• საშინაო მეცნიერება და მედიცინა მე -19 - მე -20 საუკუნის დასაწყისში მე -19 საუკუნის ქიმია მედიცინაში
• რა არის პეპტიდები? პეპტიდების ტიპები და სახეობები. ყველაფერი პეპტიდებისა და დაბერების საწინააღმდეგო კოსმეტიკის შესახებ პეპტიდებით დამატებითი პეპტიდები არ იქმნება
• საშიში ქიმიკატების ტოქსიკური ეფექტი ადამიანებზე
• რადიოავტოგრაფიული ავტორადიოგრაფიის მეთოდი ციტოლოგიაში
• ბაქტერიების იდენტიფიკაცია ანტიგენური სტრუქტურის მიხედვით
• ორგანული ნივთიერებები ჩამდინარე წყლებში რა არის ორგანული ნაერთები წყალში
• წყალბადის ინდექსი (pH ფაქტორი)
• რა არის წყლის pH და რატომ არის მნიშვნელოვანი მისი ცოდნა?
• რედოქსის პოტენციური რედოქს სისტემები
• შექცევადი რედოქსის სისტემა შექცევადი რედოქს სისტემები

ტიტრიმეტრიული ან მოცულობითი ანალიზი- რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია T რეაგენტის მოცულობის (ან მასის) გაზომვაზე, რომელიც დახარჯულია X ანალიზთან რეაქციაზე. სხვა სიტყვებით რომ ვთქვათ, ტიტრიმეტრული ანალიზი არის ანალიზი დაფუძნებული ტიტრაციაზე.

ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდების ლაბორატორიული გაკვეთილების მიზანია ტიტრიმეტრიული ანალიზის ჩატარების ტექნიკის პრაქტიკული უნარ-ჩვევების გამომუშავება და ანალიზის შედეგების სტატისტიკური დამუშავების მეთოდების დაუფლება კონკრეტული რაოდენობრივი განსაზღვრების მაგალითის გამოყენებით, აგრეთვე თეორიული ცოდნის კონსოლიდაცია ტიპიური ამოხსნით. გაანგარიშების პრობლემები თითოეული თემისთვის.

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების თეორიისა და პრაქტიკის ცოდნა აუცილებელია ანალიზის ინსტრუმენტული მეთოდების, სხვა ქიმიური და სპეციალური ფარმაცევტული დისციპლინების (ფარმაცევტული, ტოქსიკოლოგიური ქიმია, ფარმაკოგნოზია, ფარმაცევტული ტექნოლოგია) შემდგომი შესწავლისთვის. ტიტრიმეტრიული ანალიზის შესწავლილი მეთოდები ფარმაკოპეულია და ფართოდ გამოიყენება ფარმაცევტის პრაქტიკაში წამლების ხარისხის გასაკონტროლებლად.

კონვენციები

A, X, T - ნებისმიერი ნივთიერება, ანალიტი და ტიტრატი, შესაბამისად;

m(A), m(X), t(T)- ნებისმიერი ნივთიერების, ანალიტის და ტიტრატის მასა, შესაბამისად, გ;

M(A), M(X), M(T)- ნებისმიერი ნივთიერების მოლური მასა, ანალიტი და ტიტრატი, შესაბამისად, გ/მოლი;

n(A), n(X), n(T) - ნებისმიერი ნივთიერების, ანალიზისა და ტიტრანის რაოდენობა, შესაბამისად, მოლი;

ნებისმიერი ნივთიერების ეკვივალენტის ნივთიერების რაოდენობა, დასადგენი ნივთიერება და ტიტრატი, შესაბამისად, მოლი;

- ნებისმიერი ნივთიერების, ანალიტისა და ტიტრანის ხსნარის მოცულობა, შესაბამისად, ლ;

- ანალიზის ალიქვოტის მოცულობა, პიპეტის სიმძლავრის ტოლი, ლ;

- ანალიტის გაანალიზებული ხსნარის მოცულობა, კოლბის სიმძლავრის ტოლი, ლ.

1. ტიტრიმეტრიის ძირითადი ცნებები

ანალიზი

1.1. ტიტრაცია- X ნივთიერების განსაზღვრის პროცესი მცირე რაოდენობით T ნივთიერების თანდათანობით დამატების გზით, რომელშიც, გარკვეულწილად, უზრუნველყოფილია წერტილის (მომენტის) აღმოჩენა, როდესაც X სუბსტანცია რეაგირებს. ტიტრირება საშუალებას გაძლევთ იპოვოთ X ნივთიერების რაოდენობა ამ წერტილამდე (მომენტამდე) დამატებული T ნივთიერების ცნობილი რაოდენობით, იმის გათვალისწინებით, რომ თანაფარდობა, რომელშიც X და T რეაგირებენ, ცნობილია სტოქიომეტრიით ან სხვაგვარად.

1.2. ტიტრანტი- აქტიური რეაგენტის T შემცველი ხსნარი, რომლითაც ტარდება ტიტრაცია. ტიტრირება ჩვეულებრივ ხორციელდება ტიტრატის დამატებით კალიბრირებული ბურეტიდან ტიტრაციულ კოლბაში, რომელიც შეიცავს გასაანალიზებელ ხსნარს. ამ კოლბაში ტიტრებამდე დაამატეთ ალიაქოთიგაანალიზებული ხსნარი.

1.3. ალიქვოტის წილი (ალიკვოტი)- ანალიზისთვის აღებული გაანალიზებული ხსნარის ზუსტად ცნობილი ნაწილი. მას ხშირად იღებენ კალიბრირებული პიპეტით და მისი მოცულობა ჩვეულებრივ მითითებულია სიმბოლოთი V სს .

1.4. ეკვივალენტური წერტილი (TE)- ტიტრირების ისეთი წერტილი (მომენტი), რომელშიც დამატებული ტიტრატის T რაოდენობა უდრის ტიტრირებული ნივთიერების X რაოდენობას. TE-ს სინონიმები: სტექიომეტრიული წერტილი, თეორიული დასასრული წერტილი.

1.5. ბოლო წერტილის ტიტრირება (KTT) - ტიტრირების წერტილი (მომენტი), რომელზედაც ხსნარის ზოგიერთი თვისება (მაგალითად, მისი ფერი) აჩვენებს შესამჩნევ (მკვეთრ) ცვლილებას. LTT მეტ-ნაკლებად შეესაბამება TE-ს, მაგრამ ყველაზე ხშირად არ ემთხვევა მას.

1.6. ინდიკატორი- ნივთიერება, რომელიც ავლენს თვალსაჩინო ცვლილებას TE-ში ან მის მახლობლად. იდეალურ შემთხვევაში, ინდიკატორი იმყოფება საკმარისად დაბალ კონცენტრაციაზე გარდამავალი ინტერვალიარ ღირს -

გამოყენებულია ტიტრატის მნიშვნელოვანი რაოდენობა T. ინდიკატორის მკვეთრი შესამჩნევი ცვლილება (მაგალითად, მისი ფერი) შეესაბამება CTT-ს.

1.7. ინდიკატორის გადასვლის ინტერვალი- წყალბადის, ლითონის ან სხვა იონების კონცენტრაციის არე, რომლის ფარგლებშიც თვალს შეუძლია აღმოაჩინოს ვიზუალური ინდიკატორის შეფერილობის, ფერის ინტენსივობის, ფლუორესცენციის ან სხვა თვისების ცვლილება, რომელიც გამოწვეულია ორი შესაბამისი ფორმის თანაფარდობის ცვლილებით. მაჩვენებელი. ეს ფართობი ჩვეულებრივ გამოიხატება როგორც კონცენტრაციის უარყოფითი ლოგარითმი, მაგალითად: რედოქსის ინდიკატორისთვის გარდამავალი ინტერვალი არის რედოქსის პოტენციალის შესაბამისი რეგიონი.

1.8. ტიტრირების ხარისხი -მოცულობის თანაფარდობა V (T)დამატებული ტიტრატის V მოცულობას (TE) ტიტრატის შესაბამისი TE. სხვა სიტყვებით რომ ვთქვათ, ხსნარის ტიტრირების ხარისხი არის ტიტრირებული ნივთიერების ოდენობის თანაფარდობა მის საწყის რაოდენობასთან გაანალიზებულ ხსნარში:

1.9. ტიტრირების დონე- შეკვეთა გამოყენებული ტიტრული ხსნარის კონცენტრაცია, მაგალითად, 10-1, 10-2, 10-3 და ა.შ.

1.10. ტიტრების მრუდი -ანალიზის X (X) კონცენტრაციის ცვლილების ან სისტემის (ხსნარის) რაიმე დაკავშირებული თვისების დამოკიდებულების გრაფიკული წარმოდგენა V მოცულობაზე. (T)დამატებული ტიტრატი T. c (X) მნიშვნელობა ტიტრირების დროს იცვლება სიდიდის რამდენიმე რიგით, ამიტომ ტიტრაციის მრუდი ხშირად გამოსახულია კოორდინატებში: აბსციზა აჩვენებს დამატებული ტიტრატის V მოცულობას (T)ან ტიტრირების ხარისხი /. თუ წონასწორული კონცენტრაცია c (X) ან მის პროპორციული თვისების ინტენსივობა გამოსახულია y ღერძის გასწვრივ, მაშინ მივიღებთ წრფივი ტიტრირების მრუდი.თუ y-ღერძზე გადავდგით ან c(X-ის) პროპორციული თვისების ინტენსივობის ლოგარითმი, მაშინ მიიღება ლოგარითმული (ან მონოლოგარითმული) ტიტრაციის მრუდი.ტიტრირების პროცესის თავისებურებების უფრო მკაფიოდ იდენტიფიცირებისთვის და გამოყენებული მიზნებისთვის, ზოგჯერ ისინი აშენებენ დიფერენციალური ტიტრირების მრუდები,აბსცისის ღერძის გასწვრივ დამატებული ტიტრატის V მოცულობის გამოსახვა (T),ხოლო y ღერძის გასწვრივ - კონცენტრაციის ლოგარითმის პირველი წარმოებული (ან მის პროპორციული თვისების ინტენსივობა) დამატებული ტიტრატის მოცულობის მიმართ: ასეთი ტიტრირების მრუდები ჩვეულებრივ გამოიყენება ანალიზის ფიზიკურ-ქიმიურ მეთოდებში, მაგალითად, პოტენციომეტრულ ტიტრატებში.

1.11. სტანდარტული ხსნარი- აქტიური ნივთიერების ცნობილი კონცენტრაციის მქონე ხსნარი.

1.12. სტანდარტიზაცია- ხსნარში აქტიური რეაგენტის კონცენტრაციის პოვნის პროცესი (ყველაზე ხშირად მისი ტიტრირებით შესაბამისი ნივთიერების სტანდარტული ხსნარით).

1.13. ტიტრების ნახტომი- ხსნარის ნებისმიერი ფიზიკური ან ფიზიკურ-ქიმიური თვისების მკვეთრი ცვლილების ინტერვალი ეკვივალენტურ წერტილთან ახლოს, რომელიც ჩვეულებრივ შეინიშნება ტიტრანტის 99,9-100,1%-ის დამატებისას მის სტექიომეტრულ რაოდენობასთან შედარებით.

1.14. ცარიელი ტიტრირება- ხსნარის ტიტრირება, რომელიც გაანალიზებული ხსნარის იდენტურია მოცულობით, მჟავიანობით, ინდიკატორის რაოდენობით და ა.შ., მაგრამ არ შეიცავს ანალიზს.

2. ტიტრიმეტრული ანალიზის ძირითადი ოპერაციები

2.1. საზომი ჭურჭლის დასუფთავება, რეცხვა, შენახვა.

2.2. საზომი ჭურჭლის სიმძლავრის შემოწმება.

2.3. ზუსტად ცნობილი მასის ნიმუშის აღება ორი აწონვის შედეგებს შორის სხვაობით (ჩვეულებრივ ანალიტიკურ ბალანსზე).

2.4. ნივთიერების ნიმუშის რაოდენობრივი გადატანა მოცულობით კოლბაში და ნივთიერების დაშლა.

2.5. მოცულობითი ჭურჭლის (კოლბები, ბურეტები, პიპეტები) შევსება ხსნარით.

2.6. პიპეტების, ბიურეტების დაცლა.

2.7. გაანალიზებული ხსნარის ალიქვოტის შერჩევა.

2.8. ტიტრირება და გამოთვლები ტიტრების შედეგებზე დაყრდნობით.

3. საზომი ხელსაწყოების დაკალიბრება

ტიტრიმეტრულ ანალიზში ხსნარის ზუსტი მოცულობების გაზომვა ხდება საზომი ჭურჭლის გამოყენებით, ეს არის მოცულობითი კოლბები 1000, 500, 250, 100, 50 და 25 მლ ტევადობით, პიპეტები და გრადუირებული პიპეტები 10, 5, 3 ტევადობით. , 2 და 1 მლ. კოლბისა და პიპეტის ტევადობა 20 °C ტემპერატურაზე ამოტვიფრულია კოლბის კისერზე ან პიპეტის გვერდზე (ნომინალური მოცულობა). მოცულობითი ჭურჭლის მასობრივი წარმოებისას მოცულობითი კოლბების, ბურეტების, პიპეტების რეალური (ნამდვილი) ტევადობა შეიძლება განსხვავდებოდეს ჭურჭელზე მითითებული ნომინალური მნიშვნელობებისგან. ტიტრიმეტრული ანალიზის მიღებული შედეგების საჭირო სიზუსტის მისაღწევად

მოცულობითი მინის ჭურჭლის დაკალიბრება ეფუძნება ჩასხმული ან ჩამოსხმული გამოხდილი წყლის ზუსტი მასის დადგენას, რაც განისაზღვრება შუშის ჭურჭლის აწონვის შედეგებით წყლის ჩასხმამდე და მის შემდეგ. დაკალიბრებულ ჭურჭელში წყლის მოცულობა (მისი სიმძლავრე) და წყლის მასა დაკავშირებულია თანაფარდობით:

სადაც - წყლის სიმკვრივე ექსპერიმენტის ტემპერატურაზე, გ/მლ.

წყლის სიმკვრივე დამოკიდებულია ტემპერატურაზე, ამიტომ გამოთვლების გაკეთებისას უნდა გამოიყენოთ ცხრილის მონაცემები. 2-1.

ცხრილი 2-1.წყლის სიმკვრივის მნიშვნელობები შესაბამის ტემპერატურაზე

მოცულობითი კოლბები დაკალიბრებულია საინფუზიო, ხოლო ბურეტები და პიპეტები დაკალიბრებულია ჩამოსასხმელად, რადგან ჩამოსხმის დროს ჭურჭლის კედლებზე ყოველთვის რჩება მცირე რაოდენობით სითხე.

3.1. მოცულობითი კოლბის ტევადობის შემოწმება

კოლბა კარგად გარეცხილია, აშრობს და იწონება ანალიტიკურ ბალანსზე ± 0,002 გ სიზუსტით, შემდეგ ივსება წყლით (შემდგომში - გამოხდილი) ქვედა მენისკის გასწვრივ, წყლის წვეთები კისრის ზედა ნაწილში. კოლბას აშორებენ ფილტრის ქაღალდით და ისევ იწონებენ. ცარიელი კოლბის და კოლბის წყლით ყოველი აწონვა ტარდება არანაკლებ ორჯერ, ხოლო ორ აწონვას შორის სხვაობა არ უნდა აღემატებოდეს ± 0,005 გ.სხვაობა წყალთან ერთად კოლბის მასასა და ცარიელი კოლბის მასას შორის ტოლია. წყლის მასას, რომელსაც შეიცავს კოლბა მოცემულ ტემპერატურაზე. კოლბის ნამდვილი ტევადობა გამოითვლება წყლის საშუალო მასის გაყოფით მის სიმკვრივეზე ტესტის ტემპერატურაზე (იხ. ცხრილი 2-1).

მაგალითად, თუ მოცულობითი კოლბა ნომინალური მოცულობით 100 მლ დაკალიბრებულია, წყლის საშუალო მასა 18 °C-ზე არის 99,0350 გ. მაშინ მოცულობითი კოლბის ნამდვილი ტევადობა არის:

3.2. ბურეტის სიმძლავრის შემოწმება

ბურეტი არის მინის ცილინდრი, რომლის შიდა დიამეტრი შეიძლება ოდნავ განსხვავდებოდეს ბიურეტის სიგრძეზე. ბიურეტზე თანაბარი განყოფილებები მის სხვადასხვა ნაწილებში შეესაბამება ხსნარის არათანაბარ მოცულობას. სწორედ ამიტომ, ბიურეტის კალიბრაცია ითვლის ნამდვილ მოცულობებს თითოეული შერჩეული ბურეტის ადგილისთვის.

სუფთა და გამხმარი ბურეტი ივსება წყლით ნულოვან ნიშნულამდე ქვედა მენისკუსის გასწვრივ და წყლის წვეთები ფილტრის ქაღალდით ამოღებულია ბიურეტის ზედა ნაწილის შიდა ზედაპირიდან. შემდეგ, ბიურეტის ქვეშ ჩაანაცვლეთ ბოთლი, რომელიც ადრე იწონიდა თავსახურით ანალიტიკურ ბალანსზე. გარკვეული მოცულობის წყალი (მაგალითად, 5 მლ) ნელ-ნელა ასხამენ ბოთლში ბურეტიდან. ამის შემდეგ, ბოთლი იხურება სახურავით და კვლავ იწონება. სხვაობა ასაწონი ბოთლის წყალსა და ცარიელი ასაწონი ბოთლის მასას შორის ტოლია ექსპერიმენტის ტემპერატურაზე 0 და 5 მლ განყოფილებებს შორის არსებულ ბიურეტში შემავალი წყლის მასისა. შემდეგ ბურეტი კვლავ ივსება წყლით ნულოვან ნიშნულამდე ქვედა მენისკის გასწვრივ, 10 მლ წყალი ნელ-ნელა შეედინება ცარიელ ბოთლში და ანალოგიურად დგინდება 0 და 10 მლ განყოფილებებს შორის ბურეტში შემავალი წყლის მასა. ბურეტის დაკალიბრებისას, მაგალითად, 25 მლ-ზე, ეს ოპერაცია ტარდება 5-ჯერ და გამოითვლება წყლის მასა, რომელიც შეესაბამება 5, 10, 15, 20 და 25 მლ ბიურეტზე მითითებულ ნომინალურ მოცულობებს. ცარიელი ბოთლისა და წყლის ბოთლის თითოეული აწონვა მეორდება მინიმუმ ორჯერ, ხოლო ორ აწონვას შორის სხვაობა არ უნდა აღემატებოდეს ± 0,005 გ.

შემდეგ ცხრილის მიხედვით. 2-1 განსაზღვრეთ წყლის სიმკვრივე ექსპერიმენტის ტემპერატურაზე და გამოთვალეთ ბიურეტის ნამდვილი სიმძლავრე მასზე მითითებული ნომინალური მოცულობის თითოეული მნიშვნელობისთვის.

მიღებული მონაცემების საფუძველზე, კორექტირების მნიშვნელობა გამოითვლება ჭეშმარიტი სიმძლავრის გამოთვლილ მნიშვნელობასა და ბიურეტის ნომინალური მოცულობის შესაბამის მნიშვნელობას შორის სხვაობის ტოლი.

და შემდეგ დახაზეთ ბიურეტის სიმძლავრის შეცდომების მრუდი კოორდინატებში (სურათი 2-1).

მაგალითად, მივიღოთ შემდეგი ექსპერიმენტული მონაცემები 25 მლ ტევადობის ბურეტის დაკალიბრებისას 20 °C ტემპერატურაზე, რომელიც შესაბამისი გამოთვლების შედეგებთან ერთად წარმოდგენილია ცხრილში. 2-2.

მიღებული ცხრილის მონაცემებზე დაყრდნობით, გამოსახულია სიმძლავრის კორექტირების მრუდი მოცემული ბურეტისთვის, რომლის გამოყენებითაც შესაძლებელია ბურეტით წაკითხვის შედეგების დახვეწა.

ცხრილი 2-2.კალიბრაციის შედეგები 25 მლ ბურეტისთვის

ბრინჯი. 2-1.ბიურეტის სიმძლავრის კორექტირების მრუდი

მაგალითად, გამოვიყენოთ 7,50 მლ ტიტრატი ანალიზტის ალიქვოტის ტიტრაციისთვის ბურეტზე დათვლის შედეგების მიხედვით. გრაფიკის მიხედვით (იხ. სურ. 2-1) ამ ნომინალური მოცულობის შესაბამისი კორექტირების მნიშვნელობა არის 0,025 მლ, გამოყენებული ტიტრატის ნამდვილი მოცულობაა: 7,50 - 0,025 = 7,475 მლ.

3.3. პიპეტის სიმძლავრის შემოწმება

პიპეტა, სუფთა და აწონილი ანალიზურ ბალანსზე, ივსება წყლით ნულოვან ნიშნულამდე ქვედა მენისკის გასწვრივ და შემდეგ წყალი ნელ-ნელა ივსება.

გადაისხა კედლის გასწვრივ წინასწარ აწონილ ბოთლში. ბოთლი დაფარულია სახურავით და იწონება წყლით. ცარიელი ბოთლისა და ბოთლის წყლით ყოველი აწონვა მეორდება არანაკლებ ორჯერ, ხოლო ორ აწონვას შორის სხვაობა არ უნდა აღემატებოდეს ± 0,005 გ.სხვაობა ბოთლის წყალსა და ცარიელ ბოთლს შორის უდრის მასას. წყლის შემცველობა პიპეტით. პიპეტის ნამდვილი სიმძლავრე გამოითვლება წყლის საშუალო მასის გაყოფით წყლის სიმკვრივეზე ტესტის ტემპერატურაზე (იხ. ცხრილი 2-1).

4. ტიპიური გამოთვლები ტიტრიმეტრულ ანალიზში

4.1. კონცენტრაციების გამოხატვის გზები, რომლებიც გამოიყენება გამოთვლებისთვის ტიტრიმეტრულ ანალიზში

4.1.1. ნივთიერების მოლური კონცენტრაცია c (A), მოლ/ლ - A ნივთიერების რაოდენობა მოლში, რომელიც შეიცავს 1 ლიტრ ხსნარს:

(2.1)

სადაც - A ნივთიერების რაოდენობა მოლში, გახსნილი V (A) ლ

გამოსავალი.

4.1.2. ნივთიერების მოლური კონცენტრაციის ექვივალენტი , მოლ / ლ - ნივთიერების რაოდენობა, რომელიც ექვივალენტს მოლში შეიცავს 1 ლიტრ ხსნარში (წინა სახელწოდება არის ხსნარის „ნორმალობა“):

(2.2)

სადაც
- ნივთიერების რაოდენობა, რომელიც უდრის A-ს მოლში,

გახსნილია V (A) ლ ხსნარში; - ვე-ის ეკვივალენტის მოლური მასა

ნივთიერებები A, გ/მოლი - ნივთიერების ეკვივალენტობის ფაქტორი.

4.1.3. ნივთიერების ტიტრი თ(A), გ/მლ - A ხსნარის მასა გრამებში, რომელიც შეიცავს 1 მლ ხსნარში:

4.1.4. ტიტრიმეტრული კონვერტაციის ფაქტორი I, გ/მლ - ანალიზის მასა გრამებში, ურთიერთქმედებით 1 მლ ტიტრატთან:

(2.4)

4.1.5. კორექტირების ფაქტორი ფ- მნიშვნელობა, რომელიც გვიჩვენებს, რამდენჯერ განსხვავდება ტიტრინის პრაქტიკული კონცენტრაციები მეთოდში მითითებული შესაბამისი თეორიული მნიშვნელობებისგან:

(2.5)

4.2. ტიტრიმეტრულ ანალიზში გამოყენებულ რეაქციებში ნივთიერებების მოლური მასის ეკვივალენტის გამოთვლა

ეკვივალენტი არის რეალური ან პირობითი ნაწილაკი, რომელსაც შეუძლია დაამატოთ ან გასცეს ერთი წყალბადის იონი H + (ან სხვაგვარად იყოს მისი ექვივალენტი მჟავა-ტუტოვანი რეაქციების დროს) ან დაამატოთ ან გასცეს ერთი ელექტრონი რედოქს რეაქციებში.

ეკვივალენტობის ფაქტორი - რიცხვი, რომელიც მიუთითებს რომელი

ეკვივალენტური ფრაქცია არის A ნივთიერების რეალური ნაწილაკიდან. ეკვივალენტობის ფაქტორი გამოითვლება ამ რეაქციის სტექიომეტრიის საფუძველზე:

სადაც ზ- პროტონების რაოდენობა, რომლებიც შემოწირულია ან დამატებულია ერთი მორეაქტიული ნაწილაკით (მოლეკულა ან იონი) მჟავა-ფუძის რეაქციაში, ან ელექტრონების რაოდენობა, რომლებიც შემოწირულია ან მიღებულია ერთი მორეაქტიული ნაწილაკის მიერ (მოლეკულა ან იონი) ჟანგვის ან შემცირების ნახევარრეაქციის დროს.

ნივთიერების ეკვივალენტის მოლური მასა არის ნივთიერების ექვივალენტის ერთი მოლის მასა, რომელიც უდრის ნივთიერების ეკვივალენტის ფაქტორის ნამრავლს ნივთიერების მოლური მასით, გ/მოლი. მისი გამოთვლა შესაძლებელია ფორმულის გამოყენებით:

(2.6)

4.3. ხსნარის მომზადება ცნობილი კონცენტრაციით უფრო კონცენტრირებული ხსნარის განზავებით

ტიტრიმეტრული ანალიზის ჩატარებისას რიგ შემთხვევებში საჭიროა A ნივთიერების მოცულობითი ხსნარის მომზადება დაახლოებით ცნობილი კონცენტრაცია უფრო კონცენტრირებული ხსნარის განზავებით.

როდესაც ხსნარი წყლით არის განზავებული, A ნივთიერების რაოდენობა ან ნივთიერების რაოდენობა A არ იცვლება, შესაბამისად, გამონათქვამების (2.1) და (2.2) შესაბამისად შეგვიძლია დავწეროთ:

(2.7)
(2.8)

სადაც 1 და 2 ინდექსები ეხება ხსნარებს განზავების წინ და შემდეგ, შესაბამისად.

მიღებული თანაფარდობებიდან გამოითვლება უფრო კონცენტრირებული ხსნარის მოცულობა , რომელიც უნდა გაიზომოს მოცემული ხსნარის მოსამზადებლად.

4.4. ხსნარის წინასწარ განსაზღვრული მოცულობის მომზადება ზუსტად ცნობილი მასის აწონით

4.4.1. წონის ნიმუშის გაანგარიშება

A სტანდარტული ნივთიერების ნიმუშის თეორიული მასა, რომელიც აუცილებელია ხსნარის მოცემული მოცულობის მოსამზადებლად ცნობილი კონცენტრაციით, გამოითვლება (2.1) და (2.2) გამონათქვამებიდან. ის უდრის:

(2.9)

თუ გამოყენებულია ნივთიერების მოლური კონცენტრაცია ხსნარში და:

(2.10)

თუ გამოყენებულია ნივთიერების ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაცია ხსნარში.

4.4.2. მომზადებული ხსნარის ზუსტი კონცენტრაციის გაანგარიშება

m (A) მასის ზუსტი ნიმუშით მომზადებული A ნივთიერების ხსნარის კონცენტრაცია გამოითვლება (2.1-2.3), სადაც t(A)- ნივთიერების A პრაქტიკული მასა, აღებული ანალიტიკურ ბალანსზე ორ აწონვას შორის სხვაობიდან.

4.5. ტიტრანის კონცენტრაციის გამოთვლა მისი სტანდარტიზაციის დროს

სტანდარტული ხსნარის ცნობილი მოცულობა კონცენტრაციით ტიტრირებულია V მოცულობის ტიტრული ხსნარით (T)(ან პირიქით). ამ შემთხვევაში ტიტრაციის პროცესში ხსნარში მიმდინარე რეაქციისთვის ეკვივალენტთა კანონს აქვს ფორმა:

და

აქედან მიიღება გამოხატულება ტიტრატის ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაციის გამოსათვლელად ტიტრაციის შედეგებიდან:

(2.12)

4.6. ანალიზის მასის გაანგარიშება ანალიზებულ ხსნარში4.6.1. პირდაპირი ტიტრაცია

გაანალიზებულ ხსნარში დასადგენი ნივთიერება ტიტრარდება უშუალოდ ტიტრატით.

4.6.1.1. გაანგარიშება ტიტრატის ეკვივალენტური მოლური კონცენტრაციის გამოყენებით

ანალიტის ხსნარის ალიქვოტი ტიტრირებული

ტიტრული ხსნარი V(T) მოცულობით. ამ შემთხვევაში, ხსნარში წარმოქმნილი რეაქციისთვის ტიტრირების პროცესის დროს:

ეკვივალენტთა კანონს აქვს ფორმა: და

(2.13)

ამრიგად, ანალიზის ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაცია, რომელიც გამოითვლება ტიტრირების შედეგების მიხედვით, უდრის:

(2.14)

მიღებული გამოხატულება ჩანაცვლებულია განტოლებით (2.2) და მიიღება ფორმულა ანალიზის მასის გამოსათვლელად კოლბაში მოცულობით პირდაპირი ტიტრირების შედეგების მიხედვით:

(2.15)

თუ ტიტრაციის დროს ტიტრატის ნაწილი მოიხმარს ინდიკატორთან რეაქციით, ტარდება "ცარიელი ექსპერიმენტი" და განისაზღვრება ტიტრატის V"(T) მოცულობა,

გამოიყენება ინდიკატორის ტიტრირებისთვის. გამოთვლებში ეს მოცულობა გამოკლებულია ტიტრატის მოცულობას, რომელიც გამოიყენებოდა ანალიზის ხსნარის ტიტრირებისთვის. ასეთი ცვლილება შეტანილია „ცარიელი ექსპერიმენტის“ დროს ტიტრიმეტრულ ანალიზში გამოყენებულ ყველა საანგარიშო ფორმულაში. მაგალითად, ფორმულა (2.15) ანალიზის მასის გამოსათვლელად, „ცარიელი ექსპერიმენტის“ გათვალისწინებით, ასე გამოიყურება:

(2.16)

4.6.1.2. გაანგარიშება ტიტრიმეტრული კონვერტაციის ფაქტორის გამოყენებით

გვაქვს გაანალიზებული ხსნარი მოცულობით ალიკ-ის ტიტრაციისთვის

მილის წილი ანალიტის ხსნარი გამოყენებული მოცულობა ტიტრატი V (T)თეორიული ტიტრიმეტრიული კონვერტაციის ფაქტორით და კორექტირების ფაქტორი ფ.მაშინ ანალიზის მასა ალიქვოტში უდრის:

(2.17)

და მთელ გაანალიზებულ მოცულობას

(2.18)

4.6.2. ჩანაცვლების ტიტრაცია

ემატება A რეაგენტის ცნობილი ჭარბი რაოდენობა და B შემცვლელი იზოლირებულია ანალიზის ექვივალენტური რაოდენობით:

B შემცვლელი ტიტრირდება შესაფერისი ტიტრატით:

ჩანაცვლების ტიტრირების ეკვივალენტების კანონი:

მიმართების გამოყენებით (2.8) შეიძლება დაიწეროს სახით:

აქედან მიიღება ფორმულა ხსნარში ანალიზის ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაციის გამოსათვლელად ჩანაცვლებითი ტიტრირების შედეგების მიხედვით:

რომელსაც აქვს იგივე ფორმა, რაც პირდაპირ ტიტრაციაში (2.14). სწორედ ამიტომ, ჩანაცვლებითი ტიტრირების დროს ანალიზირებული ნივთიერების მასის ყველა გამოთვლა ხორციელდება ფორმულების მიხედვით (2.15-2.18) პირდაპირი ტიტრაციისთვის. 4.6.3. უკანა ტიტრირება

ანალიტის ალიქვოტამდე დაამატეთ ცნობილიპირველი ტიტრატის ჭარბი :

შემდეგ ურეაქციო პირველი ტიტრატის ჭარბი ტიტრირება ხდება მეორე ტიტრატით, რომელიც მოიხმარს მოცულობას. :

ეკვივალენტების კანონი ამ შემთხვევაში შეიძლება დაიწეროს შემდეგნაირად:

აქედან გამოითვლება X ნივთიერების ეკვივალენტის მოლური კონცენტრაცია ხსნარში:

(2.19)

ჩაანაცვლეთ მიღებული გამოხატულება განტოლებაში (2.2) და მიიღეთ ანალიზირებული ხსნარში ანალიზის მასის გამოსათვლელი ფორმულა, რომელიც ტოლია კოლბის მოცულობის, უკანა ტიტრირების შედეგების საფუძველზე:

5. ტიტრიმეტრულ ანალიზზე პრაქტიკული სამუშაოს განხორციელება და უზრუნველყოფა

5.1. ზოგადი დებულებები

განყოფილების „ტიტრიმეტრიული ანალიზის“ შესწავლისას დაგეგმილია სამუშაოების ჩატარება შემდეგ თემებზე.

თემა Iმჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდები.

თემა II.რედოქსის ტიტრირების მეთოდები.

თემა III.ნალექების ტიტრირების მეთოდები.

თემა IV.კომპლექსომეტრული ტიტრირების მეთოდები.

Გაკვეთილი 1.მარილმჟავას ხსნარის მომზადება და მისი სტანდარტიზაცია.

გაკვეთილი 2.ტუტეს მასის განსაზღვრა ხსნარში. კარბონატების მასის განსაზღვრა ხსნარში. ტუტესა და კარბონატის მასის განსაზღვრა ხსნარში ერთობლივი თანდასწრებით.

გაკვეთილი 3.ამიაკის მასის განსაზღვრა ამონიუმის მარილების ხსნარებში.

ა) ტესტის კონტროლი 1.

ბ) ამიაკის მასის განსაზღვრა ამონიუმის მარილების ხსნარებში. გაკვეთილი 4.პერმანგანომეტრიული ტიტრაცია.

ა) წერითი ტესტი 1.

ბ) წყალბადის ზეჟანგის მასის განსაზღვრა ხსნარში.

გ) მარილის ხსნარში რკინის(II) მასის განსაზღვრა. მარილის ნიმუშში რკინის (II) მასის ფრაქციის განსაზღვრა.

გაკვეთილი 5.იოდომეტრიული ტიტრაცია.

ა) წყალბადის ზეჟანგის მასის განსაზღვრა ხსნარში.

ბ) სპილენძის(II) მასის განსაზღვრა ხსნარში. გაკვეთილი 6.იოდიმეტრიული ტიტრაცია.

გაკვეთილი 7.ბრომატომეტრიული ტიტრაცია. დარიშხანის მასის განსაზღვრა (III)ხსნარში.

გაკვეთილი 8.ბრომომეტრიული ტიტრაცია. ნატრიუმის სალიცილატის მასური ფრაქციის განსაზღვრა პრეპარატში.

გაკვეთილი 9.ნიტრიომეტრული ტიტრაცია.

ა) ტესტის კონტროლი 2.

ბ) პრეპარატში ნოვოკაინის მასური ფრაქციის განსაზღვრა. გაკვეთილი 10.არგენომეტრიული ტიტრირება და ჰექსაციანოფერატომი-

ტრიკული ტიტრაცია.

ა) წერითი ტესტი 2.

ბ) ხსნარში კალიუმის ბრომიდის და კალიუმის იოდიდის მასის განსაზღვრა არგენომეტრიული ტიტრაციით.

გ) თუთიის მასის განსაზღვრა ხსნარში ჰექსაციანოფერატომეტრული ტიტრაციით.

გაკვეთილი 11.ხსნარში თუთიისა და ტყვიის მასის კომპლექსომეტრიული განსაზღვრა.

ა) ტესტის კონტროლი 3.

ბ) თუთიისა და ტყვიის მასის განსაზღვრა ხსნარში.

გაკვეთილი 12.ხსნარში რკინის(III) და კალციუმის კომპლექსომეტრიული განსაზღვრა.

ა) წერითი ტესტი 3.

ბ) ხსნარში რკინის(III) და კალციუმის მასის განსაზღვრა.

კონკრეტული სიტუაციიდან გამომდინარე, დასაშვებია გარკვეული სამუშაოს შესრულება არა ერთი, არამედ ორი გაკვეთილის განმავლობაში. ასევე შესაძლებელია ტესტის კონტროლისა და წერილობითი ტესტების დროის შეცვლა.

ყოველი თემის ბოლოს მოცემულია მოსწავლეთა ცოდნის შუალედური კონტროლის სატესტო საგნების მაგალითები, დასკვნითი წერითი ტესტის შინაარსი, წერითი ტესტის ბილეთის მაგალითი.

ყოველი გაკვეთილის ბოლოს მოსწავლე ადგენს ოქმს, რომელშიც მოცემულია შესრულებული სამუშაოს თარიღი და დასახელება, მეთოდოლოგიის არსი, სამუშაოს თანმიმდევრობა, მიღებული ექსპერიმენტული მონაცემები, გამოთვლები, ცხრილები, დასკვნები. ანალიზის შედეგების ყველა გამოთვლა (ხსნარის კონცენტრაცია, ანალიზის მასა) სტუდენტების მიერ ხორციელდება მეოთხე მნიშვნელოვანი ფიგურის სიზუსტით, გარდა ტექსტში კონკრეტულად მითითებული შემთხვევებისა.

პრაქტიკული უნარებისა და თეორიული ცოდნის შუალედური კონტროლი ტარდება ტესტის კონტროლისა და წერითი ტესტების დახმარებით.

5.2. ტიტრიმეტრული ანალიზის კლასების მატერიალური მხარდაჭერა

მინის ჭურჭელი: 5 მლ ბურეტები, 2 და 5 მლ მოცულობითი პიპეტები, 25, 50, 100 და 250 მლ მოცულობითი კოლბები, 10-25 მლ კონუსური კოლბები, მინის ბოთლები, 20-30 მმ მინის ძაბრები, ჩვეულებრივი ან მუქი მინის კოლბები 100 ტევადობით, 200 და 500 მლ, საზომი ცილინდრები 10, 100 მლ ტევადობით.

რეაგენტები:სამუშაოში გამოყენებულია „ქიმიურად სუფთა“ კვალიფიკაციის რეაგენტები და "ჩ.დ.ა.", მაჩვენებელი ქაღალდი.

მოწყობილობები:ანალიტიკური ნაშთები წონებით, ტექნიკური ბალანსები წონებით, ღუმელი, ლაბორატორიული თერმომეტრი 20-100 °C სასწორით, სადგამები ბურეტის დამჭერებით და რგოლებით აზბესტის ბადეებისთვის, გაზის სანთურები, წყლის აბაზანები.

დამხმარე მასალები და აქსესუარები:სარეცხი საშუალებები (სოდა, სარეცხი ფხვნილები, ქრომის ნარევი), ჭურჭლის სარეცხი ჯაგრისები, რეზინის ნათურები, აზბესტის ბადეები, საკანცელარიო წებო, მინის ფანქრები, ფილტრის ქაღალდი.

ბიბლიოგრაფია

1. ლექციები სტუდენტებისთვის სექციაზე „ტიტრიმეტრიული ანალიზი“.

2.ხარიტონოვი იუ.ია.ანალიზური ქიმია (ანალიტიკა): 2 ტომად - გამომ. მე-5 - მ .: უმაღლესი სკოლა, 2010 წელი (შემდგომში „სახელმძღვანელო“).

3.Lurie Yu.Yu.ანალიტიკური ქიმიის სახელმძღვანელო.- M.: Chemistry, 1989 (შემდგომში „სახელმძღვანელო“).

4.ძაბაროვი დ.ნ.სავარჯიშოებისა და ამოცანების კრებული ანალიზურ ქიმიაში.- მოსკოვი: რუსი ექიმი, 2007 წ.

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია

ანალიზური ქიმია

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდები შეიძლება დაიყოს ქიმიური რეაქციის ბუნების მიხედვით, რომელიც ეფუძნება ნივთიერებების განსაზღვრას და ტიტრირების მეთოდის მიხედვით.

მათი ბუნებით, ტიტრიმეტრულ ანალიზში გამოყენებული რეაქციები სხვადასხვა ტიპისაა - იონთა კომბინაციის რეაქციები და დაჟანგვა-აღდგენითი რეაქციები. ამის შესაბამისად, ტიტრიმეტრული განსაზღვრები შეიძლება დაიყოს შემდეგ ძირითად მეთოდებად: მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირება (ნეიტრალიზაცია), ნალექების და კომპლექსური მეთოდები, დაჟანგვა-აღდგენის მეთოდი.

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაციის (ნეიტრალიზაციის) მეთოდი. ეს მოიცავს მჟავებისა და ფუძეების ურთიერთქმედების საფუძველზე განსაზღვრებებს, ე.ი. ნეიტრალიზაციის რეაქციაზე:

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების (ნეიტრალიზაციის) მეთოდი განსაზღვრავს მოცემულ ხსნარში მჟავების (ალკალიმეტრია) ან ფუძეების (მჟავემეტრია) რაოდენობას, სუსტი მჟავების და სუსტი ფუძეების მარილების რაოდენობას, აგრეთვე ნივთიერებებს, რომლებიც რეაგირებენ ამ მარილებთან. არაწყლიანი გამხსნელების (ალკოჰოლი, აცეტონი და ა.შ.) გამოყენებამ შესაძლებელი გახადა ამ მეთოდით განსაზღვრული ნივთიერებების დიაპაზონის გაფართოება.

ნალექების და კომპლექსების წარმოქმნის მეთოდები. ეს მოიცავს ტიტრიმეტრულ განსაზღვრას, რომელიც დაფუძნებულია იონის ნალექზე ცუდად ხსნადი ნაერთის სახით ან მის დაკავშირება ცუდად დისოცირებულ კომპლექსში.

ჟანგვის მეთოდები - აღდგენა (რედოქსიმეტრია). ეს მეთოდები ეფუძნება ჟანგვის და შემცირების რეაქციებს. მათ ჩვეულებრივ ასახელებენ გამოყენებული ტიტრირებული რეაგენტის ხსნარის მიხედვით, მაგალითად:

პერმანგანატომეტრია, რომელიც იყენებს ჟანგვის რეაქციებს კალიუმის პერმანგანატთან KMnO4;

იოდომეტრია, რომელიც იყენებს ჟანგვის რეაქციებს იოდით ან რედუქციას I-იონებით;

ბიქრომატომეტრია, რომელიც იყენებს ჟანგვის რეაქციებს კალიუმის დიქრომატთან K2Cr2O7;

ბრომატომეტრია, რომელიც იყენებს ჟანგვის რეაქციებს კალიუმის ბრომატთან KBrO3.

დაჟანგვა-აღდგენითი მეთოდები ასევე მოიცავს ცერიმეტრიას (დაჟანგვა Ce4+ იონებით), ვანადატომეტრიას (ჟანგვა VO3 იონებით), ტიტანომეტრიას (რედუქცია T13+ იონებით). ტიტრირების მეთოდის მიხედვით გამოყოფენ შემდეგ მეთოდებს.

პირდაპირი ტიტრირების მეთოდი. ამ შემთხვევაში დასადგენი იონი ტიტრირდება რეაგენტის ხსნარით (ან პირიქით).

ჩანაცვლების მეთოდი. ეს მეთოდი გამოიყენება მაშინ, როდესაც ამა თუ იმ მიზეზით ძნელია ეკვივალენტური წერტილის დადგენა, მაგალითად, არასტაბილურ ნივთიერებებთან მუშაობისას და ა.შ.

უკანა ტიტრირების მეთოდი (ტიტრაცია ნარჩენებით). ეს მეთოდი გამოიყენება მაშინ, როდესაც არ არის შესაფერისი ინდიკატორი ან როდესაც ძირითადი რეაქცია არ მიმდინარეობს ძალიან სწრაფად. მაგალითად, CaCO3-ის დასადგენად, ნივთიერების ნიმუში მუშავდება ჭარბი ტიტრირებული მარილმჟავას ხსნარით:

რომელი მეთოდიც არ უნდა იქნას გამოყენებული განსაზღვრისთვის, ყოველთვის ვარაუდობენ:

1) ზუსტი გაზომვა მოცულობის ერთი ან ორივე რეაქციაში მყოფი ხსნარის;

2) ტიტრირებული ხსნარის არსებობა, რომლითაც ტარდება ტიტრირება;

3) ანალიზის შედეგების გაანგარიშება.

ამის შესაბამისად, სანამ ტიტრიმეტრიული ანალიზის ცალკეული მეთოდების განხილვას გადავიტანდეთ, მოდით ვისაუბროთ მოცულობების გაზომვაზე, კონცენტრაციების გამოთვლაზე და ტიტრირებული ხსნარების მომზადებაზე, აგრეთვე ტიტრიმეტრული განსაზღვრების გამოთვლებზე.

ეკვივალენტობის წერტილი

ეკვივალენტობის წერტილი (ტიტრიმეტრულ ანალიზში) - ტიტრირების მომენტი, როდესაც დამატებული ტიტრატის ეკვივალენტების რაოდენობა ტოლია ან ტოლია ნიმუშის ანალიზის ეკვივალენტების რაოდენობაზე. ზოგიერთ შემთხვევაში, შეინიშნება რამდენიმე ეკვივალენტური წერტილი ერთმანეთის მიყოლებით, მაგალითად, პოლიბაზური მჟავების ტიტრირებისას ან ხსნარის ტიტრირებისას, რომელშიც რამდენიმე ანალიზური იონია.

ტიტრების მრუდის დიაგრამას აქვს ერთი ან მეტი გადახრის წერტილი, რომელიც შეესაბამება ეკვივალენტურ წერტილებს.

ტიტრირების ბოლო წერტილი (ეკვივალენტური წერტილის მსგავსი, მაგრამ არა იგივე) არის წერტილი, როდესაც ინდიკატორი ფერს იცვლის ფერს კოლორიმეტრულ ტიტრაციაში.

ეკვივალენტობის წერტილის განსაზღვრის მეთოდები

ინდიკატორების გამოყენება

ეს არის ნივთიერებები, რომლებიც იცვლებიან ფერს ქიმიური პროცესების გამო. მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები, როგორიცაა ფენოლფთალეინი, იცვლის ფერს ხსნარის pH-ის მიხედვით, რომელშიც ისინი არიან. რედოქსის ინდიკატორები იცვლიან ფერს სისტემის პოტენციალის ცვლილების შემდეგ და, შესაბამისად, გამოიყენება რედოქსის ტიტრაციებში. ტიტრაციის დაწყებამდე ინდიკატორის რამდენიმე წვეთი ემატება სატესტო ხსნარს და ტიტრანს ემატება წვეთობრივად. როგორც კი ხსნარის შემდეგ ინდიკატორი შეიცვლის ფერს, ტიტრირება ჩერდება, ეს მომენტი არის დაახლოებით ეკვივალენტური წერტილი.

ინდიკატორის შერჩევის წესი - ტიტრირებისას გამოიყენება ინდიკატორი, რომელიც იცვლის ფერს ეკვივალენტურ წერტილთან ახლოს, ე.ი. ინდიკატორის ფერის გადასვლის ინტერვალი, თუ ეს შესაძლებელია, უნდა ემთხვეოდეს ტიტრაციის ნახტომს.

პოტენციომეტრია

ამ შემთხვევაში, მოწყობილობა გამოიყენება ხსნარის ელექტროდის პოტენციალის გასაზომად. როდესაც ეკვივალენტური წერტილი მიიღწევა, სამუშაო ელექტროდის პოტენციალი მკვეთრად იცვლება.

pH მეტრით

pH მეტრი არსებითად ასევე არის პოტენციომეტრი, რომელიც იყენებს ელექტროდს, რომლის პოტენციალი დამოკიდებულია ხსნარში H+ იონების შემცველობაზე, ეს არის იონური სელექციური ელექტროდის გამოყენების მაგალითი. ამ გზით, pH-ის ცვლილება შეიძლება კონტროლდებოდეს მთელი ტიტრირების პროცესში. როდესაც ეკვივალენტური წერტილი მიიღწევა, pH მკვეთრად იცვლება. ეს მეთოდი უფრო ზუსტია, ვიდრე ტიტრაცია მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორების გამოყენებით და ადვილად შეიძლება ავტომატიზირებული იყოს.

გამტარობა

ელექტროლიტური ხსნარის გამტარობა დამოკიდებულია მასში არსებულ იონებზე. ტიტრირების დროს გამტარობა ხშირად მნიშვნელოვნად იცვლება (მაგალითად, მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირებისას H+ და OH− იონები ურთიერთქმედებენ და წარმოქმნიან ნეიტრალურ H2O მოლეკულას, რაც იწვევს ხსნარის გამტარობის ცვლილებას). ხსნარის საერთო გამტარობა ასევე დამოკიდებულია სხვა არსებულ იონებზე (მაგალითად, კონტრაინებზე), რომლებიც მასში სხვადასხვა წვლილს შეაქვთ. ეს, თავის მხრივ, დამოკიდებულია თითოეული იონის მობილურობაზე და იონების მთლიან კონცენტრაციაზე (იონური სიძლიერე). ამ მხრივ, გაცილებით რთულია გამტარობის ცვლილების პროგნოზირება, ვიდრე გაზომვა.

ფერის შეცვლა

ზოგიერთი რეაქციის დროს ფერის შეცვლა ხდება ინდიკატორის დამატების გარეშეც. ეს ყველაზე ხშირად შეინიშნება რედოქსის ტიტრაციებში, როდესაც საწყის მასალებს და რეაქციის პროდუქტებს აქვთ განსხვავებული ფერები სხვადასხვა დაჟანგვის მდგომარეობებში.

ნალექები

თუ რეაქციის დროს უხსნადი მყარი წარმოიქმნება, ტიტრირების ბოლოს წარმოიქმნება ნალექი. ასეთი რეაქციის კლასიკური მაგალითია Ag+ და Cl− იონებისგან უაღრესად უხსნადი ვერცხლის ქლორიდის AgCl წარმოქმნა. გასაკვირია, რომ ეს ზუსტად არ განსაზღვრავს ტიტრაციის დასასრულს, ამიტომ ნალექების ტიტრაცია ყველაზე ხშირად გამოიყენება როგორც უკანა ტიტრაცია.

იზოთერმული კალორიმეტრიული ტიტრაცია

გამოიყენება იზოთერმული ტიტრირების კალორიმეტრი, რომელიც განსაზღვრავს ეკვივალენტურ წერტილს რეაქტიული სისტემის მიერ გამოთავისუფლებული ან შთანთქმული სითბოს რაოდენობით. ეს მეთოდი მნიშვნელოვანია ბიოქიმიური ტიტრირებისას, მაგალითად, იმის დასადგენად, თუ როგორ უკავშირდება ფერმენტის სუბსტრატი ფერმენტს.

თერმომეტრიული ტიტრიმეტრია

თერმომეტრიული ტიტრიმეტრია უკიდურესად მოქნილი ტექნიკაა. იგი განსხვავდება კალორიმეტრიული ტიტრიმეტრიისგან იმით, რომ რეაქციის სიცხე, რომელიც მითითებულია ტემპერატურის ვარდნით ან მატებით, არ გამოიყენება საკვლევ ნიმუშში შემავალი ნივთიერების რაოდენობის დასადგენად. პირიქით, ეკვივალენტური წერტილი განისაზღვრება იმ ფართობის მიხედვით, რომელშიც ხდება ტემპერატურის ცვლილება. დამოკიდებულია იმაზე, არის თუ არა რეაქცია ტიტრანტსა და ანალიზს შორის ეგზოთერმული თუ ენდოთერმული, ტემპერატურა ტიტრირების პროცესში შესაბამისად მოიმატებს ან დაეცემა. როდესაც ყველა საცდელი ნივთიერება რეაგირებს ტიტრატთან, არეალის შეცვლა, რომელშიც ტემპერატურა იზრდება ან იკლებს, შესაძლებელს ხდის ტემპერატურის მრუდის ეკვივალენტობის წერტილის და მოხრის განსაზღვრას. ზუსტი ეკვივალენტობის წერტილი შეიძლება განისაზღვროს ტემპერატურის მრუდის მეორე წარმოებულის აღებით: მკაფიო პიკი მიუთითებს ეკვივალენტურ წერტილს.

სპექტროსკოპია

ეკვივალენტურობის წერტილი შეიძლება განისაზღვროს ტიტრაციის დროს ხსნარის სინათლის შთანთქმის გაზომვით, თუ ცნობილია პროდუქტის, ტიტრატის ან ანალიზის სპექტრი. რეაქციის პროდუქტისა და საცდელი ნივთიერების ფარდობითი შემცველობა საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ეკვივალენტობის წერტილი. თუმცა, თავისუფალი ტიტრანის არსებობა (რაც მიუთითებს რეაქციის დასრულებაზე) შეიძლება გამოვლინდეს ძალიან დაბალ მნიშვნელობებზე.

ამპერომეტრია

მეთოდი, რომელიც საშუალებას გაძლევთ განსაზღვროთ ეკვივალენტური წერტილი მოცემულ პოტენციალზე დენის სიდიდის მიხედვით. სამუშაო ელექტროდზე საცდელი ნივთიერების ან პროდუქტის ჟანგვის/აღდგენის რეაქციის გამო დენის სიდიდე დამოკიდებულია მათ კონცენტრაციაზე ხსნარში. ეკვივალენტური წერტილი შეესაბამება დენის სიდიდის ცვლილებას. ეს მეთოდი ყველაზე სასარგებლოა მაშინ, როცა საჭიროა ტიტრატის მოხმარების შემცირება, მაგალითად, ჰალოიდების ტიტრირებისას Ag+ იონით.

პირდაპირი და უკანა ტიტრირება.

ტიტრაციის უმარტივეს ვარიანტში, ანალიზი უშუალოდ ურთიერთქმედებს ტიტრატთან. ანალიტის რაოდენობა გამოითვლება ტიტრატის მოლური კონცენტრაციიდან, მისი მოცულობით, რომელიც საჭიროა ექვივალენტურ წერტილამდე მისასვლელად და ანალიზსა და ტიტრატს შორის რეაქციის სტექიომეტრიიდან.

უკანა ტიტრირებისას ანალიზი არ ურთიერთქმედებს ტიტრატთან, არამედ სხვა რეაგენტთან, რომელიც ჭარბად არის. შემდეგ ჭარბი განისაზღვრება ტიტრაციით. თუ ცნობილია რეაგენტის საწყისი რაოდენობა და განისაზღვრება მისი ჭარბი რაოდენობა, მაშინ მათ შორის განსხვავება არის რეაგენტის რაოდენობა, რომელიც შევიდა რეაქციაში ანალიზთან.

უკანა ტიტრირება გამოიყენება, მაგალითად, როდესაც პირდაპირი ტიტრაციის რეაქციის წონასწორობის მუდმივი ძალიან მცირეა. უკანა ტიტრირების გამოყენების სხვა მიზეზები მოიცავს შესაბამისი ჩვენების მეთოდის არარსებობას ან არასაკმარისი რეაქციის სიჩქარეს პირდაპირ ტიტრირებაში.

ჩანაცვლების ტიტრაცია.

მაგნიუმის კომპლექსი MgY2- ემატება გასაანალიზებელ ხსნარს, რომელიც შეიცავს ლითონის იონებს. იმიტომ რომ ის ნაკლებად სტაბილურია, ვიდრე ლითონის იონის კომპლექსი, რომელიც უნდა განისაზღვროს კომპლექსონთან, შემდეგ ხდება ჩანაცვლების რეაქცია და გამოიყოფა Mg2+ იონი.

შემდეგ Mg2+ იონი ტიტრირდება კომპლექსონ III-ით ერიოქრომული შავი T-ის თანდასწრებით.

ტიტრირებისთვის გამოყენებული EDTA-ს მოცულობიდან გამომდინარე, გამოითვლება დასადგენი ლითონის იონის მასა. ტიტრირების ეს მეთოდი შესაძლებელია მხოლოდ იმ შემთხვევაში, თუ გაანალიზებული ლითონების რთული ნაერთები უფრო სტაბილურია, ვიდრე მაგნიუმის კომპლექსი.

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

ლექცია 7. ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდი.

1. ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდის არსი

2. ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდების კლასიფიკაცია

3. გამოთვლები ტიტრიმეტრიაში. სტანდარტული და სამუშაო გადაწყვეტილებები

4. ტიტრიმეტრული მეთოდის შეცდომები

5. ტიტრაციის მრუდების აგება.

ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი ემყარება იმ ფაქტს, რომ ნივთიერებები ურთიერთქმედებენ ერთმანეთთან ექვივალენტური რაოდენობით:

სადაცნ1 დან2 ნივთიერების რაოდენობა 1 და 2, [ნ ]= მოლი

სადაცCმოლური ეკვივალენტური კონცენტრაცია;ვხსნარის მოცულობა [ვ]= ლ

მაშინ, ორი სტოქიომეტრიულად რეაქციაში მყოფი ნივთიერებისთვის, კავშირი მართალია:

ტიტრიმეტრიული ანალიზი არის ნივთიერების რაოდენობის განსაზღვრის მეთოდი იმ ნივთიერებების ხსნარების მოცულობის ზუსტი გაზომვით, რომლებიც რეაგირებენ ერთმანეთთან.

ტიტრი- ნივთიერების გ რაოდენობა, რომელიც შეიცავს 1 მლ ხსნარში ან დასადგენი ნივთიერების ექვივალენტს. მაგალითად, თუ H2SO4 ტიტრი არის 0,0049 გ/მლ, ეს ნიშნავს, რომ ხსნარის ყოველი მლ შეიცავს 0,0049 გ გოგირდის მჟავას.

ხსნარს, რომლის ტიტრიც ცნობილია, ტიტრირებული ხსნარი ეწოდება. ტიტრაცია- საცდელ ხსნარში ან ტიტრირებული ხსნარის ექვივალენტური რაოდენობის ალიკვოტის დამატების პროცესი. ამ შემთხვევაში გამოიყენება სტანდარტული ხსნარები - ხსნარები ნივთიერების ზუსტი კონცენტრაციით (Na2CO3, HCl).

ტიტრირების რეაქცია უნდა აკმაყოფილებდეს შემდეგ მოთხოვნებს:

1) რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს რაოდენობრივად, იყოს მკაცრად სტექიომეტრიული

2) რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს მაღალი სიჩქარით;

3) რეაქცია უნდა გაგრძელდეს ბოლომდე, არ უნდა იყოს კონკურენტული პროცესები;

4) მოცემული რეაქციისთვის უნდა არსებობდეს მოსახერხებელი გზა რეაქციის დასასრულის დასაფიქსირებლად (ეკვივალენტური წერტილი).

მაგალითად, მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირება:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (მეთილის ფორთოხლის მაჩვენებელი)

ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია.

ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდები შეიძლება კლასიფიცირდეს რამდენიმე კრიტერიუმის მიხედვით. მაგალითად, ძირითადი რეაქციის ტიპის მიხედვით, რომელიც ხდება ტიტრირების დროს:

1) მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაცია (ნეიტრალიზაცია): H3O + + OH - ↔ 2H2O

ეს მეთოდი განსაზღვრავს მჟავის ან ტუტეს რაოდენობას გაანალიზებულ ხსნარში;

ა) მჟავემეტრია

ბ) ალკალიმეტრია

2) რედოქს ტიტრაცია (რედოქსიმეტრია):

Ox1 + Red2 ↔ Ox2 + Red1

ა) პერმანგანატომეტრია (KMnO4);

ბ) იოდომეტრია (I2);

გ) ბრომატომეტრია (KBrO3);

დ) დიქრომატომეტრია (K2Cr2O7);

ე) ცერიმეტრია (Ce(SO4)2);

ვ) ვანადომეტრია (NH4VO3);

ზ) ტიტანომეტრია (TiCl3) და სხვ.

3) ნალექების ტიტრაცია: Me + X ↔ MeX↓

ა) არგენტომეტრია Ag+ + Cl - „AgCl $

ბ) მერკურომეტრია

4) კომპლექსომეტრიული ტიტრაცია Mem+ + nL ↔ m+

ა) ვერცხლისწყალი

ბ) კომპლექსომეტრია (EDTA)

ტიტრიმეტრული ანალიზის მთავარი ამოცანაა არა მხოლოდ ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარის გამოყენება, არამედ ეკვივალენტობის წერტილის სწორად განსაზღვრა. ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირების რამდენიმე გზა არსებობს:

1. განმსაზღვრელი ელემენტის იონების ფერის მიხედვით, მაგალითად, პერმანგანატის იონები MNO4 - აქვს ჟოლოსფერი ფერი

2. ინდიკატორების დახმარებით, მაგალითად, ნეიტრალიზაციის რეაქციაში გამოიყენება მჟავა-ტუტოვანი ინდიკატორები: ლაკმუსი, ფენოლფთალეინი, მეთილის ფორთოხალი - ორგანული ნაერთები, რომლებიც იცვლებიან ფერს მჟავედან ტუტე გარემოზე გადასვლისას.

ინდიკატორები- ორგანული საღებავები, რომლებიც იცვლებიან ფერს საშუალო მჟავიანობის ცვლილებისას. სქემატურად (შუალედური ფორმების გამოტოვებით), ინდიკატორის წონასწორობა შეიძლება წარმოდგენილი იყოს როგორც მჟავა-ტუტოვანი რეაქცია.

Hin + H2O In - + H3O +

ინდიკატორის ფერის გადასვლის არეალზე (პოზიცია და ინტერვალი) გავლენას ახდენს ყველა ის ფაქტორი, რომელიც განსაზღვრავს წონასწორობის მუდმივობას (იონური სიძლიერე, ტემპერატურა, უცხო ნივთიერებები, გამხსნელი), ასევე ინდიკატორი.

3. ნივთიერებით-მოწმე

მაგალითი: Ag+ + Cl - " AgCl $

Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (ნათელი ნარინჯისფერი ფერი)

კოლბას ემატება მცირე რაოდენობით მარილი K2CrO4, სადაც საჭიროა ქლორის იონის განსაზღვრა (მოწმე). შემდეგ, საცდელ ნივთიერებას თანდათან უმატებენ ბურეტიდან, ხოლო ქლორიდის იონები პირველები რეაგირებენ და წარმოიქმნება თეთრი ნალექი (AgCl), ანუ PR AgCl.<< ПР Ag2Cr O4.

ამრიგად, ვერცხლის ნიტრატის დამატებითი წვეთი მისცემს ნათელ ნარინჯისფერ ფერს, რადგან ყველა ქლორი უკვე რეაგირებს.

ტიტრების მეთოდები.

1. პირდაპირი ტიტრაცია,ზე პირდაპირი ტიტრაციატიტრატი პირდაპირ ემატება ტიტრირებულ ნივთიერებას. ეს მეთოდი გამოიყენება მხოლოდ იმ შემთხვევაში, თუ ზემოთ ჩამოთვლილი ყველა მოთხოვნა დაკმაყოფილებულია.

2. უკანა ტიტრაცია(ჭარბი რაოდენობით), გამოიყენება ნელი რეაქციაში. თუ რეაქციის სიჩქარე დაბალია, ან შეუძლებელია ინდიკატორის არჩევა, ან შეინიშნება გვერდითი მოვლენები, მაგალითად, ანალიზის დაკარგვა არასტაბილურობის გამო, შეგიძლიათ გამოიყენოთ ტექნიკა უკანა ტიტრაცია: დაამატეთ ტიტრატის T1 ცნობილი ჭარბი ნივთიერების დასადგენად, მიიყვანეთ რეაქცია დასრულებამდე და შემდეგ იპოვნეთ არარეაგირებული ტიტრატის რაოდენობა მისი ტიტრირებით სხვა რეაგენტი T2-ით C2 კონცენტრაციით. აშკარაა, რომ ტიტრატის T1 რაოდენობა, CT1VT1 = CT2VT2 სხვაობის ტოლი, იხარჯება ანალიზტზე.

3. არაპირდაპირი ტიტრირება (ჩანაცვლებით),გამოიყენება ორგანული ნაერთების ანალიზში. თუ რეაქცია არასტოქიომეტრიულია ან ნელა მიმდინარეობს, მაშინ გამოიყენება შემცვლელის ტიტრირება, რისთვისაც ტარდება ანალიზის ქიმიური რეაქცია დამხმარე რეაგენტთან და ექვივალენტური რაოდენობით მიღებული პროდუქტი ტიტრირდება შესაბამისი ტიტრატით.

ხსნარის კონცენტრაციის გამოხატვის მეთოდები.

მოლური კონცენტრაცია - მოლ/ლ

1 მ - 1 ლიტრი შეიცავს 1 გ/მოლ ნივთიერებას

ეკვივალენტების მოლური კონცენტრაცია (ნორმალური ხსნარები) (ხსნარი უნდა შეიცავდეს მოცემულ რაოდენობას ექვივალენტურ მასებს 1 ლიტრში).

ქიმიური ეკვივალენტი არის ნივთიერების რაოდენობა, რომელიც ექვივალენტურია წყალბადის ატომის ერთი გ.

ხსნარის ტიტრი თ

სამუშაო ნივთიერების ტიტრი: https://pandia.ru/text/79/035/images/image004_113.gif" width="133" height="48 src="> [g/ml]

სამუშაო ნივთიერების ტიტრი უნდა გარდაიქმნას ანალიტის ტიტრში კონვერტაციის ფაქტორის გამოყენებით: Tonp = Trab F

მაგალითი: https://pandia.ru/text/79/035/images/image006_73.gif" width="72" height="46 src=">

ა - გაანალიზებული ნივთიერების ნიმუში

სტანდარტული და სამუშაო გადაწყვეტილებები

ცნობილი კონცენტრაციის მქონე ტიტრატს სტანდარტული ხსნარი ეწოდება. მომზადების მეთოდის მიხედვით განასხვავებენ პირველად და მეორად სტანდარტულ ხსნარებს. პირველადი სტანდარტული ხსნარი მზადდება ცნობილი სტექიომეტრიული შემადგენლობის ქიმიურად სუფთა ნივთიერების ზუსტი რაოდენობის გახსნით გამხსნელის განსაზღვრულ მოცულობაში. მეორადი სტანდარტული ხსნარი მზადდება შემდეგნაირად: მოამზადეთ ხსნარი სავარაუდო კონცენტრაციით და განსაზღვრეთ მისი კონცენტრაცია (სტანდარტიზაცია) შესაბამისი პირველადი სტანდარტის მიმართ.

პირველადი საცნობარო ნივთიერებები უნდა აკმაყოფილებდეს რიგ მოთხოვნებს:

1. ნივთიერების შემადგენლობა მკაცრად უნდა შეესაბამებოდეს ქიმიურ ფორმულას. მინარევების შემცველობა 0,05%-ზე ნაკლები

2. ნივთიერება უნდა იყოს სტაბილური ოთახის ტემპერატურაზე, არ უნდა იყოს ჰიგიროსკოპიული, არ იჟანგება ატმოსფერული ჟანგბადით, არ შთანთქავს ნახშირორჟანგს, არ არის აქროლადი.

3. ნივთიერებას უნდა ჰქონდეს საკმარისად მაღალი მოლეკულური წონა აწონვის შეცდომების შესამცირებლად.

პირველადი სტანდარტული ხსნარების მოსამზადებლად შეგიძლიათ გამოიყენოთ ფიქსანალი - ამპულა, რომელშიც ილუქება სტანდარტული ნივთიერების ან ხსნარის ცნობილი რაოდენობა.

ყირგიზეთის ეროვნული უნივერსიტეტი მათ. J. BALASAGYNA

ქიმიისა და ქიმიური ტექნოლოგიის ფაკულტეტი

იუნესკოს გარემოსდაცვითი განათლებისა და საბუნებისმეტყველო მეცნიერებების კათედრა

ესეიგი

დისციპლინის მიხედვით: ანალიზური ქიმია

თემაზე:

ნეიტრალიზაციის მეთოდი ანალიზის ტიტრიმეტრიულ მეთოდში

მეორე კურსის სტუდენტები გრ. xr-1-08

სახელი: ბაიტანაევა ა.

ლექტორი: ასოცირებული პროფესორი ლი ს.პ.

ბიშკეკი-2010წ

შესავალი

ანალიზური ქიმია. განსაზღვრის მეთოდები

ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი

ტიტრირებული ხსნარის მომზადება

ტიტრაცია. ინდიკატორები

ეკვივალენტობის ქულების დადგენის მეთოდები. ტიტრიმეტრული ანალიზის მეთოდების კლასიფიკაცია

ტიტრირებისთვის გამოყენებული გემები

გამოთვლები მოცულობით ანალიზში

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდები, ან ნეიტრალიზაციის მეთოდები

დასკვნა

ცნობები

შესავალი

ანალიტიკური ქიმია არის ფუნდამენტური ქიმიური მეცნიერება, რომელიც გამორჩეულ ადგილს იკავებს სხვა ქიმიურ დისციპლინებს შორის. ამავდროულად, ანალიტიკური ქიმია მჭიდროდ არის დაკავშირებული ყოველდღიურ პრაქტიკასთან, რადგან ნედლეულში ან საბოლოო პროდუქტში ძირითადი კომპონენტების და მინარევების შემცველობის ანალიზის მონაცემების გარეშე შეუძლებელია ტექნოლოგიური პროცესის კომპეტენტურად ჩატარება მეტალურგიულ, ქიმიურ, ფარმაცევტული და მრავალი სხვა ინდუსტრია.

ეკონომიკური და სხვა მნიშვნელოვანი საკითხების გადაჭრისას საჭიროა ქიმიური ანალიზის მონაცემები.

ანალიტიკური ქიმიის თანამედროვე განვითარება, რაც დიდწილად განპირობებულია სხვადასხვა ინდუსტრიის პროგრესით.

ანალიზური ქიმია. განსაზღვრის მეთოდები

ანალიტიკური ქიმია ტიტრიმეტრული ნეიტრალიზაცია

ანალიზური ქიმია -ეს არის მეცნიერება ნივთიერებების ქიმიური შემადგენლობის და ნაწილობრივ მათი ქიმიური სტრუქტურის განსაზღვრის შესახებ. ანალიტიკური ქიმიის მიერ შექმნილი მეთოდები საშუალებას გაძლევთ უპასუხოთ კითხვებს, თუ რისგან შედგება ნივთიერება, რა კომპონენტები შედის მის შემადგენლობაში. ანალიტიკური მეთოდები ხშირად იძლევა იმის გარკვევას, თუ რა ფორმით არის მოცემული კომპონენტი ნივთიერებაში, მაგალითად, როგორია ელემენტის დაჟანგვის მდგომარეობა.

განსაზღვრის მეთოდები შეიძლება კლასიფიცირდეს ნივთიერების თვისებიდან გამომდინარე, რაც არის განმარტების საფუძველი. თუ ნალექის მასა იზომება, მეთოდს ეწოდება გრავიმეტრიული, თუ ხსნარის ფერის ინტენსივობა განისაზღვრება, ეს არის ფოტომეტრიული, ხოლო თუ EMF მნიშვნელობა ეწოდება პოტენციომეტრულ.

განსაზღვრის მეთოდები ხშირად იყოფა ქიმიური(კლასიკური), ფიზიკური და ქიმიური(ინსტრუმენტული) და ფიზიკური.

ქიმიური ანალიტიკურ ქიმიაში მას ჩვეულებრივ უწოდებენ გრავიმეტრიულიდა ტიტრიმეტრიულიმეთოდები. ეს მეთოდები უძველესია, მაგრამ დღემდე ფართოდ გამოიყენება და მნიშვნელოვან როლს ასრულებს ქიმიური ანალიზის პრაქტიკაში.

გრავიმეტრული (წონის) ანალიზი არის ქიმიურად სუფთა მდგომარეობაში ან შესაბამისი ნაერთების სახით იზოლირებული ალიტის ან მისი შემადგენლობის მასის გაზომვა.

ტიტრიმეტრიული (მოცულობის) ანალიზი არის ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის რეაგენტის მოცულობის გაზომვა, რომელიც მოხმარებულია რეაქციაში.

ფიზიკურ-ქიმიური და ფიზიკური ანალიზის მეთოდები ჩვეულებრივ იყოფა შემდეგ ჯგუფებად:

1) ელექტროქიმიური

2) სპექტრული (ოპტიკური)

) ქრომატოგრაფიული

) რადიომეტრიული

) მასის სპექტრომეტრია

ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი

ანალიზის ტიტრიმეტრიული მეთოდი არის რაოდენობრივი ანალიზის მეთოდი, რომელიც დაფუძნებულია რეაგენტის რაოდენობის გაზომვაზე, რომელიც საჭიროა რეაქციის დასასრულებლად მოცემული რაოდენობის ანალიზით.

მეთოდი შედგება იმაში, რომ ცნობილი კონცენტრაციის რეაგენტის ხსნარი თანდათან ემატება ანალიზის ხსნარს. რეაგენტის დამატება გრძელდება მანამ, სანამ მისი რაოდენობა არ გახდება მასთან რეაქციაში მყოფი ანალიტის რაოდენობის ექვივალენტი.

რაოდენობრივი განსაზღვრა მოცულობითი მეთოდით ძალიან სწრაფია. ტიტრიმეტრიული მეთოდით განსაზღვრის დასასრულებლად საჭირო დრო იზომება წუთებში. ეს შესაძლებელს ხდის რამდენიმე სერიული და პარალელური განსაზღვრების განხორციელებას დიდი ძალისხმევის გარეშე.

ტიტრიმეტრული ანალიზის ფუძემდებელია ფრანგი მეცნიერი ჯეი-ლ გეი-ლუსაკი.

ქიმიურ ელემენტს, მარტივ ან რთულ ნივთიერებას, რომლის შემცველობა განისაზღვრება გაანალიზებული პროდუქტის მოცემულ ნიმუშში, ე.წ. განსაზღვრული ნივთიერება.

დასადგენი ნივთიერებები ასევე მოიცავს ატომებს, იონებს, შეკრულ თავისუფალ რადიკალებს და ფუნქციურ ჯგუფებს.

მყარი, თხევადი ან აირისებრი ნივთიერება, რომელიც რეაგირებს გარკვეულ ნივთიერებასთან, ეწოდება რეაგენტი.

ტიტრაცია - ეს არის ერთი ხსნარის დამატება მეორეში უწყვეტი შერევით. ერთი ხსნარის კონცენტრაცია ზუსტად ცნობილია.

ტიტრანტი(სტანდარტული ან ტიტრირებული ხსნარი) არის ხსნარი ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციით.

ნორმალურობახსნარი N - ნივთიერების გრამ-ექვივალენტის რაოდენობა, რომელიც შეიცავს 1 ლიტრ ხსნარში.

N 1 V 1 \u003d N 2 V 2

ტიტრი(T) - სტანდარტული ხსნარის (ტიტრანის) ზუსტი კონცენტრაცია.

გამოიხატება 1 მლ ხსნარში შემავალი ხსნარის გრამი რაოდენობით, გ/მლ.

ანალიტიკურ ქიმიაში ტიტრი არის ხსნარის კონცენტრაციის გამოხატვის ერთ-ერთი გზა.

N - ხსნარის ნორმალურობა, გ-ეკვ / ლ

E არის გამხსნელი ნივთიერების ექვივალენტი

T- ტიტრი, გ/სმ 3 (მლ).

ქიმიური ელემენტები ან მათი ნაერთები შედიან ქიმიურ რეაქციებში ერთმანეთთან მკაცრად განსაზღვრული წონის რაოდენობით, რაც შეესაბამება მათ ქიმიურ ეკვივალენტებს (გრამის ეკვივალენტები).

Სხვა სიტყვებით, ერთი ნივთიერების გრამ ეკვივალენტი რეაგირებს მეორე ნივთიერების ერთ გრამ ეკვივალენტთან.

ტიტრირებული ხსნარის მომზადება საწყისი ნივთიერების ზუსტი წონის მიხედვით

ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარის მომზადების პირველი გზა, ე.ი. ხასიათდება გარკვეული ტიტრით, არის საწყისი ქიმიურად სუფთა ნივთიერების ზუსტი ნიმუშის წყალში ან სხვა გამხსნელში დაშლა და მიღებული ხსნარის საჭირო მოცულობამდე განზავება. წყალში გახსნილი ქიმიურად სუფთა ნაერთის მასის და მიღებული ხსნარის მოცულობის გათვალისწინებით, ადვილია გამოთვალოთ მომზადებული რეაგენტის ტიტრი (T) გ/მლ-ში. :

ეს მეთოდი ამზადებს ნივთიერებების ტიტრირებულ ხსნარებს, რომლებიც ადვილად მიიღება სუფთა სახით და რომელთა შემადგენლობა შეესაბამება ზუსტად განსაზღვრულ ფორმულას და არ იცვლება შენახვისას. ნივთიერების აწონვა ხორციელდება ბოთლში. ამ გზით შეუძლებელია ნივთიერებების ტიტრირებული ხსნარების მომზადება, რომლებიც ძლიერ ჰიგიროსკოპიულია, ადვილად კარგავენ კრისტალიზაციის წყალს, ექვემდებარებიან ჰაერში ნახშირორჟანგს და ა.შ.

ტიტრირებული ხსნარების მომზადება "ფიქსანალის" მიხედვით

ძალიან ხშირად, პრაქტიკაში, ტიტრირებული ხსნარების მოსამზადებლად გამოიყენება მყარი ქიმიურად სუფთა ნაერთების ზუსტად შეწონილი რაოდენობა ან მათი გარკვეული ნორმალურობის ხსნარების ზუსტად გაზომილი მოცულობა, რომელიც მომზადებულია ქიმიურ ქარხნებში ან სპეციალურ ლაბორატორიებში.

საჭირო ტიტრირებული ხსნარის მოსამზადებლად ამპულას არღვევენ სპეციალური ძაბრზე, რომელიც აღჭურვილია სახვრეტის მოწყობილობით, მისი შიგთავსი რაოდენობრივად გადააქვთ მოცულობით კოლბაში და მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე წყლით.

ჩვეულებრივ ამპულები შეიცავს ნივთიერების 0,1 გ-ეკვ, ე.ი. რამდენიც საჭიროა 1 ლიტრი 0,1 ნ მოსამზადებლად. გამოსავალი.

ტიტრაცია

ტიტრაცია ხორციელდება შემდეგნაირად. ბურეტი ივსება სამუშაო ხსნარით ნულოვანი გაყოფისთვის ისე, რომ არ იყოს ჰაერის ბუშტები მის ქვედა ბოლოში. საცდელი ხსნარი იზომება პიპეტით და გადადის კონუსურ კოლბაში. აქვე ასხამენ ინდიკატორის ხსნარის რამდენიმე წვეთსაც, გარდა იმ შემთხვევისა, როდესაც ერთ-ერთი მიღებული ხსნარი ინდიკატორია. კოლბაში არსებულ ხსნარს თანდათან დაასხით ხსნარი ბურეტიდან, სანამ კოლბაში არსებული ხსნარის ფერი არ შეიცვლება. ჯერ ხსნარს ასხამენ ბურეტიდან თხელ ნაკადად, განუწყვეტლივ ურევენ ტიტრირებულ ხსნარს კოლბის ბრუნვით. ტიტრაციის პროგრესირებასთან ერთად სამუშაო ხსნარს უფრო და უფრო ნელა ემატება და ტიტრაციის ბოლოს წვეთ-წვეთად ემატება.

ტიტრაციის დროს საჭიროა მარცხენა ხელით აკონტროლოთ ბურეტის დამჭერი, ხოლო ტიტრირებულ სითხესთან ერთად კოლბა მარჯვენა ხელით შემოატრიალოთ, რითაც აურიეთ ტიტრირებული ხსნარი.

ტიტრირების შედეგები სწორი იქნება, თუ ტიტრირების ბოლოს ტიტრირებული ხსნარის ფერი მკვეთრად იცვლება სამუშაო ხსნარის ერთი წვეთიდან. იმისათვის, რომ ხსნარის ფერის გადასვლა უფრო თვალსაჩინო იყოს, ტიტრირების დროს კოლბას ათავსებენ თეთრ სადგამზე.

ყოველი ტიტრირების შემდეგ, დახარჯული სამუშაო ხსნარის მოცულობა ითვლება ბიურეტის სკალაზე და წაკითხვის შედეგი ჩაიწერება ლაბორატორიულ ჟურნალში. თითოეული ხსნარი ტიტრირდება მინიმუმ სამჯერ, ტიტრირების შედეგები არ უნდა განსხვავდებოდეს ერთმანეთისგან 0,1 მლ-ზე მეტით. ხსნარის კონცენტრაცია გამოითვლება საშუალო მნიშვნელობიდან.

ინდიკატორები

ინდიკატორებს უწოდებენ ნივთიერებებს, რომელთა დახმარებით დგინდება ტიტრირებულ ხსნარებს შორის ეკვივალენტობის მომენტი. როგორც ინდიკატორებს, ყველაზე ხშირად იყენებენ ნივთიერებებს, რომლებსაც შეუძლიათ ადვილად შესამჩნევი ფერის რეაქცია მოახდინონ ერთ-ერთ მორეაქტიულ ნივთიერებასთან. მაგალითად, სახამებელი, რომელიც ურთიერთქმედებს იოდის ხსნართან, მკვეთრად ცისფერი ხდება. ამიტომ, სახამებელი თავისუფალი იოდის მაჩვენებელია. ერთი და იგივე მაჩვენებელი სხვადასხვა პირობებში ხშირად იძენს განსხვავებულ ფერს. მაგალითად, ფენოლფთალეინი მჟავე და ნეიტრალურ გარემოში უფეროა და ტუტე გარემოში წითელ-იისფერ ფერს იღებს.

ზოგჯერ ინდიკატორი არის უშუალოდ ერთ-ერთი მორეაქტიული ნივთიერება. მაგალითად, დაჟანგვის აგენტის KMnO 4 ხსნარი მჟავე გარემოში ხდება უფერო, როდესაც მას თანდათან ემატება შემამცირებელი აგენტი. როგორც კი KMnO 4-ის ჭარბი წვეთი გამოჩნდება ხსნარში, ხსნარი მიიღებს ღია ვარდისფერ ფერს.

ეკვივალენტობის ქულების დადგენის მეთოდები

ტიტრირების ან ეკვივალენტობის წერტილის ბოლო წერტილის დადგენა არის ანალიზის ტიტრიმეტრული მეთოდის ყველაზე მნიშვნელოვანი ოპერაცია, ვინაიდან ანალიზის შედეგების სიზუსტე დამოკიდებულია ეკვივალენტური წერტილის განსაზღვრის სიზუსტეზე. ჩვეულებრივ, ტიტრირების დასასრული განისაზღვრება ტიტრირებული ხსნარის ფერის ცვლილებით ან დასაწყისში ან ტიტრირების დროს შეყვანილი ინდიკატორით. ასევე გამოყენებული იქნება არაინდიკატორული მეთოდები, რომლებიც დაფუძნებულია სპეციალური ინსტრუმენტების გამოყენებაზე, რომლებიც შესაძლებელს ხდის ვიმსჯელოთ ტიტრირებულ ხსნარში წარმოქმნილი ცვლილებების შესახებ ტიტრირების პროცესში. ასეთ მეთოდებს ექვივალენტურობის ქულების განსაზღვრის ფიზიკოქიმიურ ან ინსტრუმენტულ მეთოდებს უწოდებენ. ისინი ეფუძნება ელექტრული გამტარობის, პოტენციური მნიშვნელობების, ოპტიკური სიმკვრივისა და ტიტრირებული ხსნარების სხვა ფიზიკოქიმიურ პარამეტრებს, რომლებიც მკვეთრად იცვლება ეკვივალენტურ წერტილში.

ეკვივალენტობის წერტილი შეიძლება განისაზღვროს შემდეგი მეთოდებით:

) ვიზუალურად - ხსნარის ფერის შეცვლით, თუ გასაზომი ნივთიერება ან რეაგენტი შეფერილია; ვინაიდან ეკვივალენტურ წერტილში ანალიზის კონცენტრაცია მცირდება მინიმუმამდე და რეაგენტის კონცენტრაცია იწყებს ზრდას.

) ვიზუალურად - სიმღვრივის გამოჩენით ან ხსნარის ფერის ცვლილებით, რომელიც გამოწვეულია რეაქციის პროდუქტების წარმოქმნით, ან ინდიკატორი, თუ ისინი უფეროა.

) ფიზიკოქიმიური მეთოდებით ტიტრირების მრუდების შემდგომი ანალიზით, რომლებიც ასახავს ტიტრირებული ხსნარების ფიზიკურ-ქიმიურ პარამეტრებში ცვლილებებს, რომლებიც ხდება ტიტრირების პროცესში, ფერის მიუხედავად. ეკვივალენტობის წერტილი დაყენებულია მრუდების გადაკვეთაზე ან ტიტრაციის მრუდის ნახტომზე.

ტიტრების კლასიფიკაცია

)ნეიტრალიზაციის მეთოდიდაფუძნებული მჟავების, ფუძეების, სუსტი მჟავების მარილების ან სუსტი ფუძეების მარილების გამოყენებაზე, რომლებიც ძლიერ ჰიდროლიზდება წყალხსნარებში, სხვადასხვა არაორგანული და ორგანული ნაერთები, რომლებიც ავლენენ მჟავე ან ძირითად თვისებებს არაწყლიან ხსნარებში და ა.შ.

)რედოქსის მეთოდიდაფუძნებულია ელემენტების ჟანგვის-აღდგენითი რეაქციების გამოყენებაზე, რომლებსაც შეუძლიათ გადაადგილება ქვედადან უფრო მაღალ ჟანგვის მდგომარეობებზე და პირიქით, აგრეთვე იონებისა და მოლეკულების, რომლებიც რეაგირებენ ჟანგვის ან შემცირების აგენტებთან უშუალოდ დაჟანგვის ან შემცირების გარეშე.

)დეპონირების მეთოდინალექის რეაქციების გამოყენების საფუძველზე.

)კომპლექსის ფორმირების მეთოდიეფუძნება რთული წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებას, რომელთაგან ყველაზე ფართოდ გამოიყენება ლითონის იონების რეაქციები ე.წ კომპლექსონებთან.

ტიტრირებისთვის გამოყენებული გემები

მოცულობითი კოლბებიგამოიყენება ხსნარების მოცულობის გასაზომად, გარკვეული კონცენტრაციის ხსნარების მოსამზადებლად. კოლბაში შემავალი სითხის მოცულობა გამოიხატება მილილიტრით. კოლბაზე მიუთითეთ მისი სიმძლავრე და ტემპერატურა (20 0 C), რომლითაც ეს სიმძლავრე იზომება.

მოცულობითი კოლბები გამოდის სხვადასხვა ტევადობით: 25-დან 2000 მლ-მდე.

პიპეტებიგამოიყენება ხსნარების მცირე მოცულობის გასაზომად და ხსნარის გარკვეული მოცულობის ერთი ჭურჭლიდან მეორეში გადასატანად. პიპეტის მიერ შენახული სითხის მოცულობა გამოიხატება მილილიტრებში. პიპეტის გაფართოებულ ნაწილზე მიუთითეთ მისი სიმძლავრე და ტემპერატურა (ჩვეულებრივ 20 0 C), რომლითაც იზომება ეს სიმძლავრე.

პიპეტები გამოდის სხვადასხვა ტევადობით: 1-დან 100 მლ-მდე.

მცირე ტევადობის საზომ პიპეტებს არ აქვთ დაგრძელება და გრადუირებულია 0,1-1მლ.

ბურეტებიარის ვიწრო, სიგრძით გრადუსირებული ცილინდრული მინის მილები. ბიურეტის ერთი ბოლო ვიწროვდება და აღჭურვილია მინის საცობით ან კაპილართან დაკავშირებული რეზინის მილით, რომლის მეშვეობითაც ხსნარი იღვრება ბურეტიდან. რეზინის მილი დამაგრებულია გარედან ლითონის სამაგრით. სამაგრზე საჩვენებელი თითით და ცერით დაჭერისას სითხე იღვრება ბურეტიდან.

კარგად გარეცხილ ბურეტს 2-3-ჯერ რეცხავენ გამოხდილი წყლით, შემდეგ კი ხსნარით, რომლითაც შეივსება. ონკანის კაპილარში ჰაერის ბუშტები არ უნდა დარჩეს. დანაყოფების დათვლისას დამკვირვებლის თვალი მენისკის დონეზე უნდა იყოს. მსუბუქი სითხეების მოცულობა ითვლება ქვედა მენისკის გასწვრივ, მუქი, მაგალითად, KMnO 4, I 2, - ზედა მენისკის გასწვრივ.

კონუსური კოლბა

საზომი ცილინდრები

გაანგარიშება მოცულობით ანალიზში

გრამის ექვივალენტი

გრამ ეკვივალენტი არის ნივთიერების გრამების რაოდენობა, რომელიც ექვივალენტურია (ქიმიურად ექვივალენტური) გრამი ატომისა ან წყალბადის გრამი იონის მოცემულ რეაქციაში. ამ განმარტებიდან გამომდინარეობს, რომ ერთი და იგივე ნივთიერების გრამ ექვივალენტი სხვადასხვა რეაქციაში შეიძლება იყოს განსხვავებული. მაგალითად, Na 2 CO 3 მჟავასთან შეიძლება რეაგირება მოახდინოს ორი გზით:

Na 2 CO 3 + HCI \u003d NaHCO 3 + NaCI (1) 2 CO 3 + 2HCI \u003d NaCI + H 2 CO 3 (2)

რეაქციაში (1), Na 2 CO 3-ის ერთი გრამ მოლეკულა რეაგირებს HCI-ის ერთ გრამ მოლეკულასთან, რომელიც შეესაბამება წყალბადის ერთ გრამ ატომს. ამ რეაქციაში Na 2 CO 3-ის გრამ ეკვივალენტი უდრის მოლ M-ს (Na 2 CO 3), რომელიც გამოიხატება ტოლობით E (Na 2 CO 3) \u003d M (Na 2 CO 3). რეაქციაში (2), Na 2 CO 3-ის ერთი გრამ-მოლეკულა რეაგირებს ორ მოლ HCI-თან. შესაბამისად,

E (Na 2 CO 3) \u003d \u003d 53 გ.

ნორმალური და მოლარული ხსნარები

ნორმალურობახსნარი N - ნივთიერების გრამ-ექვივალენტის რაოდენობა, რომელიც შეიცავს 1 ლიტრ ხსნარში.

მოლარულობახსნარი მიუთითებს რამდენ მოლ ხსნარს შეიცავს 1 ლიტრი ხსნარი.

ხსნარის კონცენტრაციის ცოდნა, რომელიც გამოხატულია გრამებში გარკვეულ მოცულობაზე, შესაძლებელია მისი ნორმალურობის და მოლარობის გამოთვლა:

მაგალითი: 250 მლ კალციუმის ჰიდროქსიდის ხსნარი შეიცავს 3,705 გ Ca(OH) 2-ს. გამოთვალეთ ხსნარის ნორმალურობა და მოლარობა.

გამოსავალი: პირველ რიგში, ჩვენ ვიანგარიშებთ რამდენი გრამი Ca (OH) 2 შეიცავს 1 ლიტრ ხსნარს:

3,705 გ Ca (OH) 2 - 250 მლ X \u003d 14,82 გ / ლ

X გ Ca (OH) 2 - 1000 მლ

იპოვეთ გრამების მოლეკულა და გრამ ეკვივალენტი:

მ ( Ca (OH) 2) \u003d 74,10 გ Oe ( Ca (OH) 2) \u003d 37,05 გ.

ხსნარის ნორმალურობა:

05გ/ლ - 1ნ. X=0.4n.

14,82გ/ლ - X n.

ხსნარის მოლარობა:

10გ/ლ - 1მოლი X=0.2მ

82გ/ლ - X მოლი

თუ იცით ხსნარის ნორმალურობა ან მოლარობა, შეგიძლიათ გამოთვალოთ მისი ტიტრი.

მაგალითი: გამოთვალეთ ტიტრი 0.1n. H 2 SO 4 ხსნარი NaOH-ზე.

გამოსავალი:

TH 2 SO 4 / NaOH = გ/მლ

მოცულობითი ანალიზის დროს გამოიყენება გაანგარიშების რამდენიმე მეთოდი.

) გაანალიზებული ხსნარის ნორმალურობის გამოთვლა სამუშაო ხსნარის ნორმალურობიდან. როდესაც ორი NaOH ნივთიერება ურთიერთქმედებს, ერთი ნივთიერების გრამ ექვივალენტი რეაგირებს მეორის გრამ ეკვივალენტთან. ერთი და იგივე ნორმალურობის სხვადასხვა ნივთიერების ხსნარები თანაბარ მოცულობებში შეიცავს გახსნილი ნივთიერების იგივე რაოდენობის გრამ ეკვივალენტებს. ამიტომ, ასეთი ხსნარების თანაბარი მოცულობა შეიცავს ნივთიერების ექვივალენტურ რაოდენობას. ამიტომ, მაგალითად, 10 მლ 1N-ის გასანეიტრალებლად. HCI საჭიროა ზუსტად 10 მლ 1N-ის დახარჯვა. NaOH ხსნარი.

იგივე ნორმალურობის ხსნარები რეაგირებენ თანაბარი მოცულობით.

ორი მორეაქტიული ხსნარის ერთ-ერთის ნორმალურობის და ერთმანეთის ტიტრირებაზე დახარჯული მათი მოცულობების ცოდნა ადვილია მეორე ხსნარის უცნობი ნორმალურობის დადგენა. პირველი ხსნარის ნორმალურობა ავღნიშნოთ N 2-ით და მისი მოცულობა V 2-ით. შემდეგ, ნათქვამის საფუძველზე, ჩვენ შეგვიძლია გავაკეთოთ თანასწორობა:

V 1 N 1 \u003d V 2 N 2

მაგალითი.განსაზღვრეთ მარილმჟავას ხსნარის ნორმალურობა, თუ ცნობილია, რომ მისი 30,00 მლ გასანეიტრალებლად საჭირო იყო 28,00 მლ 0,1100 N. NaOH ხსნარი.

გამოსავალი .

HCI V HCI = N NaOH V NaOH

N HCI == .

) ანალიზის რაოდენობის გამოთვლა სამუშაო ხსნარის ტიტრით, გამოხატული ანალიზის გრამებში. სამუშაო ხსნარის ტიტრი ანალიტის გრამებში ტოლია ანალიზის გრამების რაოდენობას, რაც უდრის 1 მლ სამუშაო ხსნარში შემავალი ნივთიერების რაოდენობას. ანალიზისათვის T= სამუშაო ხსნარის ტიტრის და ტიტრირებისთვის გამოყენებული სამუშაო ხსნარის მოცულობის ცოდნა, შესაძლებელია გამოვთვალოთ ანალიზის გრამების (მასების) რაოდენობა.

მაგალითი.გამოთვალეთ ნიმუშში Na 2 CO 3 პროცენტი, თუ ნიმუშის ტიტრაციისთვის 0, 100 გრ. გაატარა 15.00 მლ 0.1N. HCI.

გამოსავალი.

M (Na 2 CO 3) \u003d 106,00 გრ. E (Na 2 CO 3) \u003d 53,00 გრ.

T (HCI / Na 2 CO 3) \u003d =გ / მლ (Na 2 CO 3) \u003d T (HCI / Na 2 CO 3) V HCI \u003d 0,0053 * 15,00 \u003d 0,0795 გ.

Na 2 CO 3 პროცენტი არის

3) საცდელი ნივთიერების მილიგრამის ეკვივალენტების რაოდენობის გაანგარიშება.სამუშაო ხსნარის ნორმალურობის გამრავლებით მის მოცულობაზე, რომელიც გამოიყენება საცდელი ნივთიერების ტიტრირებისთვის, ვიღებთ გახსნილი ნივთიერების მილიგრამების ეკვივალენტებს საცდელი ნივთიერების ტიტრირებულ ნაწილში. დასადგენი ნივთიერების მასა უდრის:

(გრ.)

ანალიზის შედეგების სტატისტიკური დამუშავება

ნივთიერებების (ნიმუშების) ანალიზისას, ჩვეულებრივ, რამდენიმე პარალელური განსაზღვრა ხორციელდება. ამ შემთხვევაში, განსაზღვრების ინდივიდუალური შედეგები სიდიდით ახლოს უნდა იყოს და შეესაბამებოდეს საცდელ ნივთიერებაში (ნიმუშში) კომპონენტების (ელემენტების) ნამდვილ შინაარსს.

არსებობს ორი ფაქტორი, რომლითაც ანალიტიკოსი აფასებს ანალიზის შედეგებს

1) მიღებული შედეგების განმეორებადობა.

2) ნივთიერების მათ შემადგენლობასთან შესაბამისობა (ნიმუში)

ანალიზის შედეგების განმეორებადობა დამოკიდებულია ანალიზის შემთხვევით შეცდომებზე. რაც უფრო დიდია შემთხვევითი შეცდომა, მით უფრო დიდია მნიშვნელობების გავრცელება ანალიზის განმეორებისას. შემთხვევითი შეცდომა შეიძლება ჰქონდეს გაზომილი მნიშვნელობების განზომილება (მგ, მგ/ლ) ან შეიძლება იყოს გამოხატული პროცენტულად. ამრიგად, განმეორებადობა განსაზღვრავს ალბათობას, რომ შემდგომი გაზომვების შედეგები იქნება მოცემულ ინტერვალში, რომლის ცენტრში არის ამ მეთოდით გაკეთებული ყველა განსაზღვრის საშუალო მნიშვნელობა.

შემთხვევითი შეცდომებისგან განსხვავებით, სისტემატური შეცდომები ყოველთვის ერთნაირად მოქმედებს ყველა გაზომვაზე.

ყველა ანალიტიკური განსაზღვრებისა და კვლევის მიზანია მოიძიოს შედეგები, რომლებიც ყველაზე ახლოსაა ნამდვილ შემადგენლობასთან ან ნიმუშის კომპონენტების ნამდვილ შინაარსთან.

ანალიტიკური განსაზღვრების შედეგების სიზუსტის ან სანდოობის შესაფასებლად გამოიყენება შედეგების სტატისტიკური დამუშავება და გამოითვლება შემდეგი რაოდენობები:

1) საშუალო არითმეტიკული

) დისპერსია

საშუალო კვადრატული შეცდომა

S=

3) საშუალო არითმეტიკული კვადრატის ცდომილება

a=0.95; R=2

4)
Ნდობის ინტერვალი

მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირების მეთოდები, ან ნეიტრალიზაციის მეთოდები

ნეიტრალიზაციის მეთოდები ეფუძნება ნეიტრალიზაციის რეაქციების გამოყენებას. წყალხსნარებში ნეიტრალიზაციის პროცესის ძირითადი განტოლება არის ჰიდრონიუმის (ან წყალბადის) იონების ურთიერთქმედება ჰიდროქსილის იონებთან, რასაც თან ახლავს სუსტად დისოცირებული წყლის მოლეკულების წარმოქმნა:

H 3 O + +OH - → 2H 2 O ან

H + +OH - →H 2 O

ნეიტრალიზაციის მეთოდები შესაძლებელს ხდის მჟავების (ტიტრირებული ტუტე ხსნარების), ფუძეების (ტიტრირებული მჟავა ხსნარების გამოყენებით) და სხვა ნივთიერებების რაოდენობრივ განსაზღვრას, რომლებიც რეაგირებენ სტოქიომეტრიული თანაფარდობით მჟავებთან და ფუძეებთან წყალხსნარებში.

განსაზღვრის ტექნიკა მდგომარეობს იმაში, რომ ტიტრირებული მჟავა (ან ფუძე) ხსნარი თანდათან ასხამენ ბურეტიდან ფუძის (ან მჟავას) ხსნარის გარკვეულ რაოდენობას ეკვივალენტურ წერტილამდე. საცდელ ხსნარში შემავალი ფუძის (ან მჟავის) რაოდენობა გამოითვლება ტიტრირებული მჟავას (ან ფუძის) ხსნარის მოცულობით, რომელიც გამოიყენება ანალიზის ნიმუშის ან ტესტის პროდუქტის ნიმუშის ხსნარის გარკვეული მოცულობის გასანეიტრალებლად.

ხსნარის მჟავიანობა ან ტუტე განისაზღვრება ინდიკატორების გამოყენებით. ფერის გასავითარებლად საკმარისია საცდელ ხსნარს მხოლოდ 1-2 წვეთი 0,1%-იანი ინდიკატორის ხსნარის დამატება. მჟავებისა და ტუტეების ხსნარებში სხვადასხვა ინდიკატორის ფერები მოცემულია ცხრილში.

ცხრილი 1. ინდიკატორების შეღებვა ტუტეებისა და მჟავების ხსნარებში.

განვიხილოთ კონკრეტული მაგალითი. იყოს უცნობი კონცენტრაციის NaOH ხსნარი. ამ ხსნარის 10,0 მლ მოათავსეს კოლბაში და დაუმატეს 1 წვეთი ფენოლფთალეინის სუსტი ხსნარი. ხსნარი ჟოლოსფერი გახდა (ნახ. 1ა).

ძლიერი ფუძის მქონე ძლიერი მჟავის ტიტრირება

ა) მომზადება 0,1 ნ. HCI ხსნარი

მოსამზადებლად 0.1n. HCI ხსნარი იღებს უფრო დაბალი კონცენტრაციის მჟავას, დაახლოებით 20%. მისი სიმკვრივე განისაზღვრება ჰიდრომეტრით (ის უდრის 1,140), რადგან ამ მჟავას ასხამენ მაღალ მინის ცილინდრში, რომლის დიამეტრი აღემატება ჰიდრომეტრის ბურთის დიამეტრს. ფრთხილად ჩაუშვით ჰიდრომეტრი სითხეში და დარწმუნდით, რომ ის თავისუფლად ცურავს ცილინდრის კედლებს შეხების გარეშე. დათვლა ხორციელდება ჰიდრომეტრის მასშტაბით. მასშტაბის დაყოფა, რომელიც ემთხვევა სითხის დონეს, აჩვენებს ხსნარის სიმკვრივეს. შემდეგ ადგენენ პროცენტულ კონცენტრაციას (საცნობარო წიგნის მიხედვით) და გამოთვლიან ამ მჟავას რამდენი უნდა მივიღოთ 500მლ 0,1N-ის მისაღებად. HCI ხსნარი.

C(HCI)=28.18%

ნიმუშის გაანგარიშება მოცულობითი კოლბის მოცულობისთვის (250 მლ.)

მ= = 36.5*0.1*0.25=0.92 HCI.

გრ. საწყისი მჟავა შეიცავს --- 28,18გრ. ჰ.სთ. HCI.

X გრ. --- 0,92 გრ. HCI.

X= 3,2 გრ. ჰ.სთ. HCI.

მარილმჟავას რომ არ ავწონოთ, არამედ ჭიქით გავზომოთ, ვიანგარიშებთ ხსნარის მოსამზადებლად საჭირო 28,18% მჟავას მოცულობას. ამისათვის ჩვენ ვყოფთ 28,18% მჟავას მასას სიმკვრივით:

ვ= = =2,8 მლ. HCI

შემდეგ იზომება 2,8 მლ მჟავა, გადააქვთ 500 მლ მოცულობით კოლბაში და ხსნარის მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე და, კოლბის დახურვის შემდეგ, აურიეთ. მიიღო დაახლოებით 0.1 ნ. HCI ხსნარი, დააყენეთ ტიტრი და მისი ნორმალური კონცენტრაცია ნატრიუმის ტეტრაბორატის ხსნარის მიხედვით.

ბ) მომზადება 0.1n. ნატრიუმის ტეტრაბორატის ხსნარი (ბორაქსი)

HCI ხსნარის ტიტრის დასადგენად იღებენ ნატრიუმის ტეტრაბორატის კრისტალის ჰიდრატს. ეს მარილი აკმაყოფილებს საწყისი მასალების თითქმის ყველა მოთხოვნას, მაგრამ შედარებით ოდნავ ხსნადია ცივ წყალში. რეკრისტალიზებული პროდუქტი გამოიყენება HCI ან გოგირდმჟავას ტიტრის დასაყენებლად.

როდესაც ნატრიუმის ტეტრაბორატი იხსნება წყალში, ჰიდროლიზის რეაქცია მიმდინარეობს:

B 4 O 7 2- + 5H 2 O D 2H 2 BO 3 - + 2H 3 BO 3

H 2 BO 3 იონები, თავის მხრივ, განიცდიან ჰიდროლიზს:

H 2 BO 3 - + H 2 OD OH - + H 3 BO 3

იონები ტიტრირდება მჟავით და ჰიდროლიზი სრულდება. საერთო ჯამში, ტიტრირების რეაქცია შეიძლება გამოისახოს განტოლებით:

B 4 O 7 2- + 2H + + 5 H 2 OD 4H 3 BO 3

E (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) \u003d 190.6

1000მლ (H 2 O) --- 190,6 გრ. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) X \u003d 95, 3გ. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

500 მლ (H 2 O) --- X გრ. (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)

95, 3 გრ. --- 1n. X \u003d 9, 5გ. (ნა 2 ბ 4 ო 7 10 ჰ 2 ო)

X გრ. --- 0.1ნ.

ნატრიუმის ტეტრაბორატის გასახსნელად კოლბაში დაასხით გამოხდილი წყლის კოლბის მოცულობის დაახლოებით ½, გააცხელეთ წყლის აბაზანაში, აურიეთ კოლბის შიგთავსი ბრუნვითი მოძრაობით, სანამ მარილი მთლიანად არ დაიშლება. დაშლის შემდეგ, კოლბა ნატრიუმის ტეტრაბორატით გაცივდება ოთახის ტემპერატურამდე და მიიყვანს ნიშნულამდე გამოხდილი წყლით, ჯერ ოდნავ, შემდეგ კი წვეთ-წვეთად კაპილარული პიპეტის გამოყენებით. დახურეთ კოლბა საცობით და კარგად აურიეთ.

ნატრიუმის ტეტრაბორატის ხსნარის ტიტრისა და ნორმალური კონცენტრაციის გაანგარიშებისას გამოიყენება შემდეგი ფორმულები:

T (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) \u003d (გ/მლ)

N (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) \u003d (გ-ეკვ/ლ)

გ) HCI ხსნარის ტიტრის განსაზღვრა ნატრიუმის ტეტრაბორატით პიპეტინგით.

აიღეთ სუფთა 10 მლ პიპეტი, ჩამოიბანეთ ნატრიუმის ტეტრაბორატის ხსნარით (მოცულობითი კოლბიდან). შეავსეთ პიპეტი ხსნარით ნიშნულამდე და გადაიტანეთ სხვა კოლბაში ტიტრაციისთვის, დაამატეთ 2-3 წვეთი მეთილის ნარინჯისფერი ინდიკატორი. ტიტრაციამდე ბიურეტი ორჯერ ირეცხება მცირე რაოდენობით HCl-ით და შემდეგ ივსება, რათა მენისკი ნულამდე მიიყვანს. მას შემდეგ, რაც შეამოწმეთ, რომ არ არის ჰაერის ბუშტები კაპილარულ მილში ("ცხვირი"), დაიწყეთ ტიტრირება, სანამ არ გამოჩნდება ღია წითელი ფერი. ტიტრაცია მეორდება 3-ჯერ და გამოითვლება საშუალო მნიშვნელობა.

ტიტრაცია 15.0 მლ HCI

2 ტიტრაცია 14,8 მლ HCI V CP = 14,76 მლ

3 ტიტრაცია 14,5 მლ HCI

ტიტრირების შემდეგ გამოითვლება HCI ხსნარის ნორმალური კონცენტრაცია. მჟავას ნორმალურობა გამოითვლება სამი განსაზღვრის საშუალოდან. გაანგარიშება ხორციელდება ფორმულის მიხედვით:

ნᲛᲐᲠᲘᲚᲘ ვმარილი = ნ CISL ვ CISL

ნ HCI=

ნ HCI == 0.06775 (გ-ეკვ/ლ)

დ) ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ტიტრირებული ხსნარის მომზადება

ნატრიუმის ჰიდროქსიდის რეაგენტები ხშირად შეიცავს ნატრიუმის კარბონატის მინარევებს და, შესაბამისად, ზუსტი მუშაობისთვის, ტუტე ხსნარი უნდა იყოს ქიმიურად სუფთა.

მარილმჟავით ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ხსნარის ტიტრის განსაზღვრისას იღებენ 100 მლ მოცულობით კოლბას. უცნობი რაოდენობით NaOH უმატებენ გამოხდილ წყალს ნიშნულამდე, ახურებენ და ურევენ. შემდეგ 10 მლ პიპეტით იღებენ ტუტე ხსნარს მოცულობითი კოლბიდან და გადააქვთ ტიტრაციულ კოლბაში, უმატებენ 2-3 წვეთ ფენოლფთალეინს და ტიტრირებენ მარილმჟავასთან ფერის შეცვლამდე. ტიტრაცია მეორდება 3-ჯერ და გამოითვლება საშუალო მნიშვნელობა.

E ტიტრაცია - 1,8 მლ

მე-2 ტიტრაცია - 1,7 მლ V CP = 1,7 მლ

მე-3 ტიტრაცია - 1,6 მლ

თ HCI / NaOH = = = 0,00271 გ/მლ

m NaOH =

1) m NaOH = \u003d 0,04878 გრ.

) მ NaOH \u003d 0,00271 * 1,7 * 10 \u003d 0,04606 გრ.

) მ NaOH \u003d 0,00271 * 1,6 * 10 \u003d 0,04336 გრ.

ანალიზის შედეგების სტატისტიკური დამუშავება

		(Xi -) 10 - 3 (Xi -) 10 - 6 Ვადები
			0,000001

) S 2 \u003d \u003d \u003d 4 * 10 -6

3) S = ==2*10 -3

) = ==1, 1*10 -3

6) åa=ta, R S= 4.303*1, 1*10 -3 =4*10 -3

7) a= ±åa=(0.04606±4*10 - 3)

ნატრიუმის ჰიდროქსიდის და ნატრიუმის კარბონატის განსაზღვრა მათი ერთობლივი თანდასწრებით

ნატრიუმის და კალიუმის ჰიდროქსიდები ჰაერიდან შთანთქავს CO 2-ს და გადაიქცევა კარბონატებად:

NaOH + CO 2 Na 2 CO 3 + H 2 O

ამიტომ, როგორც მყარი, ასევე ამ რეაგენტების ხსნარები ხშირად შეიცავს კარბონატების ნარევს. ლაბორატორიულ პრაქტიკაში ხშირად საჭიროა ნატრიუმის კარბონატის განსაზღვრა ნატრიუმის ჰიდროქსიდის არსებობისას. ამისთვის შეიძლება გამოვიყენოთ 2 მეთოდი: პირველი არის ორი ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირებით (Na 2 CO 3 ტიტრირების მრუდზე) (უორდერის მეთოდი); მეორე არის NaOH ხსნარის ტიტრირება, ჯერ კარბონატული იონის CO 3 2- დალექვა ბარიუმის იონით Ba 2+ (ვინკლერის მეთოდი).

პირველი მეთოდის მიხედვით, ნატრიუმის კარბონატისა და ნატრიუმის ჰიდროქსიდის ნარევის ტიტრირება მარილმჟავასთან გამოიხატება შემდეგი განტოლებით:

NaOH + Na 2 CO 3 + 2HCI g 2NaCI + NaHCO 3 + H 2 O 3 + HCIg NaCI + H 2 O + CO 2 სთ

პირველი ფაზა მთავრდება pH8.3-ზე ფენოლფთალეინის ინდიკატორის ფერის გადასვლის რეგიონში, ხოლო მეორე pH3.85-ზე მეთილის ფორთოხლის ფერის ცვლილების დიაპაზონში. ამიტომ, პირველ ეკვივალენტურ წერტილში მთელი NaOH და Na 2 CO 3-ის ნახევარი ტიტრირდება ფენოლფთალეინით, ხოლო მეორეში ნატრიუმის კარბონატის დარჩენილი ნახევარი ტიტრირდება მეთილის ფორთოხლით.

NaOH-ის ნიმუშის აღება

ნიმუშის გაანგარიშება მოცულობითი კოლბის მოცულობისთვის (250 მლ):

Mr(NaOH)=40 მ= ==1 გრ.NaOH

E (NaOH) \u003d 40 გ.

მიიღეთ საკინძები Na2CO3

ბატონი (Na 2 CO 3) \u003d 106 მ \u003d =53*0, 1*0, 25= 1,3 გრ . ნა 2 CO 3

E (Na 2 CO 3) \u003d 53 გ

პროგრესი

NaOH და Na 2 CO 3 ნაწილი მოთავსებულია 250 მლ მოცულობით კოლბაში, იხსნება გამოხდილი წყლით და მოცულობა რეგულირდება ნიშნულზე.

შემდეგ აიღეთ ამ ხსნარის 10 მლ პიპეტით, გადაიტანეთ სხვა კოლბაში და დაუმატეთ 4-5 წვეთი 0,1% ფენოლფთალეინის ხსნარი და ტიტრათ HCl ხსნარით გაუფერულებამდე.

მოხმარებული HCI-ის რაოდენობა იზომება ბიურეტით და აღირიცხება. შემდეგ იმავე კოლბაში ხსნარით ემატება 2-3 წვეთი მეთილის ფორთოხალი, იღებენ გაანალიზებული ხსნარის ყვითელ შეფერილობას და ტიტრირებენ იმავე HCI ბურეტიდან ნარინჯისფერ შეფერილობამდე. ისევ დაითვალეთ ბურეტი. ტიტრირება მეორდება 3-ჯერ და, როგორც ყოველთვის, აღებულია საშუალო მნიშვნელობა.

ა) ტიტრაცია ფენოლფთალეინით:

1) 12,2 მლ HCI

) 12,1 მლ HCI Vav = 12,06 მლ HCI

2. N NaOH = NaOH = =0.048 (გ-ეკვ/ლ)

ჩვენ ვიანგარიშებთ ნატრიუმის ჰიდროქსიდის გრამების რაოდენობას 250 მლ ხსნარში:

მ = =0.6775 (გ)

თასევე გამოითვლება ხსნარის კონცენტრაცია და ნატრიუმის კარბონატის რაოდენობა:

N (Na 2 CO 3) \u003d \u003d 0.06715 (გ-ეკვ/ლ) \u003d =0.8976 (გ)

დანალიზის სიზუსტის გასაუმჯობესებლად რეკომენდებულია: ა) ტიტრირება ფენოლფთალეინით ფრთხილად, განსაკუთრებით ბოლომდე, რათა შემცირდეს ნახშირმჟავას წარმოქმნის შესაძლებლობა; ბ) გაანალიზებული ხსნარით შეამცირეთ ჰაერიდან CO 2-ის შეწოვა, რისთვისაც არ უნდა დაუშვათ ხსნარი ღია კოლბაში ტიტრაციამდე, ფრთხილად აურიეთ ტიტრაციის დროს.

ტესტი

ტიტრაცია ფენოლფთალეინით:

1) 4,4 მლ HCI

2) 4,4 მლ HCI

3) 4,6 მლ HCI

ტიტრირება მეთილის ფორთოხლით:

1) 6,3 მლ HCI

2) 6,4 მლ HCI

3) 6,3 მლ HCI

1) ამიტომ, 4,6 მლ HCI გამოიყენებოდა NaOH-ის ტიტრაციისთვის და ნახევრად Na 2 CO 3 და 6,6 მლ HCI გამოიყენებოდა ყველა NaOH და Na 2 CO 3-სთვის;

ნახევარი Na 2 CO 3 - (6.3-4.4) \u003d 1.9 მლ

Na 2 CO 3 მთელი რაოდენობით - (1.9 * 2) \u003d 3.8 მლ

2) 4,8 მლ HCI გამოიყენებოდა NaOH-ის და ნახევრად Na 2 CO 3-ის ტიტრაციისთვის და 6,7 მლ HCI გამოიყენებოდა ყველა NaOH და Na 2 CO 3-სთვის.

ნახევარი Na 2 CO 3 - (6.4-4.4) \u003d 2 მლ

Na 2 CO 3 მთელი რაოდენობით - (2 * 2) \u003d 4 მლ

NaOH-ის ტიტრაციისთვის - (6,4-4) = 2,4 მლ

) 5 მლ HCI გამოიყენებოდა NaOH და ნახევრად Na 2 CO 3 ტიტრირებისთვის და 6.8 მლ HCI ყველა NaOH და Na 2 CO 3 .

ნახევარი Na 2 CO 3 - (6.3-4.6) = 1.7 მლ

Na 2 CO 3 მთელი რაოდენობით - (2 * 1.7) \u003d 3.4 მლ

NaOH-ის ტიტრაციისთვის - (6,3-3,4) = 2,9 მლ

T HCl / NaOH = = გ/მლ

m NaOH =

) m NaOH \u003d 0,0027 * 2. 5 * 10 \u003d 0,0675 გ.

) m NaOH \u003d 0,0027 * 2,4 * 10 \u003d 0,0648 გ.

) m NaOH \u003d 0,0027 * 2,9 * 10 \u003d 0,0783 გ.
=3

ცნობები

1) ვასილიევი ვ.პ. ანალიტიკური ქიმია, ნაწილი I მოსკოვი 1989 წ

2) ზოლოტოვი იუ.ა. ანალიტიკური ქიმია: პრობლემები და მიღწევები მოსკოვი 1992 წ

) კრეშკოვი ა.პ. ანალიზური ქიმიის საფუძვლები, ნაწილი II

) ლოგინოვი, შაპირო ს.ა. ანალიტიკური ქიმია მოსკოვი 1971 წ

ტიტრიმეტრულ ანალიზში ნივთიერების რაოდენობრივი განსაზღვრა ხორციელდება გარკვეული ნივთიერების რეაქციაზე დახარჯული ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარის მოცულობის საფუძველზე.

მოცულობითი ანალიზით ნივთიერების შემცველობის ან ხსნარის ზუსტი კონცენტრაციის განსაზღვრის პროცესს ეწოდება ტიტრაცია. ტიტრიმეტრული ანალიზის ეს ყველაზე მნიშვნელოვანი ოპერაცია შედგება იმაში, რომ ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის სხვა ხსნარი ნელ-ნელა ემატება სატესტო ხსნარს განსაზღვრული ნაერთის ოდენობის ექვივალენტური რაოდენობით.

ხსნარების მოცულობა, რომლებიც რაოდენობრივად რეაგირებენ ერთმანეთთან, უკუპროპორციულია ამ ხსნარების ნორმალური კონცენტრაციისა:

V 1 = N 2ან V 1 x N 1 = N 2 x V 2 V 1 x N 1 = V 2 x N 2

სადაც V არის მორეაქტიული ხსნარის მოცულობა, l; N – კონცენტრაცია, n.

ეს დებულება ემყარება ტიტრიმეტრულ ანალიზს. იმისათვის, რომ განვსაზღვროთ ერთ-ერთი ხსნარის კონცენტრაცია, ზუსტად უნდა იცოდეთ რეაქციაში მყოფი ხსნარების მოცულობები, მეორე ხსნარის ზუსტი კონცენტრაცია და მომენტი, როდესაც ეს ორი ნივთიერება ურთიერთქმედებს ექვივალენტური რაოდენობით. ტიტრიმეტრიული განსაზღვრის პირობებია:

ა) რეაგენტების მოცულობის ზუსტი გაზომვა;

ბ) ზუსტად ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარების მომზადება, რომელთა დახმარებითაც ხდება ტიტრირება, ე.წ. სამუშაო ხსნარები (ტიტრანები)(ხშირად ცნობილი კონცენტრაციის ასეთ ხსნარებს უწოდებენ სტანდარტს (ტიტრირებულს);

გ) რეაქციის დასასრულის განსაზღვრა.

ტიტრიმეტრულ განსაზღვრას გაცილებით ნაკლები დრო სჭირდება, ვიდრე გრავიმეტრულ განსაზღვრას. გრავიმეტრული ანალიზის მრავალი ხანგრძლივი ოპერაციის ნაცვლად (ნალექი, ფილტრაცია, აწონვა და ა.შ.), ტიტრიმეტრული განსაზღვრისას ტარდება მხოლოდ ერთი ოპერაცია - ტიტრირება.

ტიტრიმეტრული განსაზღვრების სიზუსტე გარკვეულწილად ნაკლებია, ვიდრე გრავიმეტრიული ანალიზის სიზუსტე, მაგრამ განსხვავება მცირეა, ამიტომ, სადაც ეს შესაძლებელია, ისინი ცდილობენ განახორციელონ განსაზღვრა უფრო სწრაფი მეთოდით.

იმისათვის, რომ კონკრეტული რეაქცია გახდეს ტიტრირების საფუძველი, ის უნდა აკმაყოფილებდეს რიგ მოთხოვნებს.

1. რეაქციამ რაოდენობრივად უნდა გაიაროს გარკვეული განტოლების მიხედვით გვერდითი რეაქციების გარეშე. დარწმუნებული უნდა იყოთ. რომ დამატებული რეაგენტი მოხმარდება ექსკლუზიურად განსაზღვრულ ნივთიერებასთან რეაქციისთვის.

2. რეაქციის დასასრული ზუსტად უნდა ჩაიწეროს ისე, რომ რეაგენტის რაოდენობა იყოს

ანალიზის ოდენობის ექვივალენტი. რეაქტიული ნივთიერებების ეკვივალენტობა არის ანალიზის შედეგების გაანგარიშების საფუძველი.

3. რეაქცია უნდა მიმდინარეობდეს საკმარისი სიჩქარით და იყოს პრაქტიკულად შეუქცევადი. ნელი რეაქციების ეკვივალენტობის წერტილის ზუსტად დაფიქსირება თითქმის შეუძლებელია.

ტიტრაციის მეთოდები

ტიტრების შესრულების მეთოდის მიხედვით განასხვავებენ პირდაპირ, საპირისპირო ან არაპირდაპირ ტიტრაციას (ჩანაცვლების მეთოდი).

პირდაპირი ტიტრირებისას ტიტრანს ემატება უშუალოდ ანალიტის ხსნარში. ამ მეთოდით ანალიზისთვის საკმარისია ერთი სამუშაო გამოსავალი. მაგალითად, მჟავის დასადგენად საჭიროა ტუტეს სამუშაო ხსნარი, ჟანგვითი აგენტის დასადგენად საჭიროა შემცირების ხსნარი.

უკანა ტიტრირებისას, სამუშაო ხსნარის ცნობილი მოცულობა, მიღებული ჭარბი რაოდენობით, ემატება ანალიზის ხსნარს. ამის შემდეგ, პირველი სამუშაო ხსნარის ნარჩენი ტიტრირდება სხვა სამუშაო ხსნარით და გამოითვლება რეაგენტის რაოდენობა, რომელიც რეაგირებს ანალიზთან. მაგალითად, ქლორიდის იონების დასადგენად, გაანალიზებულ ქლორიდის ხსნარს ემატება AqNO 3 ხსნარის ცნობილი მოცულობა, ჭარბად აღებული. არის რეაქცია

Aq + +Cl = AqCl↓.

AqNO 3 ხსნარის სიჭარბე განისაზღვრება სხვა სამუშაო ხსნარის გამოყენებით - ამონიუმის თიოციანატი NH 4 SCN:

Aq + + SCN - = AqSCN↓.

არაპირდაპირი ტიტრირებისას გაანალიზებულ ხსნარს ემატება რეაგენტის ჭარბი რაოდენობა, რომელიც რეაგირებს დასადგენი ნივთიერებასთან. შემდეგ რეაქციის ერთ-ერთი პროდუქტი განისაზღვრება ტიტრირებით. მაგალითად, ჰიდროციანმჟავას დასადგენად, ჭარბად ემატება AqNO 3 ხსნარი. არის რეაქცია

HCN + AqNO 3 = AqCN↓ + HNO 3

შემდეგ აზოტის მჟავა ადვილად განისაზღვრება NaOH-ის სამუშაო ტუტე ხსნარის გამოყენებით:

HNO 3 + NaOH = NaNO 3 + H 2 O

ამ შემთხვევაში სუსტი ჰიდროციანმჟავა ექვივალენტური რაოდენობით იცვლება ძლიერით.

3. ტიტრიმეტრიული მეთოდების კლასიფიკაცია

ანალიზი

ტიტრიმეტრული ანალიზი იყენებს სხვადასხვა ტიპის რეაქციებს (მჟავა-ტუტოვანი ურთიერთქმედება, კომპლექსის წარმოქმნა და ა.შ.), რომლებიც აკმაყოფილებენ ტიტრიმეტრულ რეაქციებს მოთხოვნებს. ცალკეულ ტიტრიმეტრულ მეთოდებს ასახელებენ ძირითადი რეაქციის ტიპის მიხედვით, რომელიც ხდება ტიტრირების დროს ან ტიტრატის სახელწოდებით (მაგალითად, არგენომეტრიულ მეთოდებში ტიტრატი არის AqNO 3 ხსნარი, პერმანგანომეტრიულ მეთოდებში KMnO 4 ხსნარი და ა.შ. ).ეკვივალენტური წერტილის დაფიქსირების მეთოდის მიხედვით, ტიტრირების მეთოდები ფერთა მაჩვენებლებით, პოტენციომეტრიული ტიტრაციის მეთოდები, კონდუქტომეტრიული, ფოტომეტრული და სხვ. ტიტრირების დროს წარმოქმნილი ძირითადი რეაქციის ტიპის მიხედვით კლასიფიცირებისას, ჩვეულებრივ, განასხვავებენ ტიტრიმეტრული ანალიზის შემდეგ მეთოდებს:

1. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრაციის მეთოდები პროტონების გადაცემის პროცესთან დაკავშირებულ რეაქციებზე დაფუძნებული:

H + + OH - \u003d H 2 O, CH 3 COOH + OH - \u003d CH 3 COO - + H 2 O,

CO 3 2- + H + \u003d HCO - 3;

2. კომპლექსების მეთოდები საკოორდინაციო ნაერთების წარმოქმნის რეაქციების გამოყენებით (მაგალითად, კომპლექსომეტრია):

Mg 2+ + H 2 V 2- \u003d MgV 2_ + 2H +

სადაც V 2 \u003d CH 2 - N /

׀ / CH 2 – COO-

3. ნალექის მეთოდები, რომლებიც ეფუძნება ნაკლებად ხსნად ფორმირებას

კავშირები:

Aq + + Cl - + AqCl↓ (არგენტომეტრია),

Hg 2 2+ + 2Cl - \u003d Hg 2 Cl 2 ↓ (ვერცხლისწყალი);

4.რედოქსის ტიტრირების მეთოდები. დაფუძნებული

რედოქს რეაქციებზე (ოქსიდიმეტრია):

MnO 4 - + 5Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H 2 O (პერმანგანატომეტრია);

2S 2 O 3 2- + l 2 \u003d S 4 O 6 2- + 2l - (იოდი);

5NO - 2 + 2MnO 4 - + 6H + + 5NO - 3 + 2Mn 2+ + 3H2O (ნიტრიტომეტრია);

3SbCl 4 - + Br - 3 + 6H + + 6Cl - = 3SbCl 6 - + Br _ + 3H 2 O (ბრომატომეტრია).

ტიტრიმეტრიაში გამოიყენება სხვადასხვა სახის რეაქციები. იმისდა მიხედვით, თუ რომელი რეაქცია უდევს საფუძვლად ტიტრირებას, განასხვავებენ ტიტრიმეტრული ანალიზის შემდეგ მეთოდებს.

მჟავა-ტუტოვანი მეთოდებინეიტრალიზაციის რეაქციის საფუძველზე:

H + + OH - → H 2 O

ეს მეთოდი განსაზღვრავს მჟავების, ფუძეების და ზოგიერთი მარილების რაოდენობას.

ოქსიდაცია - შემცირების მეთოდები(ოქსიდიმეტრია). ეს მეთოდები ეფუძნება ჟანგვა-აღდგენით რეაქციებს. ჟანგვის აგენტის ხსნარის გამოყენებით განისაზღვრება ნივთიერების რაოდენობა, რომელიც არის აღმდგენი აგენტი და პირიქით.

ნალექი და კომპლექსური ფორმირების მეთოდებიდაფუძნებულია იონების დალექვაზე ნაკლებად ხსნადი ნაერთების სახით და იონების შეერთებაზე ცუდად დისოცირებულ კომპლექსში.

არსებობს შემდეგი ტიტრირების მეთოდები:

სწორი,როდესაც ტიტრირების დროს ხდება რეაქცია ანალიზტსა და ტიტრანტს შორის;

პირიქით, რომროდესაც გასარკვევად ხსნარს ემატება ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარის განზრახ გადაჭარბებული, მაგრამ ზუსტად გაზომილი მოცულობა და რეაგენტის ჭარბი ტიტრირება ხდება ტიტრატით;

შემცვლელის ტიტრირებაროდესაც ანალიტის რეაქციის პროდუქტი რომელიმე რეაგენტთან ტიტრირებულია ტიტრატით.

ტიტრები

ტიტრანტიხსნარი ეწოდება, რომლის დახმარებით კეთდება ტიტრიმეტრული განსაზღვრა, ე.ი. ტიტრირებული ხსნარი. ტიტრატის გამოყენებით განსაზღვრის განსახორციელებლად, თქვენ უნდა იცოდეთ მისი ზუსტი კონცენტრაცია. ტიტრირებული ხსნარების მომზადების ორი მეთოდი არსებობს, ე.ი. ცნობილი კონცენტრაციის ხსნარები.

1. ანალიზურ ბალანსზე აღებული ზუსტი ნიმუში იხსნება მოცულობით კოლბაში, ე.ი. მზადდება ხსნარი, რომელშიც ცნობილია ხსნარის რაოდენობა და ხსნარის მოცულობა. ამ შემთხვევაში გადაწყვეტილებები ე.წ ხსნარები მომზადებული ტიტრებით.

2. ხსნარი მზადდება დაახლოებით სასურველ კონცენტრაციამდე და ზუსტი კონცენტრაცია განისაზღვრება ტიტრაციით, აქვს სხვა ხსნარი მომზადებული ტიტრით. ტიტრირებული ხსნარები, რომელთა ზუსტი კონცენტრაცია ვლინდება ტიტრირების შედეგად, ფიქსირებული ტიტრის ხსნარებს უწოდებენ.

ტიტრანტებს ჩვეულებრივ ამზადებენ დაახლოებით სასურველ კონცენტრაციაზე და დგინდება მათი ზუსტი კონცენტრაცია. უნდა გვახსოვდეს, რომ ხსნარების ტიტრი იცვლება დროთა განმავლობაში და უნდა შემოწმდეს რეგულარული ინტერვალებით (1-დან 3 კვირამდე, იმის მიხედვით, თუ რა ნივთიერებიდან მზადდება ხსნარი). ამიტომ, თუ ტიტრატი მზადდება ზუსტად აღებული ნიმუშის მიხედვით, მაშინ მისი ტიტრი შეესაბამება მხოლოდ შეზღუდული დროით მომზადებულს.

ტიტრიმეტრული ანალიზის ერთ-ერთი წესი შემდეგია: ტიტრების ტიტრები დაყენებული უნდა იყოს იმავე პირობებში, რომლებშიც ჩატარდება ანალიზი.

ტიტრანის ზუსტი კონცენტრაციის დასადგენად („ტიტრის დაყენება“ ან სტანდარტიზაცია) გამოიყენეთ ე.წ. საწყისი ან დასაყენებელი ნივთიერება.

ტიტრის ტიტრის განსაზღვრის სიზუსტე და, შესაბამისად, ყველა შემდგომი ანალიზის სიზუსტე დამოკიდებულია მარეგულირებელი ნივთიერების თვისებებზე. სამონტაჟო ნივთიერება უნდა აკმაყოფილებდეს შემდეგ მოთხოვნებს.

ნივთიერების შედგენილობის შესაბამისობა მის ქიმიურ ფორმულასთან.

ქიმიური სისუფთავე - მინარევების საერთო რაოდენობა არ უნდა აღემატებოდეს 0,1%-ს - სტაბილურობა ჰაერში, ე.ი. ნახშირორჟანგი.

სტაბილურია ხსნარში (არ იჟანგება და არ იშლება).

შესაძლოა დიდი ექვივალენტური მასა - ეს ამცირებს ნათესავ შეცდომას განსაზღვრაში.

კარგი ხსნადობა წყალში.

ხსნართან რეაგირების უნარი, რომლის ტიტრი დაყენებულია მკაცრად განსაზღვრული განტოლების მიხედვით და მაღალი სიჩქარით.

მარეგულირებელი აგენტისგან ტიტრის ტიტრის დასაყენებლად მოამზადეთ ზუსტი ხსნარი ზუსტად აღებული ნიმუშის მიხედვით.ხსნარი მზადდება მოცულობით კოლბაში. მოცულობითი კოლბა უნდა გაირეცხოს ქრომის ნარევით, სანამ „ჩაიწურება“, მრავალჯერ ჩამოიბანოთ ონკანის წყლით და შემდეგ 3-4-ჯერ გამოხდილი წყლით. ძაბრი უნდა იყოს სუფთა, მშრალი და თავისუფალი კოლბის ყელში შესვლისთვის.

მარეგულირებელი ნივთიერების ნაწილი იწონება ანალიზურ ბალანსზე ბოთლში. შეგიძლიათ ზუსტად აწონოთ გამოთვლილი თანხა, ან შეგიძლიათ აიღოთ გამოთვლილთან ახლოს, მაგრამ ზუსტად აწონილი. პირველ შემთხვევაში გამოსავალი იქნება ზუსტად მითითებული კონცენტრაცია, ხოლო მეორეში გამოითვლება ზუსტი კონცენტრაცია.

აღებული ნიმუში ძაბრის მეშვეობით ფრთხილად გადააქვთ მოცულობით კოლბაში. ასაწონი ბოთლის ნარჩენები კარგად ირეცხება ძაბრში სარეცხი ბოთლიდან გამოხდილი წყლით. შემდეგ რეცხავენ ძაბრის შიდა კედლებს და ოდნავ აწევით, მილის გარე ნაწილს. აუცილებელია იმის უზრუნველსაყოფად, რომ ასაწონი ბოთლისა და ძაბრის გასარეცხად გამოყენებული წყლის საერთო რაოდენობამ არ მიიღოს კოლბის ნახევარზე მეტი. აურიეთ კოლბის შიგთავსი ნაზი გრეხილის მოძრაობით, სანამ ნიმუში მთლიანად არ დაიშლება. შემდეგ, კოლბის შიგთავსი სარეცხი ბოთლიდან გამოხდილი წყლით ნიშნულამდე მიდის. ამისათვის დაასხით წყალი ნიშნის ქვემოთ დაახლოებით 1 სმ. მოათავსეთ კოლბა ისე, რომ ნიშნული იყოს თვალის დონეზე და ფრთხილად, წვეთ-წვეთად დაამატეთ წყალი, სანამ მენისკის ქვედა ნაწილი არ შეეხოს კოლბის კისერზე არსებულ ნიშანს (სურ. 1). კოლბა ფრთხილად დახურეთ საცობით და კოლბის გადაბრუნებით შეურიეთ ხსნარი 12-15-ჯერ. ტიტრის დასაყენებელი ხსნარები უნდა იყოს ახლად მომზადებული.

ხშირად გამოიყენება ტიტრირებული ხსნარების მოსამზადებლად. ფიქსირებული არხები, რომლებიც არის დალუქული მინის ამპულები ზუსტი წონიანი რეაგენტებით. თითოეულ ამპულას აქვს წარწერა, რომელშიც ნაჩვენებია რა ნივთიერება და რა რაოდენობითაა ამპულაში.

მოცულობით კოლბაში შეჰყავთ ძაბრი, ასევე კარგად გარეცხილი და ჩამოიბანეთ გამოხდილი წყლით. თუ ამპულა შეიცავს არა ხსნარს, არამედ მშრალ ნივთიერებას, მაშინ ძაბრი მშრალი უნდა იყოს. შემდეგ ძაბრში შეჰყავთ სპეციალური შუშის თავი (ჩვეულებრივ მიმაგრებულია ყუთზე ფიქსებით), ასევე ჩამოიბანეთ გამოხდილი წყლით. წარწერის მოსაშორებლად ამპულა იწმინდება ეთილის სპირტით და გარეცხილია გამოხდილი წყლით. შემდეგ ძაბრში შეჰყავთ ისე, რომ წვრილი, შიგნიდან მოხრილი ფსკერით შეეხოს დამრტყმელს, აწიოს მაღლა და მსუბუქად მოხვდეს დამრტყმელის ბოლოში. ამ შემთხვევაში ამპულის შიგთავსი კოლბაში ძაბრის მეშვეობით შედის (ნახ. 2). ამპულის გვერდით ან ზევით არის ჩაღრმავება, რომელშიც ხვრელი კეთდება წვეტიანი ბოლოებით მინის ღეროთი. ამ ხვრელის მეშვეობით ამპულის შიდა კედლები ირეცხება გამრეცხისაგან გამოხდილი წყლით. თქვენ უნდა ჩამოიბანოთ ბევრჯერ მცირე ულუფებით. ამის შემდეგ ამპულის გარე კედლები ირეცხება და ამპულას ყრიან. ჩამოიბანეთ ძაბრი და თავი, შემდეგ აწიეთ ძაბრი და გარეცხეთ გარე

ძაბრის მილის ნაწილი. გარეცხეთ მოცულობითი კოლბის კისერი. ყველა ამ სარეცხი ოპერაციის შესრულებისას დარწმუნდით, რომ მოცულობითი კოლბაში წყლის რაოდენობა ყველა ოპერაციის ბოლოს არ აღემატებოდეს კოლბის მოცულობის 2∕3-ს. ნაზად აურიეთ კოლბის შიგთავსი. თუ ფიქსანალი შეიცავდა მშრალ ნივთიერებას, ურიეთ სრულ დაშლამდე. შემდეგ კოლბის შიგთავსი ნიშნულამდე განზავდეს გამოხდილი წყლით. ფრთხილად დახურეთ კოლბა და ხსნარი აურიეთ 12-15-ჯერ.

ტიტრატის ტიტრის დასაყენებლად ხსნარის ცალკეულ ნაწილებს იღებენ პიპეტით და ტიტრირებენ. თქვენ ასევე შეგიძლიათ აიღოთ საწყისი მასალის ცალკე აწონილი ნაწილები და, თითოეული მათგანის თვითნებური რაოდენობის წყალში გახსნით, ტიტრირდეთ მთელი მიღებული ხსნარი. ეს მეთოდი იძლევა უფრო ზუსტ შედეგებს, ვიდრე პირველი, მაგრამ ძალიან შრომატევადი. ამიტომ ლაბორატორიაში პრაქტიკულად ანალიზების ჩატარებისას პირველ მეთოდს იყენებენ.

5. ეკვივალენტობის წერტილის და დასასრულის განსაზღვრა

რეაქციები

ტიტრირების დროს გამოიყენება არა რეაგენტის ჭარბი რაოდენობა, არამედ ანალიზატორის ოდენობის ექვივალენტური რაოდენობა. ნივთიერების შემცველობის ტიტრიმეტრულად განსაზღვრის აუცილებელი პირობაა იმ მომენტის ზუსტი დადგენა, როდესაც ტიტრებადი ნივთიერებასა და ტიტრს შორის რეაქცია მთავრდება, ანუ წერტილის დაფიქსირება. ეკვივალენტობა. რაც უფრო ზუსტად დადგინდება რეაქციის დასასრული, მით უფრო ზუსტი იქნება ანალიზის შედეგი.

რეაქციის დასასრულის დასადგენად გამოიყენება სპეციალური რეაგენტები, ე.წ. ინდიკატორების მოქმედება ჩვეულებრივ მცირდება იქამდე, რომ ტიტრირებულ ნივთიერებასა და ტიტრანტს შორის რეაქციის დასრულების შემდეგ, ამ უკანასკნელის მცირე სიჭარბის არსებობისას, ისინი განიცდიან ცვლილებებს და იცვლებიან ხსნარის ან ნალექის ფერს. როდესაც ბიურეტიდან იმდენი ტიტრატი ემატება, რომ შესამჩნევი ცვლილება შეინიშნება ტიტრირებული ხსნარის ფერისა, ნათქვამია, რომ ტიტრირების ბოლო წერტილი.

უმეტეს შემთხვევაში, ინდიკატორები ემატება ანალიზის ხსნარს და ტიტრირება ხდება ინდიკატორის თანდასწრებით. ეს არის ე.წ შიდა ინდიკატორები. ზოგიერთ შემთხვევაში, ისინი მოქმედებენ განსხვავებულად: ტიტრირების პროცესში, ხსნარის წვეთი იღებენ ტიტრირებულ ხსნარს კაპილარებით, რომელსაც ემატება ინდიკატორის წვეთი ფაიფურის ფირფიტაზე. ამრიგად, ინდიკატორთან რეაქცია ხდება ტიტრირებული ხსნარის გარეთ. ამ შემთხვევაში გამოყენებულ ინდიკატორებს გარე ეწოდება.

თითოეული ტიტრიმეტრიული მეთოდისთვის არის ცალკე ინდიკატორები. მჟავა-ტუტოვანი ტიტრირებისას ინდიკატორები იცვლებიან ფერს, როდესაც იცვლება ხსნარის pH. ნალექის მეთოდებში ეკვივალენტურობის წერტილი ვლინდება ნალექების შეწყვეტით. ამ მეთოდებში გამოყენებული ინდიკატორები ქმნიან კაშკაშა ფერის ნალექს ან ხსნარს ტიტრატის ჭარბი რაოდენობით. ზოგჯერ, თუ ადამიანი ტიტრირებს ღია ფერის ხსნარით, მაგალითად, KMnO 4 ხსნარით, ტიტრირების დასასრული ჩანს ინდიკატორის გარეშე, რადგან ტიტრატის პირველი წვეთი, რომელიც არ რეაგირებს გარკვეულ ნივთიერებასთან, ცვლის ტიტრირებული ხსნარის ფერი.

• იან ამოს კომენიუსის საქმიანობა და პედაგოგიური შეხედულებები
• სიჩქარის მუდმივი გამოითვლება ფორმულით Rate მუდმივი მნიშვნელობა
• ორკომპონენტიანი სისტემების ფაზური დიაგრამები "პოლიმერი - გამხსნელი" ორკომპონენტიანი სისტემების ფაზური დიაგრამები "პოლიმერი - გამხსნელი"
• ოპტიკური სპექტრის წვრილი და ჰიპერწვრილი სტრუქტურა
• როგორ ვისწავლოთ ქიმია დამოუკიდებლად ნულიდან: ეფექტური გზები
• ალკენების თვისებები და მახასიათებლები
• სტუდენტის მახასიათებლები სტაჟირების ადგილიდან
• მახასიათებლები სტუდენტისთვის, რომელმაც სტაჟირება გაიარა საწარმოში: წერის წესები
• ფარადეის ბიოგრაფია. დიდი მეცნიერები. მაიკლ ფარადეი. ელექტრომაგნიტური ბრუნვის აღმოჩენა
• თანამედროვე ინოვაციები განათლებაში

• ბენზოლის რგოლზე შემცვლელები იყოფა ორ ჯგუფად ბენზოლის რგოლის რეაქციები
• ქიმიური რეაქციების სახეები ორგანულ ქიმიაში ელექტროფილური დამატების რეაქციები
• ჰეტეროგენული ნარევების გამოყოფის მეთოდები
• პოლიმეტაკრილის მჟავა
• VI A ქვეჯგუფის ელემენტების ზოგადი მახასიათებლები ქვეჯგუფის 6a ელემენტები
• ფიზიკის თეორიული საფუძვლები
• გრაფიკის თეორია ქიმიაში. გრაფიკის თეორია. გრაფთა თეორიის ძირითადი განმარტებები და თეორემები
• ალგებრა და ჰარმონია ქიმიურ გამოყენებაში
• ტესტები კურსზე „ეკოლოგია და ბუნების მართვა
• WWF რუსეთის დირექტორი იგორ ჩესტინი: იაკუტია ლიდერებს შორისაა, ვიცი, რომ ბევრს მოგზაურობ... რატომ გჭირდება ეს