარგში გამოყენებული მაღალი სისუფთავის ნივთიერებებით ანალიტიკური მუშაობა.
  10. ხსნარების ტიტრირება ინდიკატორების გამოყენების გარეშე, რაც იძლევა უფრო ზუსტ შედეგს და აქვს სრულიად მარტივი კონტროლი, აპარატის მუშაობის წყალობით. ანუ ადამიანური ფაქტორის გავლენა ნულამდეა დაყვანილი.
  11. ანალიზის ძირითადი ფიზიკოქიმიური მეთოდები შესაძლებელს ხდის შევისწავლოთ:
  • მინერალები;
  • მინერალური;
  • სილიკატები;
  • მეტეორიტები და უცხო სხეულები;
  • ლითონები და არალითონები;
  • შენადნობები;
  • ორგანული და არაორგანული ნივთიერებები;
  • ერთკრისტალები;
  • იშვიათი და კვალი ელემენტები.

მეთოდების გამოყენების სფეროები

  • ბირთვული ენერგია;
  • ფიზიკა;
  • ქიმია;
  • რადიო ელექტრონიკა;
  • ლაზერული ტექნოლოგია;
  • კოსმოსური კვლევა და სხვა.

ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების კლასიფიკაცია მხოლოდ ადასტურებს, რამდენად ყოვლისმომცველი, ზუსტი და მრავალმხრივია ისინი კვლევებში გამოსაყენებლად.

ელექტროქიმიური მეთოდები

ამ მეთოდების საფუძველია რეაქციები წყალხსნარებში და ელექტროდებზე ელექტრული დენის გავლენის ქვეშ, ანუ, სხვა სიტყვებით, ელექტროლიზი. შესაბამისად, ენერგიის ტიპი, რომელიც გამოიყენება ანალიზის ამ მეთოდებში, არის ელექტრონების ნაკადი.

ამ მეთოდებს აქვთ ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების საკუთარი კლასიფიკაცია. ეს ჯგუფი მოიცავს შემდეგ სახეობებს.

  1. ელექტრული წონის ანალიზი. ელექტროლიზის შედეგების მიხედვით, ელექტროდებიდან ამოღებულია ნივთიერებების მასა, რომელიც შემდეგ იწონება და ანალიზდება. ასე რომ, მიიღეთ მონაცემები ნაერთების მასის შესახებ. ასეთი სამუშაოების ერთ-ერთი სახეობაა შიდა ელექტროლიზის მეთოდი.
  2. პოლაროგრაფია. საფუძველია დენის სიძლიერის გაზომვა. სწორედ ეს მაჩვენებელი იქნება ხსნარში სასურველი იონების კონცენტრაციის პირდაპირპროპორციული. ხსნარების ამპერომეტრიული ტიტრირება განხილული პოლაროგრაფიული მეთოდის ვარიაციაა.
  3. კულომეტრია ემყარება ფარადეის კანონს. პროცესზე დახარჯული ელექტროენერგიის ოდენობა იზომება, საიდანაც შემდეგ ისინი გადადიან ხსნარში იონების გამოთვლაზე.
  4. პოტენციომეტრია - ეფუძნება პროცესში მონაწილეთა ელექტროდების პოტენციალის გაზომვას.

ყველა განხილული პროცესი წარმოადგენს ნივთიერებების რაოდენობრივი ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებს. ელექტროქიმიური კვლევის მეთოდების გამოყენებით ნარევები იყოფა შემადგენელ კომპონენტებად, განისაზღვრება სპილენძის, ტყვიის, ნიკელის და სხვა ლითონების რაოდენობა.

სპექტრული

იგი ეფუძნება ელექტრომაგნიტური გამოსხივების პროცესებს. ასევე არსებობს გამოყენებული მეთოდების კლასიფიკაცია.

  1. ცეცხლოვანი ფოტომეტრია. ამისათვის საცდელი ნივთიერება ასხურება ღია ცეცხლში. ბევრი ლითონის კატიონი იძლევა გარკვეული ფერის ფერს, ამიტომ მათი იდენტიფიკაცია ამ გზით არის შესაძლებელი. ძირითადად, ეს არის ნივთიერებები, როგორიცაა: ტუტე და მიწის ტუტე ლითონები, სპილენძი, გალიუმი, ტალიუმი, ინდიუმი, მანგანუმი, ტყვია და ფოსფორიც კი.
  2. შთანთქმის სპექტროსკოპია. მოიცავს ორ ტიპს: სპექტროფოტომეტრია და კოლორიმეტრია. საფუძველია ნივთიერების მიერ შთანთქმული სპექტრის განსაზღვრა. ის მოქმედებს როგორც გამოსხივების ხილულ, ასევე ცხელ (ინფრაწითელ) ნაწილში.
  3. ტურბიდიმეტრია.
  4. ნეფელომეტრია.
  5. ლუმინესცენტური ანალიზი.
  6. რეფრაქტომეტრია და პოლარომეტრია.

ცხადია, ამ ჯგუფში ყველა განხილული მეთოდი არის ნივთიერების ხარისხობრივი ანალიზის მეთოდები.

ემისიის ანალიზი

ეს იწვევს ელექტრომაგნიტური ტალღების გამოყოფას ან შთანთქმას. ამ ინდიკატორის მიხედვით შეიძლება ვიმსჯელოთ ნივთიერების ხარისხობრივ შემადგენლობაზე, ანუ რა კონკრეტული ელემენტები შედის კვლევის ნიმუშის შემადგენლობაში.

ქრომატოგრაფიული

ფიზიკოქიმიური კვლევები ხშირად ტარდება სხვადასხვა გარემოში. ამ შემთხვევაში ქრომატოგრაფიული მეთოდები ძალიან მოსახერხებელი და ეფექტური ხდება. ისინი იყოფა შემდეგ ტიპებად.

  1. ადსორბციული სითხე. კომპონენტების ადსორბციის განსხვავებული უნარის საფუძველი.
  2. Გაზის ქრომატოგრაფია. ასევე დაფუძნებულია ადსორბციულ შესაძლებლობებზე, მხოლოდ ორთქლის მდგომარეობაში მყოფ გაზებსა და ნივთიერებებზე. იგი გამოიყენება ნაერთების მასობრივ წარმოებაში აგრეგაციის ანალოგიურ მდგომარეობებში, როდესაც პროდუქტი გამოდის ნარევში, რომელიც უნდა განცალკევდეს.
  3. დანაყოფის ქრომატოგრაფია.
  4. რედოქსი.
  5. იონის გაცვლა.
  6. ქაღალდი.
  7. Თხელი ფენა.
  8. დანალექი.
  9. ადსორბციულ-კომპლექსური.

თერმული

ფიზიკურ და ქიმიურ კვლევებში ასევე გამოიყენება ნივთიერებების წარმოქმნის ან დაშლის სიცხეზე დაფუძნებული მეთოდების გამოყენება. ასეთ მეთოდებს ასევე აქვთ საკუთარი კლასიფიკაცია.

  1. თერმული ანალიზი.
  2. თერმოგრავიმეტრია.
  3. კალორიმეტრია.
  4. ენთალპომეტრია.
  5. დილატომეტრია.

ყველა ეს მეთოდი საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ სითბოს რაოდენობა, მექანიკური თვისებები, ნივთიერებების ენთალპია. ამ ინდიკატორებზე დაყრდნობით, რაოდენობრივად ფასდება ნაერთების შემადგენლობა.

ანალიზური ქიმიის მეთოდები

ქიმიის ამ განყოფილებას აქვს თავისი მახასიათებლები, რადგან ანალიტიკოსების მთავარი ამოცანაა ნივთიერების შემადგენლობის ხარისხობრივი განსაზღვრა, მათი იდენტიფიკაცია და რაოდენობრივი აღრიცხვა. ამასთან დაკავშირებით, ანალიზის ანალიტიკური მეთოდები იყოფა:

  • ქიმიური;
  • ბიოლოგიური;
  • ფიზიკური და ქიმიური.

ვინაიდან ჩვენ გვაინტერესებს ეს უკანასკნელი, განვიხილავთ რომელი მათგანი გამოიყენება ნივთიერებების დასადგენად.

ფიზიკოქიმიური მეთოდების ძირითადი სახეობები ანალიტიკურ ქიმიაში

  1. სპექტროსკოპიული - იგივეა რაც ზემოთ განხილული.
  2. მასის სპექტრული - ეფუძნება ელექტრული და მაგნიტური ველის მოქმედებას თავისუფალ რადიკალებზე, ნაწილაკებზე ან იონებზე. ფიზიკოქიმიური ანალიზის ლაბორანტი უზრუნველყოფს მითითებული ძალის ველების კომბინირებულ ეფექტს და ნაწილაკები იყოფა ცალკეულ იონურ ნაკადებად მუხტისა და მასის თანაფარდობის მიხედვით.
  3. რადიოაქტიური მეთოდები.
  4. ელექტროქიმიური.
  5. ბიოქიმიური.
  6. თერმული.

რის საშუალებას გვაძლევს დამუშავების ასეთი მეთოდები გავიგოთ ნივთიერებებისა და მოლეკულების შესახებ? პირველი, იზოტოპური შემადგენლობა. ასევე: რეაქციის პროდუქტები, გარკვეული ნაწილაკების შემცველობა განსაკუთრებით სუფთა ნივთიერებებში, სასურველი ნაერთების მასები და მეცნიერებისთვის სასარგებლო სხვა რამ.

ამრიგად, ანალიტიკური ქიმიის მეთოდები მნიშვნელოვანი გზაა იონების, ნაწილაკების, ნაერთების, ნივთიერებების შესახებ ინფორმაციის მოპოვებისა და მათი ანალიზის შესახებ.

არაწყლიანი გამხსნელები ფართოდ გამოიყენება თანამედროვე ფარმაცევტულ ანალიზში. თუ ადრე ანალიზში მთავარი გამხსნელი იყო წყალი, ახლა სხვადასხვა არაწყლიანი გამხსნელებიც ერთდროულად გამოიყენება (მყინვარული ან უწყლო ძმარმჟავა, ძმარმჟავა, დიმეთილფორმამიდი, დიოქსანი და ა. გაანალიზებული ნივთიერებები. შემუშავებულია მიკრომეთოდი, კერძოდ, წვეთოვანი ანალიზის მეთოდი, რომელიც მოსახერხებელია მედიკამენტების შიდასააფთიაქო ხარისხის კონტროლისთვის.

ბოლო წლებში ფართოდ განვითარდა კვლევის ისეთი მეთოდები, რომლებშიც სამკურნალო ნივთიერებების ანალიზისას გამოიყენება სხვადასხვა მეთოდების ერთობლიობა. მაგალითად, ქრომატოგრაფია-მასპექტრომეტრია არის ქრომატოგრაფიისა და მასის სპექტრომეტრიის ერთობლიობა. ფიზიკა, კვანტური ქიმია და მათემატიკა სულ უფრო მეტად აღწევს თანამედროვე ფარმაცევტულ ანალიზში.

ნებისმიერი სამკურნალო ნივთიერების ან ნედლეულის ანალიზი უნდა დაიწყოს გარეგანი გამოკვლევით, ყურადღება მიაქციოთ ფერს, სუნს, ბროლის ფორმას, კონტეინერს, შეფუთვას, მინის ფერს. ანალიზის ობიექტის გარე შემოწმების შემდეგ იღებენ საშუალო სინჯს ანალიზისთვის გლობალური ფონდის X-ის მოთხოვნების შესაბამისად (გვ. 853).

სამკურნალო ნივთიერებების შესწავლის მეთოდები იყოფა ფიზიკურ, ქიმიურ, ფიზიკურ-ქიმიურ, ბიოლოგიურად.

ანალიზის ფიზიკური მეთოდები გულისხმობს ნივთიერების ფიზიკური თვისებების შესწავლას ქიმიური რეაქციების გარეშე. ესენია: ხსნადობის განსაზღვრა, გამჭვირვალობა

  • ან სიმღვრივის ხარისხი, ფერი; სიმკვრივის (თხევადი ნივთიერებებისთვის), ტენიანობის, დნობის წერტილის, გამაგრების, დუღილის განსაზღვრა. შესაბამისი ტექნიკა აღწერილია SP X-ში (გვ. 756-776).

ქიმიური კვლევის მეთოდები ეფუძნება ქიმიურ რეაქციებს. ესენია: ნაცრის შემცველობის განსაზღვრა, გარემოს რეაქცია (pH), ზეთებისა და ცხიმების დამახასიათებელი რიცხვითი მაჩვენებლები (მჟავას რაოდენობა, იოდის რაოდენობა, საპონიფიკაციის რიცხვი და სხვ.).

სამკურნალო ნივთიერებების იდენტიფიცირებისთვის გამოიყენება მხოლოდ ისეთი რეაქციები, რომლებსაც თან ახლავს ვიზუალური გარეგანი ეფექტი, მაგალითად, ხსნარის ფერის შეცვლა, აირების ევოლუცია, ნალექის დაშლა ან დაშლა და ა.შ.

ქიმიური კვლევის მეთოდები ასევე მოიცავს ანალიზურ ქიმიაში მიღებულ რაოდენობრივი ანალიზის წონით და მოცულობით მეთოდებს (ნეიტრალიზაცია, ნალექი, რედოქსის მეთოდები და ა.შ.). ბოლო წლებში ფარმაცევტულმა ანალიზმა მოიცვა ისეთი ქიმიური კვლევის მეთოდები, როგორიცაა ტიტრირება არაწყლიან გარემოში, კომპლექსომეტრია.

ორგანული სამკურნალო ნივთიერებების ხარისხობრივი და რაოდენობრივი ანალიზი, როგორც წესი, ტარდება მათ მოლეკულებში არსებული ფუნქციური ჯგუფების ბუნების მიხედვით.

ფიზიკურ-ქიმიური მეთოდების დახმარებით შეისწავლება ქიმიური რეაქციების შედეგად წარმოქმნილი ფიზიკური მოვლენები. მაგალითად, კოლორიმეტრულ მეთოდში, ფერის ინტენსივობა იზომება ნივთიერების კონცენტრაციიდან გამომდინარე, კონდუქტომეტრული ანალიზის დროს იზომება ხსნარების ელექტროგამტარობა და ა.შ.

ფიზიკურქიმიურ მეთოდებს მიეკუთვნება: ოპტიკური (რეფრაქტომეტრია, პოლარიმეტრია, ემისიის და ფლუორესცენტური ანალიზის მეთოდები, ფოტომეტრია, მათ შორის ფოტოკოლორიმეტრია და სპექტროფოტომეტრია, ნეფელომეტრია, ტურბოდიმეტრია), ელექტროქიმიური (პოტენციომეტრიული და პოლაროგრაფიული მეთოდები), ქრომატოგრაფიული მეთოდები.